高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药

采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。样品经乙腈提取,以水和乙腈为流动相梯度洗脱。结果表明,6种农药的分离效果良好,在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,变异系数RSD为2.3%~8.8%,加标回收率为77.1%~82.3%,此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。     

高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威).结果表明,在萃取过程中,甲醇+二氯甲烷的比例对涕灭威砜回收率的影响很大,分别用(1+99)、(2+98)、(3+97)、(4+96)、(5+95)比例的萃取液对样品进行处理,当甲醇+二氯甲烷的比例为(3+97)时涕灭威砜回收率最大,达到96.5％,当萃取液比例为(1+99)时,回收率最小,不到40％,而对其它6种农药回收率的影响不大.     

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留方法优化

本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪(HPLC)测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法.用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985～0.9994,平均回收率为93.6 %～100.9 %,保留时间提前8.5 min.这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高.     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜尧水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex=330 nm,λem=465 nm)测定,外标法定量。10种农药在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004~0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

蔬菜中八种氨基甲酸酯类农药残留的SPE-HPLC分析

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种氨基甲酸酯农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威和抗蚜威)残留的方法。蔬菜样品采用乙腈提取,经氨基小柱净化,以(乙腈∶甲醇=8∶3,V/V)-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温40℃,C18柱分离,检测波长220 nm。结果表明,8种农药在蔬菜中的加标回收率为75.3%~112.5%,相对偏差小于6%。该方法简便快速、准确度高,符合实际应用需要。     

液相色谱-串联质谱法测定枸杞中氨基甲酸酯类农药残留量

建立了同时测定枸杞中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、抗蚜威、甲萘威8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.枸杞样品经乙腈提取,Carbon/NH2小柱净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪上以多反应监测方式测定.结果表明:8种农药...     

高效液相色谱柱后衍生法测定水果蔬菜中的氨基甲酸酯类农药残留方法优化

本文用高效液相色谱柱后衍生法对蔬菜水果中的涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲奈威7种氨基甲酸酯类农药残留进行了研究.根据自身实验室条件,在现有标准基础上,改变流动相溶剂的流速、梯度的时间和比例,优化其方法.该方法的保留时间提前了3 min左右,标准曲线的相关系数为0.99801-0.99993,回收率为84.5％-108％,相对标准偏差为0.42％-2.86％,优化后的方法分离效果好,结果准确、灵敏度高,满足了大批量检测样品的需要.     

高效液相色谱法快速测定草莓中7种氨基酸酯类农药残留

建立草莓中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留量的固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光测定的分析方法。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C₁₈色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-荧光检测器分析检测。结果表明,通过该方法检测,7种氨基甲酸酯类农药在25min内得到良好的分离,线性相关系数(R²)为0.999932~0.999998,定量限达0.005~0.008mg·kg^-1。当添加水平为0.05mg·kg^-1时,回收率为81%~110%;当添加水平为0.10mg·kg^-1时,回收率为87%~116%。该方法前处理用时较短,操作简单且效果显著,有助于提高检测工作效率。     

高效液相色谱法测定草莓中7种氨基甲酸酯农药残留

研究了草莓中的7种氨基甲酸酯农药(包括涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,氨基柱净化,C18柱色谱分离,FLD检测器检测,7种氨基甲酸酯农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 174~0.999 987,检测限可达0.01~0.02 mg/kg,当添加水平为0.3 mg/kg时,回收率为86.7%~106.5%。该法快速灵敏,且易操作。     

HPLC法测定猕猴桃中氨基甲酸酯类农药残留量

[目的]建立高效液相色谱柱后衍生法测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]用DB-C8色谱柱,在梯度淋洗条件下对11种氨基甲酸酯类农药进行分离,通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445 nm)定性定量测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、残杀威、双氧威)的残留量。[结果]结果表明,11种农药在30 min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01~50.00 mg/L,线性相关系数为0.998 9~0.999 9,检出限为5.0~0.7μg/L,方法回收率为82.96%~101.10%。[结论]该研究所建立的方法灵敏度高,重现性好,检测限低,完全能够满足猕猴桃中氨基甲酸酯类农药残留量的检测。     

动态液相微萃取一气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药的研究

[目的]应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立蔬菜中3种有机磷农药（敌敌畏、甲基对硫磷和对硫磷）的分析方法。[方法]蔬菜样品经搅拌打碎取滤汁后,用优化后的动态液相微萃取提取,采用气相色谱法进行测定。[结果]通过优化,3种有机磷农药的线性范围均为0．50～5．00μg／ml,回收率为85．2％～104．4％,相对标准偏差（n=7）为1．0％～6．5％,检出限（3SIN）为0．095～0．160μg／g。[结论]该方法适合用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘的研究

[目的]建立植物油中苯并芘残留的高效液相色谱快速测定法。[方法]采用C18（5μm,4.6 mm×250 mm）反相色谱柱,在流动相为乙腈∶水（88∶12）,流速为1.0 ml/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温35℃,进样量10μl的条件下测定植物油中苯并芘。[结果]方法的检出限为2μg/kg,线性范围为0～0.1μg/ml,加标回收率大于95%,相对标准偏差为1.04%。[结论]该法具有样品预处理简单,试剂消耗少,分析时间短等优点,适用于植物油中苯并芘的定量定性测定。     

气相色谱法测定南昌市水源水与饮用水10种有机氯农药残留

[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。     

我国小麦中的狄氏剂残留量调查

[目的]建立狄氏剂在小麦中的残留量分析方法,并利用该方法对我国7个省份所抽小麦样品狄氏剂残留量进行检测。[方法]样品采用石油醚提取,弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定。[结果]添加浓度在0.020～0.002 mg/kg范围内,回收率为89.90%～94.10%,变异系数为2.51%～3.79%。狄氏剂的最小检出量为0.002 ng,方法最低检出浓度为0.001 mg/kg。7个省份所采小麦样品中狄氏剂残留量均低于GB 2763-2005规定的狄氏剂在粮谷中残留限量标准（0.020 mg/kg）,也低于方法的最低检出浓度（0.001 mg/kg）。[结论]该方法的准确度、精确度、灵敏度都符合农药残留分析要求,目前我国小麦中狄氏剂残留水平较低。     

蔬菜中氟铃脲·氟苯脲·氟虫脲和氟啶脲的高效液相色谱分析

[目的]建立蔬菜中氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲4种苯甲酰脲类农药残留的高效液相色谱（HPLC）分析方法。[方法]芹菜、芜菁、萝卜和卷心菜试样经乙腈提取、石油醚和丙酮萃取、弗罗里硅土柱吸附净化后,进行高效液相色谱测定。[结果]该方法的回收率均大于80%,氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲的最低检出限分别为0.04、0.05、0.04和0.03mg/L。[结论]该方法分离效果好,价格低廉,操作简便。     

气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。