大孔树脂HP-20和HP-SS分离纯化山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙

[目的]建立快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的方法.[方法]利用HP-20大孔树脂富集山银花皂苷,HP-SS树脂从总皂苷分离其中主要皂苷成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.[结果]确定了HP-20大孔树脂富集山银花皂苷的工艺,以浓度为4.8 mg/ml的2 BV样品溶液上样,吸附流速1.5 BV/h,解吸的乙醇浓度为60％,解吸体积3BV,解吸流速为1.5 BV/h.HP-SS树脂柱层析中,采用2 BV的水、10％、20％、30％,4 BV的40％、2 BV的50％的乙醇洗脱,控制流速在0.5BV/h.其中40％、50％乙醇洗脱部分分别获得两个单体化合物,通过13C与1H-NMR鉴定确定其分别为灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙单体成分.[结论]大孔树脂HP-20与HP-SS相结合,实现了两步快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的目标.     

HPLC-ELSD法测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量（英文）

[目的]为了建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量的方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。[结果]绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的回归方程分别在3.00-6.40,4.24-9.33,0.40-2.00μg的质量范围内线性关系良好,R2分别为0.999,0.993,0.999。[结论]该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间。为较全面控制山银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。     

HPLC-ELSD法测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量

[目的]为了建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量的方法.[方法]采用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.[结果]绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的回归方程分别在3.00-6.40,4.24-9.33,0.40-2.00 μg的质量范围内线性关系良好,R2分别为0.999,0.993,0.999.[结论]该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间.为较全面控制山银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法.     

RP-HPLC法测定山银花及其提取物中灰毡毛忍冬皂苷乙的研究

目的:建立山银花及其提取物中灰毡毛忍冬皂苷乙的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为:CS-120-5-C18-13IO(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,紫外检测器,检测波长210 nm,流动相:乙腈-0.4%冰乙酸(30:70),流速:1.0 m L·min-1。结果:灰毡毛忍冬皂苷乙的回归方程是y=223 019x+4 168.2,R2=0.9997,其线性范围0.52~10.4μg,平均加样回收率100.7%,RSD=0.86%。结论:该方法简单,准确可行,可用于山银花及其提取物中灰毡毛忍冬皂苷乙含量的的测定。     

遵义山银花灰毡毛忍冬种子育苗技术

灰毡毛忍冬是遵义重要的道地中药材之一,花、叶用途范围广泛。因其种植经济效益好,种植面积逐年增加,导致优质种苗市场需求缺口大。相对于传统生产中扦插苗和嫁接苗,种子苗具有长势旺盛、抗性强、产量高、寿命长等优点。为遵义山银花灰毡毛忍冬的生产种植提供参考,从山银花留种株标记、种子采集及处理、苗圃选择及整理、种植管理、田间管理等方面介绍山银花灰毡毛忍冬种子育苗技术。     

HP-20大孔吸附树脂分离纯化儿茶素EGCg的效果

以EGCg(表没食子儿茶素没食子酸酯)含量为31.52%的儿茶素粗提物为原料,比较D202、XDA-1、D201、D900、LSA-7、HP-20等6种大孔吸附树脂对EGCg的静态吸附与解吸的效果,并应用最佳大孔吸附树脂HP-20对EGCg分别进行动态等梯度洗脱和梯度洗脱试验,优化HP-20大孔吸附树脂分离纯化EGCg的技术参数.结果表明,应用体积为125mL的柱进行等梯度洗脱时,1.8g上样量、2BV/h流速、40%乙醇体积分数、2BV洗脱体积,EGCg的纯度和得率分别达55.92%和95.22%;以同样的柱进行梯度洗脱时,1.8g上样量、30%乙醇洗脱、2BV/h流速、2BV洗脱体积、收集1～2BV的体积段,EGCg的纯度和得率分别达68.32%和72.08%.     

大孔树脂分离纯化苜蓿皂苷工艺研究

研究D101大孔吸附树脂提取苜蓿皂苷的工艺条件及参数。优化工艺条件包括树脂载样量、稀醇洗脱浓度和体积,有效部位洗脱液醇浓度和体积等参数考察。纯化前固形物苜蓿皂苷含量为0.37%,纯化后固形物中苜蓿皂苷含量为5.8%。     

HP-20型大孔树脂富集纯化桑白皮总黄酮的工艺优选

[目的]优选桑白皮总黄酮的富集工艺条件.[方法]以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇浓度和乙醇用量等工艺条件.[结果]桑白皮经醇提浓缩后,以HP-20型大孔树脂为吸附剂,以3 BV蒸馏水洗脱,浓度15％乙醇3 BV,浓度40％乙醇以2 BV/h流速进行洗脱,收集12 BV洗脱液,总黄酮纯度达到52.95％,总黄酮洗脱率为31.89％.[结论]HP-20型大孔树脂能够有效的富集桑白皮总黄酮,工艺操作简单、效果好.     

大孔吸附树脂HP-20分离肉桂原花青素的研究

[目的]研究HP-20大孔吸附树脂分离肉桂原花青素。[方法]采用HP-20大孔吸附树脂分离肉桂原花青素,将1 g原花青素原料溶解在少量60%乙醇中,制得的浓溶液匀速加入吸附柱中,分别用20%、40%、60%、80%、100%的乙醇对吸附在树脂上的肉桂原花青素进行梯度洗脱,并分析各部分质量、纯度以及聚合度。[结果]各部分样品分别标记为F20、F40、F60、F80、F100,五部分的质量分别为0.24、0.19、0.17、0.27、0.02 g;五部分中,纯度最高的为F40部分,纯度为82.65%,纯度最低的为F100部分,纯度为65.11%;洗脱过程中原花青素回收率达89%;分析各浓度的乙醇洗脱液中原花青素平均聚合度发现,10%~40%乙醇洗脱液中主要为低聚体,而40%~100%乙醇洗脱液中主要为高聚体。[结论]该研究为下一步肉桂原花青素高聚体的降解后的分离提供理论依据。     

大孔树脂法分离纯化海燕总皂苷的研究

[目的]探讨大孔树脂法分离纯化海燕总皂苷的最佳工艺。[方法]采用优选树脂分离纯化海燕总皂苷,以分光光度法测定海燕总皂苷的含量。[结果]D-101型大孔树脂吸附纯化海燕总皂苷的效果最好,其工艺参数为：饱和吸附量为65．8mg／g,解吸率N97．66％,洗脱时上样原液pH值为6～7,洗脱液为体积分数为70％的乙醇,洗脱液用量为6BV;洗脱液流速为6BV／h。[结论]所建立的分离纯化工艺简单可行,为海燕总皂苷的工业生产提供了依据。     

大孔树脂对黄芪总皂苷的分离纯化研究

[目的]筛选分离纯化黄芪总皂苷的最佳工艺。[方法]利用动态吸附-解析方法,以紫外分光光度法测定黄芪总皂苷的含量,研究最适大孔树脂分离纯化黄芪总皂苷的条件。[结果]AB-8型大孔树脂富集纯化黄芪总皂苷的最优条件为：采用黄芪提取液浓度为0.1g/ml上柱,上样量为3 BV,流速为1.0 ml/min,解吸时先用4 BV蒸馏水淋洗,再用4 BV50%乙醇解吸,收集50%乙醇洗脱液,得黄芪总皂苷提取物浸膏,黄芪皂苷收率可达52.1%。[结论]该工艺简单可行,能满足大生产的要求。     

HP20大孔树脂纯化毛酸浆总黄酮的工艺优化

利用单因素试验和正交试验优化HP20大孔树脂纯化毛酸浆总黄酮的工艺条件。结果表明:HP20大孔树脂吸附毛酸浆总黄酮的最优工艺条件为吸附时间5 h,吸附温度30℃,样品液的pH 6。在此条件下,吸附率可达88.4%。HP20大孔树脂解吸毛酸浆总黄酮的最优工艺条件:乙醇体积分数70%,乙醇体积70 mL,解吸时间3 h。在此条件下,解吸率可达90.2%。     

大孔树脂分离纯化万寿菊中玉米黄质的研究

[目的]探究大孔吸附树脂对万寿菊中玉米黄质的吸附和解吸性能。[方法]通过研究LSA-5B,LX-16,AB-8,LX-20,LSA-21,ADS-17和D-101树脂对玉米黄质的吸附和解吸附能力,筛选最佳树脂为AB-8,并研究了其对玉米黄质的吸附和解吸附性能,确定了最佳的吸附与解吸附工艺参数。[结果]AB-8树脂分离纯化玉米黄质的最佳工艺条件为:吸附,pH值=5,室温,流速1.5BV/h,溶液处理量为5BV;解吸附,洗脱剂为70%的乙醇溶液,流速1BV/h,溶液处理量4.5BV。在优选的吸附与解吸附工艺条件下,玉米黄质的吸附率为84.1%,解吸率为92.4%。[结论]AB-8大孔吸附树脂对万寿菊中玉米黄质有较好的吸附和解吸性能,其分离玉米黄质技术上可行,具有潜在的工业应用价值。     

大孔树脂分离纯化鼠曲草中黄酮类化合物研究

考察7种大孔吸附树脂对鼠曲草中黄酮类化合物的吸附分离性能,确定大孔树脂分离鼠曲草中黄酮类化合物的最佳工艺条件.结果表明,树脂对鼠曲草黄酮有良好的吸附分离性能,其最佳工艺条件为:ADS-21质量浓度1.28～1.78 mg/mL;pH 3.0;鼠曲草原料液以4 BV/h的流速上柱吸附后,再用8倍树脂体积的30%乙醇以3 BV/h的流速解吸,解吸率为95.5%;湿树脂的饱和吸附量为49.57 mg/mL;纯化产品中黄酮含量为82.23%.     

大孔树脂分离纯化苦荞麦中总黄酮的工艺

以总黄酮为指标,经过动态吸附,探讨提取物溶液浓度、pH值、流速、树脂类型等因素对总黄酮吸附性能及不同洗脱剂(乙醇)浓度、用量对总黄酮洗脱效果的影响,确定分离纯化苦荞麦中总黄酮工艺的最佳参数。结果表明,大孔树脂D-101的最佳吸附条件为荞麦提取液浓度为0.30g/mL、pH值为5、吸附流速为4BV/h;最佳纯化条件为水洗用量80mL,洗脱剂浓度为50%、用量为90mL。最佳吸附条件下,荞麦提取液中总黄酮纯度最高为25.69%。     

利用大孔树脂吸附法分离纯化三七总皂苷的工艺研究

研究了大孔树脂吸附法分离纯化三七总皂苷的工艺,利用3种不同类型的树脂对三七总皂苷的静态吸附．洗脱性能的效果进行了试验,确定选用洗脱率高达89．5％的D101型树脂。再根据选用的D101型树脂对洗脱溶媒的选择、吸附容量的确定、洗脱溶媒的用量等纯化工艺条件参数进行了研究和验证试验,最后确定了最佳工艺条件。     

大孔吸附树脂分离纯化葡萄枝条中多酚类物质

通过静态、动态相结合的方法,以葡萄多酚类物质吸附率、吸附量和解吸率为指标,确定最佳树脂型号和主要参数。结果表明,ME 1型树脂具有最佳的吸附洗脱参数,其最佳参数：在葡萄多酚含量为17.335 mg/g,吸附流速为2 mL/min条件下,树脂静态吸附平衡时间为10 h,动态吸附最大上样量为400 mL,动态洗脱多糖和蛋白杂质蒸馏水用量分别为150 mL和1 300 mL,乙醇洗脱剂体积分数为75%,用量为100 mL时洗脱效果最好,葡萄多酚类物质的回收率可达84.8%。可见,ME 1能够较好的分离纯化葡萄枝条中的多酚类物质,且操作简单、安全。     

大孔树脂分离纯化草莓中花色苷工艺研究

采用6种大孔吸附树脂对草莓中花色苷进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂.研究pH值等因素对该树脂静态吸附的影响,以及洗脱剂乙醇体积分数对静态解吸效果的影响;同时研究花色苷的动态吸附与解吸曲线.结果表明:HPD-100树脂对草莓中花色苷有良好的吸附纯化性能,当上样液pH值为2.0;吸附温度20℃;吸附液质量浓度为0.05mg/ml,上样液量为5倍树脂柱体积,吸附流速为1BV/h时吸附效果最好.洗脱工艺条件为流速为1BV/h的2倍树脂柱体积的75％乙醇溶液.     

HP20大孔树脂分离纯化苦皮藤种素C最佳工艺

对大孔树脂纯化苦皮藤(Celastrus angulatus)种素C的最佳工艺进行了研究。比较了大孔吸附树脂HP20、AB-8、SP825、D101对苦皮藤种素C的吸附率、解吸率,选择性能较好的HP20树脂进行研究。以苦皮藤种素C的含量、浸膏得率为指标,考察了上样量、洗脱剂浓度、洗脱剂用量等因素对HP20大孔吸附树脂分离纯化苦皮藤种素C效果的影响,确定了较优工艺参数。优化工艺为:按HP20树脂与药材质量比为1∶3.0上样,用40倍柱体积的40%乙醇、90倍柱体积的60%乙醇依次洗脱。纯化后,样品中苦皮藤种素C含量提高7倍多。此方法简单可行,能较好地纯化苦皮藤种素C。     

大孔树脂分离纯化碱蓬中甜菜红素的研究

以新鲜盐地碱蓬为材料,采用水提法得甜菜红素提取液,以吸附率、解吸率、吸附量为考察指标,分别考察了XAD-7、AB-8、D101三种大孔吸附树脂对甜菜红素的吸附与解吸性能,筛选出AB-8为最适分离纯化盐地碱蓬中甜菜红素的大孔树脂。结合静态与动态试验,得出AB-8大孔树脂分离纯化甜菜红素的最佳工艺条件:将新鲜碱蓬与去离子水按质量比1∶1打浆过滤,重复浸提2次,混合甜菜红素水提液进行澄清后,可在室温下直接上柱吸附,以2 mL/min的上样流速进行吸附,上样体积为65 mL。吸附饱和后,用乙醇浓度为60%的洗脱液以2 mL/min的速度进行洗脱解吸,洗脱液用量165 mL,在此条件下甜菜红素的得率为0.85%。