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建立盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm),5μm色谱柱,Agilent 1260DAD检测器,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(三乙胺调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20,v/v);进样量为20μL;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为214nm。结果表明:盐酸左旋咪唑在1.024~102.398μg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低浓度回收率分别为97.4%、99.7%、99.3%。该方法定性、定量准确,适用于盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量测定。 相似文献
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建立了盐酸左旋咪唑粉中盐酸左旋咪唑含量的高效液相色谱测定法。以0.05 mol/L磷酸二氢钾(用三乙胺调节pH值为7)-乙腈(80∶20)为流动相,盐酸左旋咪唑经C18色谱柱分离,在214 nm波长下检测。试验结果表明,盐酸左旋咪唑在0.1~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9995,平均回收率为101.3%(n=6),RSD为0.6%。本方法简便、准确、重现性好,可更好的控制盐酸左旋咪唑粉的质量。 相似文献
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为建立兽药复方磺胺嘧啶钠注射液含量测定的高效液相色谱测定法。采用流动相为0.1%的磷酸溶液-乙腈(85:15,V∶V),色谱柱为C18柱,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。采用外标法进行定量。磺胺嘧啶钠的线性范围为12.5~200μg/mL,线性方程为Y=44.873X+11.999,r2=1.000;甲氧苄啶的线性范围为2.5~40μg/mL,线性方程为Y=62.288X+4.0826,r2=1.000,方法的线性关系良好,添加回收率均大于98%,RSD均小于2%。结果显示该方法简单、精确、可操作,可以用于测量复方磺胺嘧啶钠注射液中磺胺嘧啶钠与甲氧苄啶的含量。 相似文献
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采用HPLC法测定恩诺沙星可溶性粉的含量,色谱柱选用Waters Symmetry C18柱(4.6×150mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸(用三乙胺调节pH至3.0)—乙腈(83∶17),检测波长为278 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min.结果表明恩诺沙星在20~80 μg/mL的范围内,呈现良好的线性关系,平均回收率为99.3%.通过试验确定本法的检测限为15 μg/mL,定量限为50 μg/mL,且具有良好的专属性和耐用性.运用本法对来自四个不同厂家的恩诺沙星可溶性粉进行含量测定,并与紫外分光光度法测定结果比较,说明HPLC法能准确测定恩诺沙星可溶性粉的含量. 相似文献
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试验建立高效液相色谱法测定二氢吡啶含量的方法,对主要杂质进行分离确认,并通过杂质含量分析控制生产工艺,得到高纯度的产品。样品用流动相超声溶解,用ZORBAXE-CLIPSEXDB-C18分离,流动相为乙腈-75mmol/L磷酸二氢钾(40∶60),流速为2mL/min,在230nm紫外波长下检测,外标法定量测定主含量和杂质含量。该分析方法二氢吡啶在0.8~25mg/L浓度范围呈良好线性,样品分析精密度为RSD=2.17%,样品中二氢吡啶的最小检测量为0.04μg。这项方法灵敏、准确且重现性好,可作为产品质量控制的方法,也为其他深入研究提供依据。 相似文献
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建立了万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。样品经稀乙醇溶液提取,进高效液相色谱仪进行检测。色谱条件:Venusil XBP C18(2)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液(用二乙胺调pH 6.8)(28∶72),检测波长214 nm,进样量为10μL。盐酸左旋咪唑的浓度在5~200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=44.806x+73.099,相关系数r=0.999 7。该方法简便,灵敏度高,可以更好地控制万乳康的质量。 相似文献
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采用HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量.色谱柱为WaterssphericalC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909∶80∶10∶1,V/V),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,保留时间约4.5min.氨苄西林在0.25~2.0mg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.6%,RSD为0.3%. 相似文献
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建立并验证了喹乙醇预混剂中喹乙醇含量的高效液相色谱测定法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(92∶8,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm。试验结果表明喹乙醇在5~100μg/mL范围内线性良好,R~2=1.0000,平均回收率100.2%(n=6),RSD为0.2%。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制喹乙醇预混剂的质量。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。 相似文献
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建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g,定量限为100 μg/100 g;当乳粉中玉米黄质加标量为90~811 μg/100 g时,加标回收率为85.8%~102.2%,相对标准偏差为1.43%~2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性,灵敏度较高。 相似文献
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猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究 总被引:10,自引:0,他引:10
用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星,固相萃取柱净化,甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱,紫外检测器290nm处检测,建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0.01和0.025μg/g;定量限分别为0.02和0.05μg/g。肌肉在0.02~2.0μg/g添加范围内,平均回收率在84.2%~96.6%之间,变异系数在5.0%~8.2%之间;肝脏在0.05~5.0μg/g添加范围内,平均回收率在82.0%~92.8%之间,变异系数在5.8%~11.3%之间。本方法检测限低,分析简便、准确,符合残留分析的要求。 相似文献
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建立发酵乳中8 种着色剂(新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝)的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7~7.9的水为提取剂,聚酰胺固相萃取小柱净化,C18色谱柱(赛默飞RP-MS,4.6 mm×100 mm,2.6 μm)分离,采用乙酸铵溶液(0.02 mol/L)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明:每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5~5.0 mg时,除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%,靛蓝的回收率接近80%;方法定量限为0.5 mg/kg;发酵乳加标样品分 相似文献
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应用高效液相色谱法建立了饲料中柠檬黄、桔黄、胭脂红、食品红、苋菜红、亮蓝、靛蓝7种水溶性色素测定的新方法。样品经40 mL乙腈-丙二醇-水-氨水(25:5:19:1)分两次提取,PWAX柱净化处理后,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH=5.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,7种水溶性色素经C18柱得到良好分离。7种水溶性色素在0.5(1.0) ~ 50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。亮蓝的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;柠檬黄、苋菜红、胭脂红、桔黄、食品红的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;靛蓝的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。饲料样品在定量限、低、中、高4个加标浓度下,7种水溶性色素的回收率为60.6% ~ 116.1%,相对标准偏差为0.9% ~ 7.3%,结果表明方法适用于饲料中7种水溶性色素的检测要求。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。 相似文献
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用反相高效液相色谱-紫外检测法测定1-脱氧野尻霉素的含量 总被引:8,自引:8,他引:8
以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。结果表明,反应产物的色谱图分离效果良好,DNJ-FMOC的峰面积与DNJ浓度呈高度正相关关系,加样回收率平均为100.7%。精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验表明,该方法稳定可靠,可以作为测定家蚕、桑叶及有关药物样品中DNJ含量的有效方法。 相似文献
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本试验旨在研究利用超高效液相色谱测定原料乳中羟脯氨酸(Hyp)含量的方法。在原料乳中羟脯氨酸测定过程中各种条件对测定结果的影响,并获得了较好的测定条件。结果发现本方法的回收率在94.7%~98.6%之间,在1.0~16.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y=3286.5x+87.943,R2=0.9999,相对标准偏差(RSD)小于2.36%;最低检出限为1 mg/kg。该方法操作简便、色谱分离速度快、准确度高、精密度好,可用于原料乳中羟脯氨酸的定量测定,从而判定是否在原料乳中添加动物水解蛋白。 相似文献