益智挥发油的气相指纹图谱的研究

[目的]建立不同产地益智挥发油的气相指纹图谱分析方法,为其质量评价提供参考。[方法]采用气相色谱法测定来自10个不同产地益智挥发油,并用SPSS软件对气相指纹图谱数据进行聚类分析和相似度分析,研究10种不同产地益智挥发油气相指纹图谱的相似性。[结果]10个产地制备的益智精油得率在0.21%~0.96%,以广东阳江产益智产油率最高。各色谱峰的相对保留时间的相对标准偏差为0.02%~1.00%,相对峰面积的为0.6%~2.5%,符合指纹图谱的要求。不同产地的益智挥发油的成分含量相似但个别存在差异。质量不尽相同,海南产益智较好,为地道药材,广东次之,广西较差。[结论]该研究建立的测定益智药材挥发油的气相指纹图谱分析方法准确可靠,可用于药材质量评价。     

青花菜气相色谱指纹图谱研究

采用气相色谱法,分别利用DB-1701和HP-5毛细管柱,以FPD为检测器,研究了青花菜的指纹图谱特点。结果显示,青花菜在2种柱子中均表现为2个峰,且其保留时间均非常稳定,但不同样品间峰面积差异较大;同一样品中2个峰的峰面积没有明显的比例关系。气相色谱指纹图谱可作为青花菜质量控制的依据之一。     

山鸡椒根挥发油GC-MS特征成分及指纹图谱研究

利用气相色谱建立山鸡椒(Litsea cubeba)根部挥发油的指纹图谱,用水蒸气蒸馏法提取10批黔产山鸡椒根部挥发油,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,以β-柠檬醛为对照,使用浙江大学中药指纹图谱相似度计算软件计算有关参数。结果标定了7个共有峰,这7种成分的相对含量共约占挥发油总成分的86.8%~92.3%,其保留时间和峰面积形成了特征性指纹图谱。结果表明,指纹图谱和定性分析相结合可作为山鸡椒根部的鉴定和内在质量评价依据。     

海南高良姜挥发油GC-MS指纹图谱分析

建立了海南产高良姜挥发油的GC-MS指纹图谱,对其中20个特征化合物进行了精密度、稳定性和重复性分析。结果表明,高良姜挥发油中检测到了110个成分,其中20个特征成分的精密度、稳定性和重复性良好。该方法简单可靠,可应用于高良姜的品质评价。     

栀子花挥发油的GC-MS的指纹图谱

[目的]建立栀子花挥发油的指纹图谱测定分析方法,为栀子花的质量控制提供参考。[方法]采用标准提取挥发油方法,用GC—MS联用技术对其进行指纹图谱测定,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立栀子花挥发油的共有图谱。[结果]建立的GC—MS研究栀子花挥发油指纹图谱的方法有较好的重现性、精密度和稳定性,RSD均小于5％,再加上GC—MS具有多成分同时定性的优势,所建立的栀子花挥发油的GC-MS指纹图谱为其质量控制基础。[结论]方法准确可靠,重复性好,可以用于栀子花挥发油指纹图谱的研究。     

阿魏叶的指纹图谱研究

采用高效气相色谱法,对不同产地和不同肥料种植的阿魏叶中的成分进行指纹图谱研究。结果表明,气相色谱指纹图谱中多数组分可以达到较好的分离,共得到17个共有峰,不同施肥条件下相似度较好,但不同产地之间相似度差异较大。本方法具有较好的稳定性、精密度和重复性,所建立的指纹图谱可用于阿魏药材及阿魏叶的鉴定及质量评价。     

不同产地辽细辛中马兜铃酸A的痕量分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对12个不同产地的辽细辛中马兜铃酸A进行痕量检测并比较其含量大小。[方法]采用超声提取法对辽细辛进行提取,通过反相高效液相色谱法对其含量进行测定。色谱柱为ZorbaxSB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水溶液（50∶50,V/V）,检测波长为316 nm,柱温为室温,流速为1 ml/min。[结果]除凤城产地细辛外,其余细辛未检出含有马兜铃酸A;凤城产地细辛的马兜铃酸A在2.04～20.4 ng/ml浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简便快速,线性关系、灵敏度和重现性良好,回收率高,可用于辽细辛痕量马兜铃酸A含量的检测,所测产地的辽细辛总体质量较好。     

丹参花挥发油GC指纹图谱的建立

为了建立7批丹参花挥发油成分的指纹图谱并对7个产地的丹参花挥发油的主要成分进行了GC MS分析。采用水蒸气蒸馏法提取了挥发油,GC法分析对比7个产地丹参花挥发油的相似性。结果 7批丹参花的挥发油相似度较高。丹参花主要成分的药理活性具有发展潜力,指纹图谱方法简便,重现性好,可作为控制丹参花成分的方法之一。     

杀虫植物鱼藤根色谱指纹图谱研究

为构建杀虫植物鱼藤根及其产品的质量标准和控制体系及建立鱼藤根的高效指纹图谱,采用高效液相色谱法(HPLC)对鱼藤根的主要特征成分进行定性分析,研究丰顺鱼藤根中染料木素(4′,5,7-三羟基异黄酮)、鱼藤酮、反查尔酮、灰毛素、脱氢灰毛素等5种化学成分的变化规律。结果表明:当λ为240nm时色谱图中的峰为34个;而当λ为254nm时,色谱图中的峰为37个。该研究为建立杀虫植物鱼藤根原产地识别技术体系及鱼藤酮产品的质量技术标准,对植物源农药的登记及质量体系、产品标准的建立具有重要的指导和现实意义。     

通化产东北细辛挥发油成分的GC-MS分析

研究了吉林省通化产东北细辛挥发油的化学成分。采用水蒸汽蒸馏法提取细辛挥发油;用气相色谱——质谱进行分离测定,结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定,应用TIC峰面积归一法测定各成分的相对含量。从通化产东北细辛样品中共检出83个峰,共占其色谱流出组分总量的99.11%;其中相对含量以1,2-二甲氧基-4-(2-丙稀基)苯(12.98%)、1,2-苯二羧酸丁癸酯(11.02%)、2-羧基肉桂酸(6.09%)、十五烷(5.965)、5-(1-丙烯基)-1,3-苯二恶茂(5.04%)、3,5-二甲氧基-甲苯(4.49%)、6-甲氧基-2-NH2-1H嘌呤(4.86%)、1,2,3-三甲氧基-5-(2-丙烯基)苯(3.78%)、Z、Z-4,6-十六烯(3.51%)、4-甲氧基-6-(2-丙烯基)-1,3-苯并二恶茂(3.05%)等成分为主。     

长白山地区不同海拔人参挥发油含量及其成分变化规律

[目的]分析海拔高度对长白山地区人参挥发油含量及其成分变化的影响及规律。[方法]采用水蒸汽蒸馏法提取人参中的挥发油,用归一化法测定各组分的体积分数,并采取气质联用（GC-MS）对挥发油中单体成分进行鉴定及含量测定。[结果]生长于不同海拔的4年生人参中挥发油的含量及其成分有显著差别。[结论]海拔高度对于人参挥发油的含量及其成分均有一定的影响,人参挥发油的含量随海拔的升高而增加。     

人参三七提取物抗疲劳作用的研究

[目的]研究人参三七提取物缓解体力疲劳的作用,为进一步开发利用人参三七提供试验依据。[方法]将小鼠分为4批,每批48只,随机分为4组,分别为对照组和50、100、300 mg/kg 3个给药组,各组小鼠经口灌胃给药30 d后,分别测定其负重游泳时间及血清尿素氮、血乳酸、肝糖原含量。[结果]100和300 mg/kg剂量组人参三七提取物小鼠负重游泳时间显著长于对照组（P〈0.01）,血清中尿素氮含量显著低于对照组（P〈0.01;P〈0.05）,小鼠肝糖原水平明显高于对照组（P〈0.01;P〈0.05）;小鼠游泳后血乳酸含量显著低于对照组（P〈0.01;P〈0.05）。[结论]人参三七提取物具有缓解体力疲劳的作用。     

均匀设计法优选大黄酸提取工艺研究

[目的]探讨提取相关因素与提取物中大黄酸含量的关系,研究大黄中大黄酸的最佳提取工艺。[方法]采用均匀设计法探讨以乙醇水为溶剂时,使用TS-NS系列小试型提取浓缩装置以粉碎度、乙醇浓度、固液比、提取时间为探讨因素,以大黄酸含量作为考察指标,来筛选大黄酸的最佳工艺研究。[结果]大黄酸优选工艺为85%乙醇作为提取溶剂,大黄颗粒过18目筛,固液比为1∶10,提取时间为0.5 h。[结论]该工艺科学、合理,可为以乙醇水为溶剂提取大黄中大黄酸的工艺优选提供科学依据。     

超声波辅助提取虎杖中的白藜芦醇的工艺研究

[目的]优选超声波辅助提取虎杖中白藜芦醇的最佳工艺。[方法]采用超声波提取,通过正交试验考察提取时间、提取温度、超声功率对虎杖中白藜芦醇提取率的影响。[结果]虎杖中提取白藜芦醇的最佳工艺为：以无水乙醇为提取剂,超声波的提取温度为80℃,提取时间为45 min,提取功率为200 W。在此条件下,虎杖中白藜芦醇的提取率可以达到0.940%。[结论]用超声波辅助提取虎杖中的白藜芦醇,工艺稳定性好且简便易行,为有效提取白藜芦醇提供了一种安全可靠的方法。     

高效液相色谱法测定虎杖中的白藜芦醇含量

[目的]以乙醇为萃取剂,优化提取条件,建立高效液相色谱测定虎杖中的白藜芦醇的方法。[方法]色谱柱为phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为无水甲醇-（浓度0.25%）乙酸（65∶35,V/V）等梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长306 nm,以白藜芦醇的提取得率为评价指标,采用单因素试验和L25（5^4）正交试验法筛选最佳工艺条件。[结果]提取白藜芦醇的最佳工艺为：乙醇浓度为60%,料液比为1∶30（g/ml）,萃取温度为55℃,萃取时间为15 min;在此条件下,提取的白藜芦醇的提取得率达到0.826μg/g。[结论]该方法简便、快捷、准确性高,适用于虎杖中的白藜芦醇的测定。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。     

广东不同产地南板蓝根药材中腺苷含量的测定

[目的]测定广东不同产地南板蓝根药材中有效成分腺苷的含量。[方法]建立南板蓝根药材中腺苷的HPLC含量测定方法;色谱条件为:ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(7∶93,V/V);检测波长为260 nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。[结果]在4.65～232.6 ng/ml范围内,腺苷浓度与峰面积有良好的线性关系,加样回收率为100.3%,RSD为2.2%(n=6);广东从化市样品中的腺苷含量最高,2种野生品种含量最低。[结论]该方法操作简便、准确快速、重现性好,可有效控制南板蓝根药材的质量。     

道地产区大黄中5种蒽醌类化合物含量测定

[目的]对甘肃礼县大黄中5种游离蒽醌类成分进行比较测定。[方法]用HPLC法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;HPLC条件：色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V/V）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为5μl。[结果]5个成分在测定范围内线性关系较好（r〉0.999 9）,平均回收率分别为99.12%、98.42%、96.18%、96.44%、97.11%。不同产地大黄药材中各种游离蒽醌类成分含量有较大差异。[结论]该方法精密度、重现性、稳定性好,适于掌叶大黄药材中游离蒽醌类成分的质量控制。     

大黄药材中大黄苷元含量测定

[目的]采用HPLC法测定不同产地的大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。[方法]HPLC色谱条件为：色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250.0 mm×4.6 mm）;流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液（V∶V=85∶15）;流速为1 ml/min;检测波长245 nm;进样量为20μl。[结果]大黄各苷元线性关系良好,平均回收率为97.55%～100.87%,RSD值为1.38%～2.47%。大黄药材中各苷元含量范围分别为：芦荟大黄素0.26%～0.52%,大黄酸0.21%～1.47%,大黄素0.26%～0.40%,大黄酚0.29%～1.95%,大黄素甲醚0.48%～2.72%。[结论]该方法精密度良好、重现性、稳定性好,适合大黄药材中各大黄苷元的质量控制。     

不同来源威灵仙常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量测定

[目的]测定不同来源威灵仙药材中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量。[方法]采用反相高效液相色潽法,色谱条件为:色谱柱为Waters XbridgeTM-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10,V/V),体积流量为1 ml/min,检测波长为205 nm,柱温为25℃。[结果]计算得常春藤皂苷元的回归方程为Y=7×106X-429 884,R2=0.999 8,齐墩果酸的回归方程为Y=8×106X-94 259,R2=0.999 1,表明常春藤皂苷元在2.008～25.100 ng/ml范围内,齐墩果酸在2.238～22.380 ng/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系。不同来源的威灵仙药材齐墩果酸含量基本大于0.3%;来源于两广的威灵仙品种粉灵仙中常春藤皂苷元含量较高,其他来源的威灵仙药材中常春藤皂苷元含量极低。[结论]该方法简单、准确、稳定,可用于威灵仙药材质量评价;不同来源的威灵仙药材在含量上存在较大差异,其中来源于两广的粉灵仙含量较高。