P RIME HLB前处理/高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留的液相色谱/串联质谱检测方法分析方法。样品经乙腈提取,PRIME HLB净化脂肪,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量分析。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.1～20 ng/mL的范围内均具有良好的线性关系,相关系数（R2）不小于0.9997,在2、10和20μg/kg不同加标浓度下的平均加标回收率为99.92%～108.3%,相对标准偏差：1.96%～5.01%,方法检出限为0.008～0.023μg/kg。该方法快速、简便、灵敏,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速测定。     

液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留的研究

建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,由PRiME HLB净化柱快速净化,经液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在 0.1-5.0 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20 %,方法回收率在75~115 %之间,方法的定量限为0.1 μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的“毒鸡蛋”事件提供了准确有效的技术手段。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。样品经乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈和水分层,低温冷冻沉淀蛋白质,取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化,Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.5～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2均大于0.990;检出限均为0.2 μg/kg,定量     

基于PRIME HLB快速前处理技术的鸡蛋中38种药物残留快速检测方法研究及其在风险监测中的应用

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),结合PRIME HLB快速通过式前处理技术,优化样品前处理及色谱-质谱条件,建立了同时提取、动态多反应监测(MRM)的测定β-内酰胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类、林可胺类、磺胺类、氯霉素类和氟虫腈及其代谢物共9类38种药物残留的新方法。鸡蛋样品经80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.02 mol/L EDTA)提取后,PRIME HLB固相萃取柱净化,基质匹配外标法定量。38种药物在3个不同浓度水平下,平均回收率为71.4%～108.2%;相对标准偏差RSD为0.7%～8.1%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01～1.0μg/kg和0.05～3.5μg/kg。本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋中药物多残留高通量快速检测分析。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

建立液相色谱-质谱/质谱法测定饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测方法,旨在提高检测效率和检测低限。实验中采取乙腈提取待测物,样品经过中性氧化铝柱净化后进行液相色谱-串联质谱仪分析。结果表明孔雀石绿和结晶紫及其代谢物标准品在3个添加浓度0.5、1.0、4.0μg/kg的平均回收率为93.5%～117.8%,相对标准偏差为3.3%,测定低限为0.5μg/kg。标准曲线在线性范围0.5～8.0μg/kg内的相关系数0.995。本方法适用于饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的测定。     

鸡、猪组织中甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺残留量测定的GC-MS法建立

为监控鸡和猪组织中酰胺醇类药物残留,保障畜禽产品质量安全,建立了同时测定鸡和猪组织中甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)残留量的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经2%氨化乙酸乙酯溶液提取,PEP-2固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果显示,甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在5～5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。本方法在鸡、猪肌肉、皮+脂(脂肪)、肝脏和肾脏中的检出限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg,在鸡和猪各空白组织添加10～5000μg/kg浓度水平下,其平均回收率在88.1%～106.4%之间,相对标准偏差在1.5%～10.8%之间。结果表明:本方法准确可靠,普遍适用于鸡和猪各组织中TAP、FF、FFA残留量的检测。     

液相色谱-质谱法测定饲料中氰氟虫腙残留量

建立饲料中氰氟虫腙及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法.试样用甲醇提取并定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在氰氟虫腙及其代谢物的测定过程中应注意避光,并且要将温度控制在低于30 ℃;液相流动相为甲醇-0.1％乙酸水;串联质谱仪采用电喷雾离子源.结果表明:在饲料中添加0.01 mg/kg的氰氟虫腙及其代谢物的混合标准品时,氰氟虫腙母体的回收率为80.5 ％～98.7％,氰氟虫腙代谢物的回收率为83.4 ％～96.6％;相对标准偏差(RSD)在4.3 ％～13.2％;最低检出限为0.01 mg/kg.该方法快速、灵敏且结果准确,可作为饲料中氰氟虫腙及其代谢物的残留量测定的定性定量方法.     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。Waters Xterra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1 000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

多功能净化柱和固相萃取双重净化-液相色谱质谱法检测青贮饲料中莠去津及其代谢物的残留

采用多功能净化柱和MCX柱双重为样品的前处理方法,建立了青贮玉米中莠去津及其6种主要代谢产物的高效液相色谱质谱联用分析方法。试样经乙腈水提取,C18色谱柱梯度分离,并以基质匹配曲线外标法定量。结果表明:莠去津及其代谢物在2～100μg/kg范围内线性良好,标准曲线相关系数r均大于0.99。在2～50μg/kg浓度范围内,平均添加回收率在71.01%～113.34%,相对标准偏差为2.58%～15.46%,各目标物检出限(LOD)为1μg/kg,定量检出想(LOQ)为2μg/kg。本方法重现性好,准确度高,能够满足青贮玉米中残留检测的需要。     

动物源食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物血清、尿液中硝基呋喃代谢物残留

本试验旨在建立动物血清、尿液样品中硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性条件下与2-硝基苯甲醛发生衍生化反应,经乙酸乙酯提取,采用液相色谱-串联质谱仪器进行检测。结果表明:呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物、呋喃他酮代谢物、呋喃妥因代谢物在牛血清、猪血清、鸡血清、牛尿和猪尿中的定量限均为1.0μg/kg,平均回收率为80.6%~103.9%,相对标准偏差小于15%(n=6)。该方法灵敏度高,前处理步骤简单,可适用于动物血清、尿液样品中硝基呋喃代谢物含量的检测。     

高效液相色谱法测定鸡肉中氟苯哒唑、噻苯哒唑及其代谢物残留量

采用高效液相色谱-紫外分光法测定鸡肉中氟苯哒唑、噻苯哒唑及其代谢物残留量,结果表明,氟苯哒唑、噻苯哒唑及其代谢物在20～1 000ng/ml浓度范围内,呈现良好的线性关系(相关系数R~20.999 90)。在20～400μg/kg范围内平均回收率为70.00%～92.14%,批内RSD均小于8.59%,批间RSD均小于10.28%,该方法的加标回收率和精密度试验结果较好,因此,该法可用于鸡肉中氟苯哒唑、噻苯哒唑及其代谢物残留量测定。     

液相色谱-串联高分辨质谱测定鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留

本研究建立了鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留的液相色谱-串联高分辨质谱测定方法。鸡肉样品经酸解后,固相萃取净化,液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定,稳定同位素内标定量。卡巴氧、喹乙醇的代谢物喹喔啉-2-羧酸、3-甲基-喹喔啉-2-羧酸在0.5μg/kg~10 g/kg范围内线性关系良好,最低定量限0.5μg/kg,检测限0.2μg/kg。高中低浓度精密度20%(RSD%),平均回收率70%~120%。经实际样品的测定,本方法简便、实用,适宜于大批量样品的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物的残留量

建立了一种液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,冷冻离心,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,HLB固相萃取柱净化,氮气吹干浓缩,流动相溶解,进行LC-MS/MS定性定量分析。其中5种氟喹诺酮类药物含量在2.5μg/kg~100μg/kg范围内,线性关系良好,环丙沙星和恶喹酸含量分别在6μg/kg~240μg/kg和0.25μg/kg~10μg/kg范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 9;添加量在100、200、500μg/kg时,该方法的加标回收率为36.9%~81.2%,相对标准偏差均小于15.8%。该方法对环丙沙星和恶喹酸的检测限分别为1.2μg/kg和0.05μg/kg,定量限为24μg/kg和1μg/kg,其他5种氟喹诺酮类药物的检测限为0.5μg/kg,定量限为10μg/kg,表明所建立的方法适用于鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测。     

气相色谱法测定青贮玉米中4类农药残留量的研究

试验建立青贮玉米中4类6种(异丙甲草胺、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、虫螨腈)农药残留的气相色谱检测方法。样品经组织捣碎,乙腈提取,振荡分层,弗罗里矽固相萃取柱净化,洗脱液于50℃氮吹至5 mL以下后用正己烷定容,过0.22μm有机系滤膜,采用RTX-5和wondacap-1色谱柱分离。结果表明:青贮玉米中的4类农药在0.02、0.06、0.10 mg/kg添加水平下的回收率为82.92%~105.83%,RSD值为2.44%~7.02%,方法的定量限是0.02 mg/kg。该方法样品前处理操作简便快捷、安全性高、准确度和灵敏度高,适用于青贮玉米中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂4类农药残留的检测。     

氟虫腈检测方法研究进展

氟虫腈是含氟吡唑类广谱性杀虫剂,活性高且应用范围广,但是其生物毒性对环境会产生危害。论文综述了目前国内外氟虫腈残留危害及其检测方面的研究方法和成果,用于氟虫腈药物残留检测的方法主要有气相色谱法、液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、电子捕获和质谱检测的气相色谱法、酶联免疫吸附测定法等,在此基础上进行了合理的展望,以期为今后研究和开发新型氟虫腈药物残留检测方法提供参考。     

鸡肉中16种苯并咪唑及其代谢物残留量快速检测方法的研究

为建立测定鸡肉中16种苯并咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,采用QuEChERS分散固相萃取技术,Xbridge BEH C18色谱柱为分析柱,乙酸铵溶液和乙腈作流动相,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,空白基质匹配标准溶液校正的外标法定量。结果表明:0～100μg/L范围内16种苯并咪唑及其代谢物的浓度和峰面积线性关系良好。确定该方法的测定低限为10μg/kg,对阴性鸡肉样品中进行3个加标水平,目标物的回收率在70.82%～117.75%之间,且变异系数满足《GB/T 27404-2008》要求。该方法的线性相关性良好,定量限和检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足鸡肉中苯并咪唑及其代谢物残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量

对猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法进行了研究,基于超高效液相色谱-串联质谱建立了猪肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法。试样经乙腈-0.1%甲酸水(7+3)提取,MCX柱净化,氮吹后用乙腈-0.1%甲酸水(1+9)复溶,正离子扫描,多反应监测模式下上机分析,基质外标法定量。结果表明,泰拉霉素及其代谢物在5~500μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均>0.99;该方法的检出限为5μg/kg(猪肉:2μg/kg),定量限为10μg/kg;在不同浓度添加水平下,平均回收率为72.6%~105.8%,日内相对标准偏差为0.5%~12.1%,日间相对标准偏差为2.9%~8.1%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定山羊血浆中甘露醇和乳果糖含量

本试验旨在建立一种基于糖腈乙酰酯衍生反应的测定山羊血浆中甘露醇和乳果糖含量的气相色谱-质谱联用法。首先对山羊血浆用2倍体积的乙腈进行处理,离心取其上清液;再用1倍体积的水对上述沉淀进行清洗,离心取其上清液,合并2次上清液,并对其进行离心浓缩干燥,再进行糖腈乙酰酯衍生反应;衍生后的样品采用气相色谱-质谱联用法测定甘露醇和乳果糖含量。以蜜二糖一水作为内标物,HP-5毛细管柱进行分离,内标物、甘露醇和乳果糖在22.75 min内达到基线分离。结果表明:甘露醇和乳果糖的保留时间和浓度的相对标准偏差分别小于0.5%和5.0%。甘露醇和乳果糖含量在0.18～10.00μg/mL和0.23～10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均在0.998以上,检出限分别为0.052和0.071μg/mL,加标回收率分别为71.3%～72.5%和89.8%～110.0%。综上可知,本试验建立的测定血浆中甘露醇及乳果糖含量的气相色谱-质谱联用法专一性强、灵敏度高,可应用于动物肠道通透性评价中。     

超高效液相色谱串联质谱法检测貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量

本研究建立了一种针对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的超高效液相色谱串联质谱的检测方法。以氘代氯霉素(D5-CAP)为内标,样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式,对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量进行定量检测。结果表明,2种药物在0.1～5.0μg/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数r均大于0.999。样品中氯霉素和氟甲砜霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,本方法在0.5～2.0μg/kg添加范围内药物回收率为68%～115%,其相对偏差均小于10%。