大米制品中乌洛托品总含量的检测

为利用HPLC波长程序法检测大米制品中乌洛托品的总含量。以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,设定波长程序实现乌洛托品总含量的检测。结果表明乌洛托品在0.00~200.00μg·m L~(-1),甲醛-2,4-二硝基苯腙在0.00~20.00μg·m L~(-1)浓度范围内;乌洛托品检出限为0.016 mg·kg~(-1);定量限为0.053 mg·kg~(-1);甲醛-2,4-二硝基苯腙检出限为0.026 mg·kg~(-1);定量限为0.087 mg·kg~(-1)。样品加标回收率为84.84%~92.18%,相对标准偏差为1.70%~3.48%。     

鸡蛋中硫酸头孢喹肟残留的高效液相色谱检测方法的建立

[目的]为了解硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的残留,以确定蛋鸡用药的合理休药期,建立了硫酸头孢喹肟在鸡蛋内的高效液相色谱(HPLC)残留检测方法。[方法]取空白鸡蛋样品,按质量体积比1∶19的比例添加相应浓度的硫酸头孢喹肟对照品溶液制备生物样品,用酸性乙腈提取药物,正己烷分离脂肪,C18固相萃取小柱净化洗脱后,洗脱液经40℃水浴N2吹干浓缩后复溶,在紫外吸收波长270 nm下进行HPLC检测。[结果]硫酸头孢喹肟在0.02~2.00μg·m L~(-1)浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=164.95x+0.693(R2=0.999 8);方法的最低检测限0.01μg·m L~(-1),定量限0.02μg·m L~(-1);药物在生物样品中的低、中、高浓度分别为0.01、0.10和1.00μg·m L~(-1)时,鸡蛋中硫酸头孢喹肟的回收率为85.6%~90.4%,变异系数为6.59%~10.47%,均在规定的药物残留检测添加回收率和变异系数范围内。此外,该检测方法的特异性好、准确度高,24 h内生物样品在室温、4℃(冷藏)和-20℃(冷冻)条件下稳定性均良好,且临床常用抗菌药物不存在干扰。[结论]经方法学验证,本方法适用于鸡蛋中硫酸头孢喹肟含量的检测,可应用于临床的生物样品检测。     

离子液体分散液—液微萃取—高效液相色谱法测定碳酸饮料中合成着色剂

建立了一种离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中2种着色剂(胭脂红、日落黄)。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、p H、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:以160μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,1 000μL乙腈为分散剂,Na Cl质量分数为6%,p H为4.5。结果表明:2种合成着色剂在1~250μg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 2;检出限分别为1.27μg·L~(-1)和0.43μg·L~(-1),加标回收率在88.7%~98.5%,RSD在1.3%~5.4%。该方法简单、高效、安全,能够满足碳酸饮料中合成着色剂的检测要求。     

鸡组织中氢溴酸常山酮残留的UPLC-MS/MS检测法及其消除规律

为探索鸡组织中氢溴酸常山酮残留量及其消除规律,选取25～30日龄AA肉鸡100只,体重约1.0kg,按氢溴酸常山酮推荐剂量3mg/kg给药。于最后一次给药后第0d、6h、1d、2d、3d、5d和8d等每个时间点处死10只鸡,并采集每只鸡的胸肌、皮肤+脂肪、全肝和双肾,分别装入密封袋,做好标记-20℃保存。鸡组织试样经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取净化,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量,并采用WT1.4软件处理,从而推算其休药期。结果表明:该方法检测限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;4种组织的添加回收率为74.8%～91.1%,批内、批间变异系数均11.5%;残留检测结果表明肌肉和皮肤+脂肪组织的休药期为0d,肾脏组织的休药期为4d,肝脏组织的休药期为5d。因此,本研究中检测方法操作简单,灵敏度较高,可用于鸡组织中氢溴酸常山酮残留的检测和分析。考虑到饲养环境和个体差异等因素的影响,建议氢溴酸常山酮的休药期暂定为5d。     

直接进样和柱前衍生2种方法检测水中草甘膦及其降解产物的残留

[目的]本文旨在建立不衍生直接通过液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法,并对传统柱前衍生HPLC-MS/MS检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法进行优化,进而对2种方法进行系统比较。[方法]直接进样法:样品过0.22μm水系滤膜后直接进样检测,以乙腈和16 mmol·L~(-1)氨水为流动相,HSS T3色谱柱梯度洗脱,负离子源模式,HPLC-MS/MS检测;柱前衍生法:样品经过9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生后过0.22μm水系滤膜,以乙腈和1%甲酸+10 mmol·L~(-1)乙酸铵为流动相,BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,正离子源模式,HPLC-MS/MS检测。[结果]直接进样法:草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200μg·L~(-1)线性关系良好,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.104和0.072μg·L~(-1),定量限(以10倍信噪比计)分别为0.348和0.241μg·L~(-1),空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为81.98%～111.24%,相对标准偏差(RSD)为2.18%～16.52%。柱前衍生法:草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200μg·L~(-1)线性关系良好,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.019和0.024μg·L~(-1),定量限(以10倍信噪比计)分别为0.063和0.078μg·L~(-1),空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为85.56%～110.32%,RSD为0.44%～8.44%。[结论]柱前衍生法和直接进样法都能满足水中草甘膦和氨甲基膦酸的检测要求,前者具有更好的灵敏度,但是需要复杂的衍生步骤,且衍生时间需4 h以上;而直接进样法省去衍生步骤,易于操作,方便快捷。     

鸡肉中三聚氰胺残留量检测方法研究

[目的]为检测动物性食品中的三聚氰胺提供参考方法。[方法]以鸡肉匀浆为材料,用高效液相色谱法和气相质谱法检测其中的三聚氰胺含量,并对检测方法的回收率和精密度进行测定。[结果]高效液相色谱法确定的鸡肉中三聚氰胺的最低检测限为1μg／g,最低定量限为2μg/g,在0．05-50μg范围内线性关系良好;方法的回收率大于80％,测定结果的日内变异系数小于7％,日间变异系数小于10％。气相质谱法确定的三聚氰胺的最低检测限为30ng／g,最低定量限为5030ng/g,在5—500ng／g范围内线性关系良好;方法的回收率在80％以上,测定结果的日内变异系数小于8％,日间变异系数小于10％。[结论]该研究为鸡肉中三聚氰胺的检测提供了新方法。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中抗蚜威残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桑葚中抗蚜威残留量分析方法。桑葚样品经乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,抗蚜威在1.00～50.00μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.998;方法检出限为0.10μg·L~(-1),定量限为1.00μg·L~(-1),平均回收率为89.3%～97.4%,精密度为2.50%～5.77%。该方法适用于桑葚中抗蚜威残留量的测定。     

微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞

[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法。[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取。[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸。甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0μg/L,检出限为0.2μg/L。不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89%~98%、82%~89%、86%~96%。鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内。[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。     

水产品中孔雀石绿残留检测方法的优化

通过优化提取方式、提取溶液、浓缩条件、检测条件等,建立高效液相色谱荧光法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。样品经硼氢化钾溶液、乙腈提取,二氯甲烷萃取,用45℃氮气吹干,丙基磺酸阳离子(PRS)固相萃取柱净化,采用Agilent XDB C18色谱柱(1.8μm),以乙腈-乙酸铵缓冲液(0.125 mol/L,p H值4.5,体积比80∶20)为流动相,用超高效液相色谱荧光检测器进行检测。方法的检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,4个加标水平(1.0、2.5、5.0、10.0μg/kg)的回收率为86.4%~95.3%(n=6),相对标准偏差为2.8%~5.6%。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,能满足水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测要求。     

外源茉莉酸甲酯对灵芝多糖及灵芝酸含量的影响

[目的]探寻外源茉莉酸甲酯对灵芝多糖及灵芝酸含量的影响。[方法]用含有不同浓度的茉莉酸甲酯在不同的发酵时间对液体培养基中的灵芝进行诱导培养。[结果]在发酵培养的第4天,添加外源茉莉酸甲酯浓度为50μmol·L~(-1)时,灵芝菌丝体和菌液中灵芝多糖含量最高,菌丝体中灵芝多糖含量为398.98mg·g~(-1),是对照的1.83倍;菌液中的灵芝多糖含量为4.20g·L~(-1),是对照的1.56倍。添加外源茉莉酸甲酯浓度为100μmol·L~(-1)时,灵芝菌丝体及菌液中灵芝酸含量最多,灵芝菌丝体中灵芝酸为50.02 mg·g~(-1),是对照的1.93倍;菌液中灵芝酸含量为7.10mg·L~(-1),是对照的2.21倍。[结论]说明外源茉莉酸甲酯能够有效的促进灵芝多糖和灵芝酸的合成。     

饲料中螺旋霉素反相HPLC检测方法的建立

利用固相萃取-高效液相色谱法建立饲料中螺旋霉素的检测方法,以便确定其检测标准。饲料经甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化后,确定以乙腈与磷酸二氢钠溶液(体积比为22:78)作为流动相,反相高效液相色谱-紫外检测法检测,检测波长为232 nm。其检测方法中螺旋霉素在0.1~20.0μg.mL-1范围内有良好的线性关系;饲料中螺旋霉素的平均回收率为86%~93%,变异系数小于4%;定量限为0.8 mg.kg-1,检测限为0.2 mg.kg-1;方法专属性好。结果证明该方法灵敏度高、准确性和重现性良好。     

食用菌中荧光增白剂高效液相色谱检测方法研究

建立了同时测定食用菌中3种荧光增白剂(C.I.24,C.I.210,C.I.220)含量的高效液相色谱法。样品前处理采用50%N,N-二甲基甲酰胺-水溶液作提取剂,常温超声提取30 min。采用Sepax BR-C18柱为分析柱,以10 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为435 nm。结果显示,3种荧光增白剂在1~200 ng·m L~(-1)浓度范围内相关系数均大于0.999,线性范围较宽,线性关系良好;C.I.24检出限为15μg·kg~(-1),定量限为30.0μg·kg~(-1),C.I.210和C.I.220检出限为7.5μg·kg~(-1),定量限为15.0μg·kg~(-1);3种荧光增白剂不同添加水平的加标平均回收率在75.1%~108.1%,RSD在1.2%~14.4%。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,能够适用于食用菌中荧光增白剂的检测。     

RP-HPLC测定乳清蛋白糖基化产物中的氨基葡萄糖

利用酸水解释放出的糖基化产物中氨基葡萄糖,采用Elite C18色谱柱分离,以68%的0.025 mol·L~(-1) pH 3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液和32%甲醇作为流动相等度洗脱,流速为1 m L·min~(-1),进样体积10μL,柱温35℃。定量分析结果表明,氨基葡萄糖0.1~100μg·m L~(-1)与氨基葡萄糖峰面积线性关系良好(R2=0.9998);以0.3、0.5、1.0 mg 3个添加水平作回收试验,氨基葡萄糖平均回收率为88.05%~110.79%,相对标准偏差为2.45%~5.92%;氨基葡萄糖检出限为0.02μg·m L~(-1)。糖基化乳清蛋白中氨基葡萄糖含量为2.03 mg·g~(-1)。RP-HPLC测定法用于乳清蛋白-氨基葡萄糖糖基化产物制备条件优化,方法简单、重复性好、灵敏度高,可用于蛋白质-氨基葡萄糖糖基化产物中氨基葡萄糖含量分析测定。     

240g·L~(-1)烯草酮乳油防除洋葱田禾本科杂草研究

为探讨烯草酮EC对禾本科杂草的防治效果,以洋葱品种红一号为试材,研究了240g·L~(-1)烯草酮EC加入3种专用助剂不同处理对禾本科杂草的防效。结果表明:240g·L~(-1)烯草酮EC180、240、300、600mL·hm-2+0.125%Amigo专用助剂各处理,对洋葱田禾本科杂草防效达89.7%~100%,240g·L~(-1)烯草酮EC16mL·hm-2+0.2%TM-4专用助剂处理,对洋葱田禾本科杂草防效达87.0%~99.5%,240g·L~(-1)烯草酮EC240mL·hm-2+0.05%力透专用助剂对禾本科杂草的株数没有防效,鲜重防效只有72.5%和78.7%。各处理均有一定的增产效果。推荐使用的最佳应用剂量范围为240g·L~(-1)烯草酮EC240~300mL·hm-2+0.125%Amigo专用助剂和240g·L~(-1)烯草酮EC240mL·hm-2+0.2%TM-4专用助剂。施药适期为移栽后洋葱苗4~5叶;稗草、野黍等禾本科杂草3~5叶期,施药方法为洋葱苗后茎叶喷雾。     

蚯蚓体内恩诺沙星残留的检测方法研究

为进一步研究恩诺沙星对蚯蚓的生态毒理,建立了用荧光检测高效液相色谱法测定蚯蚓体内恩诺沙星残留量的检测方法。以0.1 mol·L~(-1)磷酸液(pH12)+乙腈=1+3(V/V)作为提取液,脱脂,浓缩,再用流动相溶解。液相色谱条件:荧光检测器,激发波长280nm,发射波长450nm。流动相:0.025 mol·L~(-1)磷酸/三乙胺缓冲液(pH3.0)+乙腈=83+17(V/V)。恩诺沙星标准曲线范围5~500ng·mL~(-1),对其进行3种浓度回收率测定,回收率在81%~88%之间,平均回收率为84.5%,变异系数10%以内,恩诺沙星的最低检出限为2ng·g~(-1)。对蚯蚓进行恩诺沙星滤纸染毒,浓度分别为0.16、1.6、16、32μg·cm~(-2),每个浓度设置4个平行,对照为不加恩诺沙星的超纯水,48 h后检测各个浓度下蚯蚓体内恩诺沙星的平均含量分别为1.53、16.81、113.32、120.83μg·g~(-1)。可见,蚯蚓对外源恩诺沙星有较好的吸收,但当外源药物浓度达到一定程度后,对恩诺沙星的吸收量将不再无限制增加,且趋于稳定,验证了该测试方法是简单、快速、可行的。     

高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素

通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化,选用6 m L甲醇为洗脱剂,浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.01 mol·L~(-1)四丁基溴化铵作为流动相,外标法定量。4种FQs在0.002~5.0 mg·L~(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,R~2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L~(-1)6个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%,方法的检出限为0.004~0.01 mg·L~(-1)。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析,4种喹诺酮类抗生素均被检出,检测浓度为5~204μg·L~(-1),表明沼液中抗生素污染问题值得关注。     

快速溶剂萃取高效液相色谱法测定土壤中 乙草胺和烯草酮残留

建立一种从土壤中快速溶剂萃取乙草胺和烯草酮结合高效液相色谱法测定其残留量的方法。用甲醇-水(体积比为40:60)作为提取剂快速萃取土壤中的乙草胺和烯草酮,采用高效液相色谱法进行乙草胺和烯草酮残留量测定。使用Dionex C18色谱柱,甲醇-水(体积比为70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),使用紫外检测器,检测波长为215 nm。结果显示,乙草胺和烯草酮保留时间分别为5.82和3.75 min,线性相关系数为0.9980及0.9969。在5个质量分数添加水平范围内,回收率分别在91.00%~98.16%和90.20%~95.62%之间,相对标准偏差(RSD)分别在1.98%~7.05%和2.73%~6.14%之间,方法检出限分别为0.020和0.013μg·L~(-1),定量限(LOQ)分别是0.050和0.040μg·kg~(-1)。该方法操作步骤简单快速、准确度好,能够适用于土壤中乙草胺和烯草酮残留的快速检测。     

鲫鱼血浆中穿心莲内酯的检测及药动学研究

[目的]建立鲫鱼血浆中穿心莲内酯的高效液相色谱检测方法,并且进行初步的药物动力学研究。[方法]血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,采用SHIMADZU ODS C18柱(5μm,150.0 mm×4.6 mm)色谱柱分离,测定鲫鱼口灌穿心莲药材浸膏提取物后血浆中有效成分的药物浓度。[结果]标准曲线线性范围为0.05~10.0μg/ml,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.05μg/ml,回收率90%以上,日内变异系数和日间变异系数均低于10%。口灌穿心莲提取物后24 h内鲫鱼血浆中均能检测到穿心莲内酯成分。[结论]该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功应用于穿心莲在鲫鱼体内药物动力学初步研究。     

HPLC紫外法同时检测生鲜乳中环丙沙星和恩诺沙星残留

[目的]建立能同时检测环丙沙星和恩诺沙星残留的HPLC紫外检测法。[方法]采用10%三氯乙酸为提取液,直接从生鲜乳中提取环丙沙星和恩诺沙星,并进行HPLC检测。[结果]环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限为5μg/L,在10~200μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),平均回收率为84%~112%,变异系数均小于5%。[结论]该方法不仅除蛋白和脂肪效果好,而且回收率较为理想,可以很好满足确证方法的要求,且重现性好。     

GC-μECD法快速检测猪肉地西泮残留

[目的]利用气相色谱-微电子捕获（GC-μECD）检测法,快速检测猪肉中地西泮残留,为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮,C18固相萃取柱净化,利用GC-μECD法进行残留检测,外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg／kg范围的药物添加回收试验,平均回收率为83.5％-94.9％,日内变异系数为2.4％-8.1％,日间变异系数为3.9％-6.4％。检出限为0.31μ/kg,定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速,稳定性好,灵敏度高,线性范围广,适用于猪肉中地西泮的残留检测。