噁草酮在水稻田中的残留及消解动态研究

通过田间试验研究噁草酮在水稻田土壤、田水及水稻体内的残留变化,并在收获期测定噁草酮最终残留量。结果表明,噁草酮在植株和田水中消解速率较快,在土壤中消解速率较慢。收获期测定土壤、植株、糙米和稻亮中的噁草酮含量,结果均低于检出限。     

杀虫单在稻田水、土壤及水稻植株中的消解动态研究

2009～2010年在湖南、浙江和广西三地,通过田间试验,借助HPLC分析技术,对杀虫单在水稻中的消解动态进行了研究。结果表明:杀虫单在水稻水和水稻植株中的消解比在稻田土壤中更快一些;杀虫单在水稻水中的消解半衰期为1.86～2.62 d,在水稻土壤中的消解半衰期为6.13～7.70 d,在水稻植株中的消解半衰期为2.91～3.52 d。按照《化学农药环境安全评价实验准则》中对农药划分的动态标准,杀虫单是一种低残留、易降解的农药,其在水稻生产中合理使用是安全的。     

异草酮在大豆和土壤中的残留消解动态

运用超高效/压液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留分析方法。研究大豆地环境中异草酮的消解动态和最终残留,大豆、大豆植株和土壤样品经乙腈提取,硅镁型吸附剂柱层析净化后,用UPLC-MS/MS检测。方法最小检出量为1.0×10-11g;最低检出浓度大豆为0.002 mg·kg-1,大豆植株为0.004 mg·kg-1,土壤为0.001 mg·kg-1;平均添加回收率为87.9%～105.1%,变异系数在3.4%～10.1%。进行室外田间试验,研究异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留消解动态,试验结果表明,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为5.5 d和3.9 d;按推荐剂量(2 250mL·hm-2)喷雾,施药1次,最后1次施药距采收间隔期为90 d时,异草酮在土壤和大豆中的最终残留量均低于0.05 mg·kg-1。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态

[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40 d,在土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18 d。[结论]在柑橘上使用25%噻嗪酮悬浮剂对水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0 mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14 d。     

异丙威和啶虫脒在稻田土壤及水稻中的残留检测与消解动态

异丙威和啶虫脒是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立一种同时测定稻田土壤和水稻中异丙威和啶虫脒残留量的气相色谱法,并采用该方法研究贵州开阳、黄平、桐梓等3地异丙威和啶虫脒的残留动态和其在土壤中消解的影响因子。结果表明,在0.50～20.00 mg/L范围内,异丙威和啶虫脒的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8、0.999 4。在添加水平为0.1～1.0 mg/kg范围内,稻田土壤中异丙威和啶虫脒中的平均添加回收率分别为88.35%～92.96%、86.82%～96.05%,相对标准偏差分别为1.26%～1.74%、0.52%～1.62%;水稻中异丙威和啶虫脒的平均添加回收率分别为93.66%～99.45%、91.94%～98.40%,相对标准偏差分别为1.02%～3.62%、0.52%～4.23%。在供试条件下,土壤微生物对异丙威和啶虫脒在土壤中的消解起着重要作用,2种药剂在灭菌土壤中的半衰期为未灭菌土壤的3.01、3.51倍;土壤温度和异丙威与啶虫脒混样浓度对其消解也有影响,土壤中异丙威和啶虫脒的消解速率随着土壤温度增加而加快,随着施药剂量的增加而减慢。田间试验结果表明,异丙威和啶虫脒在贵州开阳、黄平和桐梓等3地稻田土壤和水稻中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;2种药剂在水稻植株中消解迅速,半衰期分别为2.08～2.29、2.58～4.24 d;在稻田土壤中的消解速率比植株中的慢,半衰期分别为4.13～5.83、3.64～4.13 d,属于易降解农药(t_(1/2)30 d)。     

噁草酮在棉花和土壤中的残留和降解行为研究

为了评价噁草酮在棉花上使用的安全性,在济南、杭州两地采用田间试验和气相分析方法研究了噁草酮在棉叶、棉籽及土壤中的消解动态和最终残留。噁草酮在棉叶和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为4.6~5.5 d、54.6~71.5 d。噁草酮在棉籽中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.01 mg/kg,低于噁草酮在棉花上的最高残留限量(MRL)0.1 mg/kg。建议噁草酮防治杂草用药次数1次,使用剂量是180 g/hm2。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定.结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05～ 1.0 mg·kg-1时,平均回收率为83.16％～95.44％,变异系数在1.23％～5.32％之间,方法的最低检测浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.005 mg· kg-1,稻秆0.050 mg·kg1-,谷壳0.050 mg·kg-1,糙米0.025 mg·kg-1.多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53～3.41 d、6.20～7.27 d、3.27～3.91 d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关.以231 g·hm-2和346.5 g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为:土壤未检出(≤0.005 mg·kg-1),稻秆0.524 mg·kg-1,谷壳0.528 mg· kg-1,糙米未检出(≤0.025 mg·kg-1).多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会(CAC)及日本的最大残留限量(MRL)标准.     

速螨酮在柑橘及土壤中的残留及消解动态

采用甲醇提取、氧化铝层析柱净化、GC—ECD测定的分析方法，研究了速螨酮在柑橘和土壤中的残留和动态。方法的回收率为80．98％～100．78％，变异系数为1．53％～4．51％。速螨酮在药后14d柑橘全果的最终残留量〈0．004mg/kg。速螨酮在橘皮中半衰期为7．17～10．31d，土壤中为5．16～11．55d。     

杀螺胺乙醇胺盐在水稻和稻田中的残留及消解动态

为明确杀螺胺乙醇胺盐在稻田系统的使用安全性,采用田间试验方法,研究了杀螺胺乙醇胺盐在长沙、杭州、贵阳三地水稻中的消解动态和最终残留.结果表明,该化学灭螺药在三地的稻田水、土壤、稻秆中消解半衰期分别为1.69～3.01、8.66～13.86 d和5.33～7.70 d.施药后62d糙米中杀螺胺乙醇胺盐的最终残留量均＜1.00 mg· kg-1,水稻稻秆中含量最高.在水稻中使用杀螺胺乙醇胺盐70％可湿性粉剂,按推荐剂量900g·hm-2(630 a.i.g·hm-2),最多施药2次,杀螺胺乙醇胺盐在水稻上的安全期为62d.     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态（英文）

[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40d,土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18d。[结论]在柑橘上使用25%的噻嗪酮悬浮剂兑水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14d。     

异菌脲在大白菜和土壤中的残留消解动态

结合田间试验法和气相色谱-质谱分析方法,研究了异菌脲在大白菜和土壤中的消解动态和最终残留。样品经丙酮提取,弗罗里硅土和活性炭柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。结果表明:在0.01~5.0 mg·kg~(-1)水平的平均添加回收率为96.5%~107.7%,相对标准偏差为1.9%~10.3%,异菌脲最小检出量为0.05 ng,最低检测质量浓度为0.0050 mg·kg~(-1),可以满足分析要求。50%异菌脲可湿性粉剂按推荐剂量(500 g·hm~2)施药,在大白菜和土壤中消解较快,半衰期小于3.7 d,施药7 d后消解95%以上,消解过程符合一级动力学。按推荐剂量和高剂量(1 000 g·hm~2)兑水喷雾2~3次,末次施药7 d后异菌脲在大白菜和土壤中残留量均低于2015年欧洲议会和理事会条例以及GB 2763—2014规定的残留限量。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留及消解动态研究

通过液相色谱-质谱联用仪定量定性分析,研究了75%烟嘧磺隆水分散粒剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株中的空白添加平均回收率为78.32%～86.02%,相对标准偏差为2.28%～5.98%;在籽粒中的空白添加平均回收率为82.95%～88.37%,相对标准偏差为2.22%～5.21%;在土壤中的空白添加平均回收率为92.96%～98.84%,相对标准偏差为1.73%～2.91%。其最小检出量为0.005ng,在玉米植株、籽粒及土壤中的最低检测限量为0.002 5mg/kg。2009、2010年在河南省和黑龙江省两地的田间残留试验结果表明:烟嘧磺隆在玉米植株中的消解半衰期为0.58～1.45d,在土壤中的消解半衰期为9.63～13.59d;烟嘧磺隆在玉米籽粒、玉米植株及土壤中的最终残留量均为未检出,说明该药为低残留、易消解农药。建议将75%烟嘧磺隆水分散粒剂用于防治玉米田杂草时,施药的有效成分不得高于90g/hm2,于玉米苗后三至五叶期施药1次。     

嘧菌酯在稻田水、土壤及水稻植株中的残留降解行为研究

在湖南长沙、浙江杭州和广西南宁3地通过田间试验,研究了嘧菌酯在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的消解动态。结果表明:采用气相色谱法测定样品中的嘧菌酯残留,稻田水、稻田土壤、水稻植株等试验样品中的最低检出浓度分别为0.02、0.02、0.08 mg/kg,添加回收率为77.46%～119.96%,相对标准偏差为1.16%～9.27%;从消解动力学方程可知,嘧菌酯在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的平均消解半衰期分别为6.04、8.58(开始消解后算起)及6.21 d,均不超过10 d。这表明嘧菌酯属较易降解农药。     

丁香菌酯在水稻及稻田环境中的残留检测方法与消解动态

为丁香菌酯在水稻上的应用提供科学依据,采用UPLC-PDA方法,测定了丁香菌酯在稻田土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留.结果表明:当丁香菌酯在土壤、植株和糙米中的添加水平为0.0275～1.375mg/kg时,其平均添加回收率在78.53％～105.3％,相对标准偏差(RSD)为1.49％～9.83％.在大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(225 g/hm2)分别施药1次和2次进行最终残留试验,间隔期为15 d,距最后一次施药30 d后采样,糙米中丁香菌酯的残留量均低于0.05 mg/kg.     

唑草酮在水稻和稻田中的气相色谱检测

为建立水稻和稻田中除草剂唑草酮的气相色谱检测方法,开展试验.糙米、稻壳、水稻茎秆和土壤中的唑草酮残留物采用丙酮/水提取,石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化后,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容后采用气相色谱检测;稻田水样品经过滤后石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化后,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容后采用气相色谱检测.所有样品均采用外标法定量.结果...     

阿维菌素在稻田生态系统中的残留分析及消解动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在稻田水、土壤、稻株和稻谷中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在稻田生态系统中的残留动态及最终残留量.样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC-UVD方法测定.该方法的添加回收率为收率83.25%～98.49%.变异系数为2.35%～4.81%,最低检出浓度为0.001 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明,阿维菌素按推荐使用剂量(9 mg/kg)和2倍推荐使用剂量(18 mg/kg)施药,它在稻田水、土壤和稻株中的半衰期分别为1.17～1.49 d、1.19～1.35 d和1.60～1.64 d.在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期14 d,阿维菌素在稻谷内均未检出.     

抑霉唑在苹果、土壤中的残留及消解动态

由乙酸乙酯、正己烷混合提取液（体积比1∶1）提取样品,用气相色谱－电子捕获检测器（GC－ECD）检测,测定抑霉唑在苹果、土壤中的残留、消解动态及最终残留量。结果表明,当样品中添加水平为0．005～2 mg／kg时,平均回收率为90．1％～98．8％,相对标准差（RSD）为2．51％～8．52％;抑霉唑的最小检出量为0．002 ng,最低检出浓度为0．005 mg／kg。田间残留试验结果表明,抑霉唑在苹果、土壤中消解较快,半衰期分别为10．2～14．8、8．0～14．2 d,施药后35 d的消解率均在90％以上,属于易降解农药;10％抑霉唑水乳剂按推荐剂量500倍稀释液和1．5倍推荐剂量333倍稀释液兑水喷雾施药3～4次,在距最后1次施药7、14、21 d时,抑霉唑在苹果中的残留量均低于国家标准。