对硝基偶氮氯膦光度法测定饲料中钙

对硝基偶氮氯膦光度法测定饲料中钙浙江食品工贸学校（３１３０００）．吴海燕目前饲料中钙的测定方法主要有高锰酸钾氧化还原满定法（国标方法）、ＥＤＴＡ配位滴定法和原子吸收分光光度法，但高锰酸钾法操作烦琐费时，原子吸收光度法因仪器价格昂贵而难以普及，ＥＤＴＡ...     

偶氮氯磷Ⅲ吸光光度法测定工业碳酸锂中微量钙

研究了工业碳酸锂中微量钙的测定方法。采用偶氮氯磷Ⅲ［２，７－双－（４－氯─２－膦苯偶氮）－１，８－二羟基苯酚－３，６－二磺酸］作显色剂，在ｐＨ＝２．３─２．７条件下，钙离子与偶氮氯磷Ⅲ生成水溶性蓝色配合物，最适测定波长为λ＝６５８ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝３．１×１０４，有色溶液稳定６小时，钙含量在０─１μｇ／ｍＬ范围内服从比耳定律。该显色剂用于工业碳酸锂中微量钙的测定与原子吸收法相比较，结果一致。     

吹扫捕集-气相色谱质谱（GC-MS）测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究

[目的]对地表水环境中常见VOCs测定方法进行优化。[方法]采用吹扫捕集一气相色谱质谱（Gc—MS）法,分析地表水源水中多种挥发性有机物,并对方法条件进行了优化整合,以进一步提升分析效率和方法灵敏度。[结果]通过SIM模式测定25种VOCs,空白加标回收率范围为81．5％～123．0％,精密度（相对标准偏差）范围为0．74％一5．62％,方法检出限为0．03-0．59¨g／L,实际水样加标回收率范围为79．5％～125．0％。[结论]吹扫捕集一气相色谱质谱联用法测定水中VOCs,具有准确、可靠、重复性好等优点,适用于地表水环境中VOCs的测定。     

高原型牦牛血清常量元素浓度研究

[目的]为兽医临床上疾病诊断提供科学依据。[方法]采用火焰原子吸收法测定高原型牦牛血清钾、钠、钙、镁浓度,并采用钼锑抗比色法测定血清无机磷浓度,采用硝酸汞滴定法测定血清氯浓度。[结果]不同年龄高原型牦牛血清常量元素含量无显著差异(P0.05)。除成年公牦牛的血清钙和磷含量高于母牦牛外,不同性别高原型牦牛其他指标无显著性差异(P0.05)。[结论]该研究可为高原型牦牛的补饲提供依据。     

海胆微量元素的光谱测定

[目的]了解紫海胆的营养价值。[方法]采用火焰原子吸收光谱法对海胆中Ca、Cu、Mn、Zn、Fe、Na和Mg7种微量元素含量进行测定分析。[结果]结果表明,采用HNO3＋H2SO4（5：1）混酸作消化液处理样品,各元素在试验范围内,加标回收率和精密度较好,加标回收率为93．8％～106．3％．相对标准偏差（RSD）小于5％。海胆中人体所需的微量元素含量丰富,海胆中微量元素含量表现为Ca〉Na〉Fe〉Zn〉Cu〉Mn〉Mg。[结论]该研究为海胆的合理利用提供有利依据。     

延胡索2种炮制品煎液中的生物碱含量测定

[目的]为延胡索的炮制及其饮片质量控制提供理论依据。[方法]采用酸碱滴定法和电位滴定法分别测定延胡索生品及其2种炮制品的水煎液的总生物碱含量,并时测定结果进行分析比较。[结果]酸碱滴定法测定的延胡索生品样品液的总生物碱含量的平均值为0．1147％;醋制延胡索的平均值为0．1913％;米泔水制延胡索的平均值为0．2409％;生品、醋制和米泔水制延胡索的平均回收率分别为101．24％、100．96％和101．58％,惑D分别为3．5l％、3．51％和3．53％。电位滴定法测定的延胡索生品样品液的总生物碱含量的平均值为0．1295％;醋制延胡索的平均值为0．2076％;米泔水制延胡索的平均值为0．7279％;生品、醋制和米泔水制延胡索的平均回收率分别为94．58％、96．59％和97．61％,RSD分别为1．78％、1．77％和1．74％。[结论]炮制能提高延胡索水煎液中总生物碱的含量,米泔水制优于醋制．电位滴定法更适合其总生物碱含量的测定。     

双波长分光光度法测定芦荟中的钙和镁

[目的]建立双波长分光光度法同时测定芦荟中钙和镁的方法。[方法]编制计算机程序选择最佳波长对,研究测定钙和镁的试验条件。[结果]结合稳定性因素,选择520～592nm为钙的测定波长对,选择564～610nm为镁的测定波长对。钙和镁的线性回归方程分别为：A=0．00714＋0．01625C、A=0．00384＋0．00987C;样品平均加标回收率钙为96．1％～103．0％,镁为98．2％～103．0％。[结论]该方法重现性和准确性好,可以作为芦荟中钙、镁的测定方法。     

离子色谱-积分脉冲安培检测法测定榴莲中的17种氨基酸

[目的]了解榴莲各部分的食用和药用价值,以便为其开发和综合利用提供依据。[方法]采用AminoPaePA—10氨基酸分析柱,用积分脉冲安培离子色谱法测定榴莲中17种氨基酸及其含量。[结果]各组分的线性关系良好,相关系数在0．9907～0．9998,加标回收率在80．0％～112．9％,检出限在0．0028～0．0136μmol／L之间。pH=12～13时,氨基酸的洗脱顺序大体是：碱性氨基酸、中性氨基酸、酸性氨基酸。流动相中Ac^-与阴离子交换树脂的亲和力要大于OH^-。各氨基酸在0．05～25．0nmol／L范围内线性关系良好。精密度检测的RSD在1．2％-2．7％。重复性检测的RSD在2．3％-8．4％。加标回收试验的平均回收率在80．O％～112．9％。[结论]该法具有灵敏度高、精密度好、分离速度快和样品不需要衍生处理的优点。     

RP-HPLC法测定健肝乐颗粒中芍药苷的含量

[目的]建立健肝乐颗粒中芍药苷的含量测定方法。[方法]采用RP—HPLC法,色谱柱为ODS2-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15：85）,流速为1．0ml／min,检测渡长为230mm。[结果]芍药苷在0．16-0．83．峙范围内与峰面积呈良好线性关系。加样回收率为99．20％,RSD为1．2％（n=6）。[结论]采用高效液相法对健肝乐颗粒中芍药苷进行含量测定,具有操作简单、准确、重复性好、精密度高、专属性强的特点,可用于健肝乐颗粒的质量检测。     

高钙日粮致鸡代谢性碱中毒的研究

将100羽35日龄伊沙蛋鸡随机均分为对照组（含钙1．00％）和高钙组（含钙3．78％）。在饲喂高钙日粮32d时对2组鸡作动脉血血气分析及血清电解质测定，并采用结肠造口术收集尿液，测定鸡尿液电解质的变化，以探讨高钙日粮对鸡体内酸碱度和电解质变化的影响。结果表明，高钙日粮能致鸡腹泻；高钙组尿量增加，尿液pH值较对照组显著升高；与对照组相比，高钙组鸡血液pH值、碳酸氢根以及剩余碱显著升高，动脉血氧分压、二氧化碳分压和血氧饱和度显著降低；高钙组血清无机磷和钾显著降低，血清钙显著升高，血清镁、氯稍有下降，钠稍有升高，但差异不显著（P〉0．05）；高钙组鸡尿液中的钾相对含量和24h总量稍低于对照组（P〉0．05）；高钙组尿钙及尿氯相对含量和24h总量均显著高于对照组，高钙组尿磷、尿钠与尿镁相对含量和24h总量显著低于对照组。说明高钙日粮能引起鸡代谢性碱中毒和电解质代谢紊乱。     

丁香酚在主流烟气中的迁移率研究

[目的]测定丁香酚在主流烟气中的迁移率,指导烟用香精的配制和添加用量。[方法]通过考察捕集方式、色谱条件对丁香酚的影响,建立了通过内标法定量的方法,测定主流烟气中丁香酚占烟丝中喷洒的丁香酚的质量百分比,从而测定丁香酚精油在主流烟气中的迁移率。[结果]跟空白样品对照发现,丁香酚能通过滤棒随主流烟气溢出,其在主流烟气中的迁移率为8.23%。目标物在1~400μg/m L的范围内呈线性关系,相关系数R~2=0.999 8。以卷烟样品为分析对象,进行精密度试验,计算6次平行结果的相对标准偏差(RSD)为0.34%,在含有目标物的玻璃纤维滤片中加入低、中、高3个水平的标准溶液进行加标回收率试验,加标回收率分别为96.7%、99.8%、100.7%,说明该方法回收率较高。[结论]该研究可为烟草香精香料配制过程中精准地确定丁香酚的加注量提供参考。     

高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量

[目的]为了准确测定补钙制品中的钙含量。[方法]建立了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法。[结果]该法是在含有EDTA的pH值为3.5￣4.5的氨性溶液中,先用草酸盐选择性地沉淀钙离子。沉淀物经过滤、洗涤后,用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解,然后在75￣85℃条件下用高锰酸钾标准溶液滴定。测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.30%(n=5),回收率(R)在96.30%￣101.12%。[结论]用高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量,简单、快捷,准确、干扰小。     

家兔血浆中克林霉素的HPLC/UV检测

[目的]采用HPLC/UV法检测家兔血浆中克林霉素。[方法]血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用二氯甲烷提取。分析柱为C18反相柱,流动相为12.5 mmol/L四丁基硫酸氢铵乙腈溶液-磷酸盐缓冲液(10 mmol/LNa2HPO4,20 mmol/LKH2PO4,pH值3.50)(20/80),柱温40℃,流速1 ml/min。[结果]在上述色谱条件下,克林霉素血浆提取液与空白血浆中其它杂质分离良好。克林霉素血浆浓度标准曲线线性范围为40~8 000 ng/ml,血浆中定量检测限为80 ng/ml(最低),定性鉴定限为40 ng/ml,在80~8 000 ng/ml血浆浓度范围内具有良好的线性关系。总体回收率为(93.50±0.42)%,变异系数低于4.33%。在自动样器中存放24 h、30℃保存以及反复冻融均对克林霉素的稳定性无显著影响。[结论]该方法的选择性、灵敏度和色谱分辨率均很理想,可作为检测血浆中克林霉素的一种标准方法。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法。[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液（pH2.5）∶乙腈=70∶30（V∶V）为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量。[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89%～100.10%,相对标准偏差为0.20%,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好。[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法。     

紫外分光光度法测定微乳剂中银杏酸同系物含量

[目的]建立测定微乳剂中银杏酸同系物含量的紫外分光光度法。[方法]通过准确度、精密度、稳定性和加样回收率试验检验紫外分光光度法测定微乳剂中银杏酸同系物含量的可靠性,并以微乳剂基质为参比测定计算出银杏酸同系物的含量。[结果]银杏酸标准品的线性方程为A=9.513C+0.017(R=0.9987)。准确度、精密度、稳定性试验结果表明,制剂中有效成分银杏酸含量的RSD分别为0.877%0、.842%和1.210%(12 h内)。制剂的平均回收率为96.57%。银杏微乳剂中银杏酸的平均含量为0.949%。银杏微乳剂在310nm处有最大吸收峰,并能排除其他物质的干扰。该法在0.0075~0.1090 mg/ml浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987。[结论]该方法简单、实用、准确,适用于大批量试样的分析检测。     

离子色谱法对食品中丙酸钙的测定

[目的]研究食品中丙酸钙含量的检测方法。[方法]分别采用水蒸气蒸馏法和直接提取法从样品中提取丙酸钙,用离子色谱法分别测定提取液中丙酸钙的含量。[结果]配制乙酸、丙酸和甲酸根离子混合标准溶液,做出乙酸、丙酸和甲酸根离子线性曲线,得到乙酸根离子线性相关性为99.91%,丙酸根离子线性相关性为99.92%,甲酸根离子线性相关性为99.95%,该方法中丙酸根离子的最低检出限为5 mg/L。样品溶液中加入400 mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验,平均加标回收率为98.98%。在相同试验条件下,对400 mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次,其相对标准偏差小于0.8%。[结论]样品处理的最佳方法为水蒸气蒸馏法。     

FAAS法测定原生态茶叶中的微量铁

[目的]测定原生态雷山绿茶、雷山清明茶、黎平绿茶、黎平清明茶中的微量元素铁含量。[方法]样品经烘干、研磨,湿法消解,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素铁。[结果]方法的线性范围为0~5.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 8,特征浓度为0.005 4μg/ml,检出限为0.037 0μg/ml,相对标准偏差RSD分别为0.23%、0.50%、0.55%、0.48%,加标回收率为98.5%~100.8%。[结论]该方法准确度高,精密度好,方法简便,用于实际样品测定,结果满意。     

厚朴叶多糖铁复合物中铁的含量测定

[目的]测定厚朴叶多糖铁复合物中铁的含量。[方法]从厚朴叶中提取多糖,在碱性条件下,厚朴叶多糖与氧化铁反应合成厚朴叶多糖铁(Ⅲ)复合物(LPC)。其中的铁(Ⅲ)含量用邻菲啰啉紫外分光光度法进行测定。[结果]在铁(Ⅲ)浓度为0～0.196 7 mg/ml时,浓度与吸光度呈现良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率为98.83%,RSD为1.60%;厚朴叶多糖铁(Ⅲ)复合物中铁(Ⅲ)含量为31.42%。[结论]该方法简便迅捷、可靠,可用于厚朴叶多糖铁复合物中铁的含量测定。     

ICP-OES法测定石灰性土壤中交换性盐基钙镁钾钠

[目的]采用ICP-OES法同时测定石灰性土壤中交换性盐基钙镁钾钠。[方法]用pH 8.5的0.1 mol/L氯化铵溶液-70%乙醇溶液作为交换浸提液,交换浸提液稀释5倍,盐酸酸化,ICP-OES同时测定石灰性土壤中交换性盐基钙镁钾钠。[结果]方法检出限:Ca0.751 cmol/kg,Mg 0.344 cmol/kg,K 0.060 cmol/kg,Na 0.135 cmol/kg。用国家一级标准物质和不同地区石灰性土壤进行验证,方法准确度和精密度均小于5%。[结论]该方法能够满足生态地球化学评价样品中交换性盐基钙镁钾钠的测定。     

紫外分光光度法测定羟甲香豆素的油水分配系数

[目的]测定羟甲香豆素的油水分配系数。[方法]建立羟甲香豆素的紫外含量测定方法,采用摇瓶法,正辛醇-水系统测定羟甲香豆素的油水分配系数。[结果]标准曲线在0～30μg/ml浓度范围内,浓度与吸光度的线性关系良好,平均回收率为（100.263±2.918）%,RSD为2.91%（n=3）,测定的羟甲香豆素油水分配系数为17.6567。[结论]该方法可作为羟甲香豆素油水分配系数的测定方法。