新型杀菌剂辛唑嘧菌胺的合成研究

为了探索杀菌剂辛唑嘧菌胺的工艺路线和合成方法,并寻找一条适用于工业化生产的路线。以丙酰乙酸甲酯和溴代正辛烷为原料,经过取代、环合、氯化、胺化4步反应合成了目标化合物辛唑嘧菌胺。反应总收率为31.2%,含量为96.8%,产物经1H NMR进行表征。该方法操作简单,条件温和,适用于工业化生产。     

辛菌胺对15种植物病原菌的离体抗菌活性研究

分别采用菌丝生长速率法和吸光度法测定了辛菌胺对10种植物病原真菌和5种植物病原细菌的离体抗菌活性,结果表明辛菌胺具有广谱的抗菌活性,其中在真菌方面对番茄叶霉病菌的活性最高,EC50N4．3180μg／mL,对其他几种真菌的活性相对较低,但EC∞均〈100μg／mL;辛菌胺对细菌均表现出较高的抑制活性,其中对棉花角斑病菌的活性最高,EC50为0．1749μg／mL,对另外4种细菌的EC50值也均〈5μg／mL。     

解磷菌、解钾菌和固氮菌的分离筛选与鉴定

【目的】氮磷钾是植物生长过程中不可或缺的元素,从菜园土壤中分离解磷菌、解钾菌、固氮菌,为制备微生物肥料提高农作物生长奠定基础。【方法】采用梯度稀释涂布法进行初筛,摇瓶培养复筛,分别测定发酵液中可溶性磷、有效态钾和总氮含量,拟筛选出高效解磷菌、解钾菌、固氮菌。【结果】通过试验筛选出高效解磷、解钾、固氮菌各1株,通过生理生化特征和16S rDNA序列分析进行分类鉴定出WP3-11为阿氏芽孢杆菌（Priestia aryabhattai）,JK13为玉米微杆菌（Microbacterium zeae）,GN7为辣椒芽孢杆菌（Bacillus zanthoxyli）。【结论】试验结果为高效生产氮磷钾菌肥,促进植物生长提供了参考。     

辽宁省稻瘟病菌对咪鲜胺敏感基线的建立

2011年从辽宁省不同地区采集分离了81株稻瘟病菌Magnaporthe grisea,利用菌丝生长速率法分别测定了其对咪鲜胺的敏感性。结果表明:供试菌株中最敏感菌株的EC50值为0.008 8 μg/mL,最不敏感菌株的EC50值为0.178 0 μg/mL,敏感性差异达19倍。供试菌株敏感性频率呈近似正态分布,初步确定将所有菌株的EC50平均值0.071 0 μg/mL±0.041 0 μg/mL作为辽宁省稻瘟病菌对咪鲜胺的敏感基线。     

啶酰菌胺与氟啶胺复配物对水稻纹枯病菌和草莓灰霉病菌的增效作用研究

为探明啶酰菌胺与氟啶胺复配物对水稻纹枯病菌和草莓灰霉病菌的增效潜力,采用菌丝生长速率法测定啶酰菌胺和氟啶胺复配物对水稻纹枯病菌和草莓灰霉病菌的抑制效果,并根据Wadley方法评价复配物增效作用。结果表明:啶酰菌胺和氟啶胺对水稻纹枯病菌均具有抑制作用,其EC50分别为0.483 6μg/mL和0.054 1μg/mL。将啶酰菌胺和氟啶胺按照1∶5、1∶4、1∶3、1∶2、1∶1、2∶3、3∶2、5∶1、4∶1、3∶1和2∶1的比例进行复配,结果表明:按照1∶2、3∶2、5∶1、4∶1、3∶1和2∶1复配对水稻纹枯病菌均具有增效作用,其中以3∶1和3∶2比例复配增效最佳,增效系数分别为7.7和5.46;以1∶1、1∶3、1∶4、1∶5和2∶3复配对水稻纹枯病菌具有相加作用。啶酰菌胺和氟啶胺对草莓灰霉病菌也具有抑制作用,其EC50分别为1.637 1μg/mL和0.028 3μg/mL。将啶酰菌胺和氟啶胺按照上述相同11种比例进行复配,结果显示比例为1∶5、1∶4、1∶1、5∶1、4∶1等8种复配物对草莓灰霉病菌具有相加作用,其中以2∶1和1∶2比例复配相加效果最佳,增效系数分别为1.30和1.00,但比例为3∶2等其他比例复配则对草莓灰霉病菌表现出拮抗作用。     

啶酰菌胺与唑胺菌酯混配对灰葡萄孢毒力的增效作用

为明确啶酰菌胺与唑胺菌酯对灰葡萄孢Botrytis cinerea毒力的增效作用,采用菌丝生长速率法测定了啶酰菌胺与唑胺菌酯不同配比混合物对灰葡萄孢菌株DZ3(对多菌灵、乙霉威和嘧霉胺高抗)的毒力,以Wadley公式评价了其协同作用。选取最佳增效组合,采用黄瓜子叶喷雾法测定了其对其他5个菌株的毒力及田间防效。通过测定菌株DZ3分生孢子悬浮液中的溶氧量、电导率和菌丝中丙二醛的含量,研究最佳增效组合的增效机制。结果表明:啶酰菌胺与唑胺菌酯不同质量比(9∶1、7∶1、5∶1、3∶1、1∶1、1∶3、1∶5、1∶7和1∶9)的混合物均对菌株DZ3表现为毒力增效作用,其中质量比为1∶3的组合增效最明显,增效系数达4.76,且对另外5个供试菌株的联合毒力也表现出增效;在使用剂量为有效成分200~300 g/hm2时,质量比为1∶3的组合对番茄灰霉病的防治效果为78.05%~93.96%,同时其对菌株DZ3的呼吸抑制作用与单剂啶酰菌胺相当,但对细胞膜通透性和菌丝膜脂质过氧化的影响均显著高于各单剂。本研究结果表明,啶酰菌胺与唑胺菌酯以质量比1∶3进行混配,可用于番茄灰霉病的防治。     

杀菌剂异丙菌胺原药的反相高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,使用以ZORBAX E-clipse XDB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,柱温25℃,流速1.0mL/min,在220nm波长下,对杀菌剂异丙菌胺原药样品进行定性定量分析。结果表明:异丙菌胺浓度为1.6～200μg/mL范围内,方法线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.26,变异系数为0.27%,平均回收率为99.96%。     

呋喃磺草酮原药中主要杂质的结构鉴定及其合成

针对HPPD除草剂呋喃磺草酮原药生产中产生的3个质量分数均大于0.1%的主要杂质,通过高效液相色谱、核磁共振氢谱和高分辨质谱对3个杂质的结构进行了结构鉴定,发现其中2个为未见文献报道的化合物。结合生产工艺对杂质产生的路径进行了分析,并成功进行了合成。该研究对呋喃草酮原药质量控制和安全产生具有重要意义。     

福建省番茄灰霉病菌对氟啶胺敏感基线建立及与不同杀菌剂的交互抗性

为明确中国福建省番茄灰霉病菌对氟啶胺的敏感性及其与不同杀菌剂的交互抗性,采用菌丝生长速率法测定了106株采自福建省主要番茄产区的番茄灰霉病菌对氟啶胺的敏感性。结果表明,氟啶胺对福建省番茄灰霉病菌菌丝生长的EC50值在0.0037～0.0452 μg/mL之间,平均值为（0.0221 ±0.0098）μg/mL,其敏感性频率分布呈连续单峰曲线,符合正态分布,因此可将该EC50平均值（0.0221±0.0098）μg/mL作为福建省番茄灰霉病菌对氟啶胺的敏感基线,用于其田间抗药性监测。从106株菌株中选择15株对氟啶胺敏感性不同的菌株,测定了其对嘧霉胺、异菌脲、腐霉利和啶氧菌酯的敏感性。结果表明,供试5种杀菌剂对15株番茄灰霉病菌菌丝生长的平均抑制活性依次为氟啶胺 >异菌脲 >腐霉利 >啶氧菌酯 >嘧霉胺,氟啶胺与异菌脲、腐霉利、啶氧菌酯和嘧霉胺之间均不存在交互抗性。     

哈茨木霉菌与啶酰菌胺联用对番茄灰霉病菌的增效机制

为验证哈茨木霉菌与啶酰菌胺联用对番茄灰霉病菌的增效作用,采用显微镜观察法观察了菌药联用后哈茨木霉菌和番茄灰霉病菌的菌丝形态,用菌丝生长速率法和圆盘滤膜法测定了菌药联用后哈茨木霉菌挥发性物质、非挥发性物质和粗酶液对番茄灰霉病菌的抑菌活性.结果显示:啶酰菌胺对哈茨木霉菌的菌丝基本无影响,但能使灰霉病菌的菌丝发生间断性溶解;菌药联用后哈茨木霉菌挥发性物质对灰霉病菌的最高抑菌活性为61.17％,而哈茨木霉菌和啶酰菌胺单独对灰霉病菌的抑菌活性分别为48.79％、0.97％,表现增效作用;菌药联用后哈茨木霉菌非挥发性物质和粗酶液对番茄灰霉病菌的抑菌活性未明显增强.研究表明,啶酰菌胺与哈茨木霉菌联用的增效机制是啶酰菌胺导致灰霉病菌的菌丝部分溶解,同时增强了哈茨木霉菌挥发性物质对灰霉病菌的抑菌活性.     

烯啶虫胺原药及其杂质液相色谱-质谱联用法分析研究

采用高效液相色谱-质谱联用法对烯啶虫胺原药中有效成分及其杂质进行分离分析,得到烯啶虫胺及其4种杂质的质谱谱图,并根据生产工艺推断出各杂质的结构,从而有助于烯啶虫胺的质量控制、残留分析,有利于控制烯啶虫胺原药的杂质,提高产品质量。     

乙草胺原药及其杂质GC-MS分析研究

乙草胺的含量分析多采用气相色谱法。乙草胺中杂质的分析测定未见报道。本文采用气相色谱-质谱联用法对乙草胺原药进行分离鉴定，得到乙草胺及其6个杂质质谱图．分析并总结乙草胺质谱裂解规律及6个杂质的质谱特征，从而有助于乙草胺的质量、残留分析，有利于控制乙草胺原药中的杂质，提高产品质量。     

丙草胺原药及其杂质GC—MS分析研究

丙草胺的含量分析多采用气相色谱法。本文采用气相色谱-质谱联用法（GC—MS）对丙草胺原药及其主要杂质进行分离鉴定,得到丙草胺及其7个杂质质谱图,分析这些质谱图,推断出各自的结构;并总结丙草胺质谱裂解规律及7个杂质的质谱特征,试验结果对控制丙草胺原药的杂质,提高产品质量,有参考意义。     

嘧菌酯原药及其杂质的高效液相色谱质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对嘧菌酯原药中的有效成分嘧菌酯及其杂质进行分离分析。得到嘧菌酯及其3种杂质的质谱图,推断出各杂质可能的结构,有利于控制嘧菌酯原药中的杂质。     

有害生物的定性与定量风险分析

本文从有害生物风险分析的历史及最新发展探讨了定性与定量有害生物风险分析的概念、关系及各自的优缺点，介绍了定量有害生物风险分析理论及其实施的过程、方法等，最后给出一个定量方法的实例：中国进口美国小麦的TCK风险分析。     

三氯杀螨醇原药及其杂质的GC—MS分析

本文采用ＧＣ－ＭＳ法对三氯杀螨醇原药及其杂质进行分析和鉴定,得到原药及其主要杂质的ＧＣ－ＭＳ谱图,并得出定性定量结果,结果表明三氯杀螨醇原药中含有一定量的ＤＤＴ、ＤＤＥ等杂质。     

2,4-滴丁酯原药及其杂质GC-MS分析研究

本文采用气相色谱-质谱联用法对2,4-滴丁酯原药进行分离鉴定．得到2,4-滴丁酯及其10个杂质质谱图,分析这些质谱图,推断出各自的结构;并总结2,4-滴丁酯质谱裂解规律及10个杂质的质谱特征,指导2,4-滴粪化合物常规分析和残留分析。本文还对某企业的2,4-滴丁酯原药的杂质进行了定量分析,实验结果证明,行业标准中所限制的游离酚质量分数符合要求。     

喹螨醚原药高效液相色谱分析方法研究

本文介绍采用高效液相色谱法,以甲醇和0.05%磷酸水为流动相,以Agilent C18色谱柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对喹螨醚原药进行定量分析。结果表明喹螨醚线性相关系数为0.999 9;标准偏差为0.26,变异系数为0.27%;平均回收率99.9%。     

咯菌腈25克/升悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,以乙腈和乙酸溶液（体积比60︰40）为流动相,流速为1.0mL/min,在270nm波长下,对咯菌腈进行定量测定。结果表明,咯菌腈的标准偏差为0.028,变异系数为1.13%,平均回收率为99.8%,线性关系为0.999 8。本法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

氯丙嘧啶酸原药及其杂质的高效液相色谱-质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对氯丙嘧啶酸原药中的有效成分及其杂质进行分离分析。得到氯丙嘧啶酸及其2个杂质的质谱图,并根据质谱图推断出各杂质可能的结构。