毛细管气相色谱法测定糕点中甜蜜素（环已基氨基磺酸钠）

参照GB／T5009．97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中规定，糕点适用于薄层层析法，但此法操作复杂，时间久，定量不够准确。本文参考气相色谱法，并采用毛细管柱测定糕点中甜蜜素含量．探讨了前处理方法对分析结果的影响及色谱条件。提高甜蜜素定量分析的速度、准确性。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素含量

建立了毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素含量的方法. 样品中的甜蜜素经提取后, 在优化的色谱条件下, 用弱极性毛细管柱(HP-5)分离、火焰离子化检测器(FID)测定. 结果表明标准曲线满足线性回归方程Y=0.000 4X+6.185 2, 相关系数0.999 6. 试样中3个添加水平回收率为94.9%～98.5%, 相对标准偏差为0.71%～3.70%, 方法检出限饮料样品2 mg/L, 固体样品20 mg/kg.     

气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素的条件优化

采用气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量,对样品前处理条件中的硫酸浓度、水浴温度、涡旋振荡时间进行了优化.结果表明:葡萄酒样品中甜蜜素的最佳衍生化反应条件为硫酸浓度150 g/L、水浴温度30℃、涡旋振荡时间80 s,采用气相色谱法获得的标准曲线为y=5220.3x+989.03,R2=0.9996>0.995;对同1样品...     

食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用分析

甜蜜素的主要作用是增加食品的甜度,其作为一种化学调味剂,实质上是环己基氨基磺酸钠(C6H12Na O3S)。与糖精相比,甜蜜素的甜度只有1/30,不仅口感好,而且成本低,故在食品中的应用比较广泛。但其毕竟属于化学物质,过量使用会对人体造成伤害,故国家标准GB2760-2007中对甜蜜素的应用有明确限定,而在食品检测中采用气相色谱法检测甜蜜素是保证其应用剂量不超过国家标准的重要手段。     

毛细管气相色谱法测定地表水中有机磷农药的研究

以二氯甲烷液-液萃取水样,采用CP-SIL 5 CB毛细管柱气相色谱法分析测定了地表水样品中的9种有机磷农药残留量。结果表明,该方法的检出限范围为8.43×10-3~4.41×10-2μg/L,加标平均回收率为80.8%~114.5%,RSD为2.90%~7.72%,降低了测试成本,为地表水样品有机磷农药残留的测定提供了一套实用的检测方法。     

用毛细管气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷

应用了5m长的大口径毛细管柱(5m×530μm×0.88μm)气相色谱法测定西红柿、茄子、青菜样品中的辛硫磷残留。结果表明,通过优化气相色谱条件,能提高灵敏度,降低热分解率。辛硫磷在浓度为0.01~10.0mg/L时与相应色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9985)。西红柿的最小检出限为0.016mg/kg,茄子的最小检出限为0.01mg/kg,青菜的最小检出限为0.02mg/kg。采用加标法测定3种蔬菜中辛硫磷,其添加回收率在83.5%~103.2%之间。     

食品中甜蜜素测定方法的改进及优化

[目的]改进并优化目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法 GB/T5009.97-2003。[方法]在已有的测定食品中甜蜜素的国标方法基础上,将不锈钢填充柱改为毛细管柱,优化了升温条件,并对标准曲线的制作方式进行了改进。[结果]采用改进的国标方法,得到的甜蜜素峰形尖锐,色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好;3个浓度梯度(0.02、0.20、1.00 g/kg)的平均回收率在85%~106%,相对标准偏差在2.6%~8.9%。[结论]改进的食品中甜蜜素的测定方法标准曲线的线性更好,方法准确度和精确度更高,定量更准确。     

大口径毛细管气相色谱法测定三唑酮原药

[目的]建立以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用大口径毛细管气相色谱测定三唑酮原药的方法。[方法]以自制的大口径SE-30毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。[结果]结果表明,在所选择的色谱条件下,三唑酮和内标物在10min内很好地分离;三唑酮与内标物质量浓度比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.999 9;样品加标回收率为99.7%~100.4%,相对标准偏差为0.053%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合在工厂推广。     

离子色谱法直接测定牛奶中的甜蜜素

建立了离子色谱-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素.甜蜜素的线性范围为3.0～80.0 mg/L,相关系数为0.9992,检测限为0.05 mg/L,加标回收率在90.1%～103.3%.实验结果表明,该法测定甜蜜素不需对样品进行预处理,方法简便,稳定性好,重复性好,灵敏可靠.     

离子色谱法直接测定牛奶中的甜蜜素

建立了离子色谱-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素.甜蜜素的线性范围为3.0～80.0 mg/L,相关系数为0.999 2,检测限为0.05 mg/L,加标回收率在90.1%～103.3%.实验结果表明,该法测定甜蜜素不需对样品进行预处理,方法简便,稳定性好,重复性好,灵敏可靠.     

DB-1MS气相色谱柱法测定面包和糕点中的甜蜜素

建立一种运用DB-1MS毛细管色谱柱测定面包和糕点中甜蜜素的分析方法.甜蜜素和NaNO2在H2SO4酸性条件下生成环己基亚硝酸酯,运用DB-1MS毛细管色谱柱进行测定.在1.0～50 μg/mL线性范围内,衍生化后标准曲线的重现性较好,相关系数为0.999 9.当添加浓度为0.06 g/kg时,方法回收率为88.5％～108.3％;分流比为5∶1时,方法检出限为10.8 mg/kg.本法灵敏度高,方便快速,具有良好的回收率和方法检出限,适用于面包、糕点中甜蜜素的检测分析.     

食品中甜蜜素的气相色谱方法的改进

建立一个气相色谱测定甜蜜素的改良方法,利用正庚炕作为提取液,并对衍生化反应进行改进,避免使用冰浴,样品最后于气相色谱仪进行分析定量。结果表明标准曲线线性关系良好,r=0．9999;样品的加标平均回收率为97．9％;方法的最低检出限为0．01g／kg;检测结果与国家标准方法无显著性差异。本方法不但快速、简便,满足检测要求,并且对实验操作人员的身体健康有益。     

气相色谱法测定水中丙烯腈

[目的]建立水中丙烯腈的气相色谱测定方法。[方法]采用小体积直接进样,用DB-FFAP毛细管柱程序升温分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。[结果]该方法相对标准偏差低于5.0%,加标回收率为95.7%~101.0%,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.03 mg/L。[结论]该方法适用于地表水中丙烯腈的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定蜜饯、果冻和饮料中的甜蜜素含量

介绍了毛细管柱气相色谱法分析蜜饯、果浆和饮料中甜蜜素含量的方法。样品中的甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，应用DB—1石英毛细管气相色谱仪定性，外标法定量。实验表明：该方法操作简便，灵敏度高，回收率和重现性都能满足食品中甜蜜素的检测要求。     

气相色谱法测定水果中辛硫磷的残留

采用分散基质萃取前处理方法,利用大口径毛细管柱(15m×530μm×0.88/μm)进行水果中辛硫磷残留的气相色谱法测定,并在4家农业部质检中心进行试验验证.结果表明,该方法精密度高(相对相差1.6%～10.9%),准确度好(添加回收率93%～107.8%);测定方法的重复性与再现性好,科克伦检验统计值0.0050～0.7963,格拉布斯检验统计值0.9801～1.4802,狄克逊检验统计值0.1250～0.8172;该方法操作简单快速,能够满足水果辛硫磷残留分析的要求.     

毛细管柱气相色谱法测定空气和废气中的丙烯腈

用二硫化碳解析活性炭管中的丙烯腈,用毛细管柱气相色谱法进行测定,相关系数为0.999 9,回收率大于96.5%,结果表明:采用FFAP毛细管柱相比采用GDX-502填充柱,最低检出浓度有较大程度改进。     

饲料甜味剂中甜蜜素对糖精钠测定值的影响

为评价甜蜜素对甜味剂中糖精钠含量的影响,设计了5个不同甜蜜素添加量的甜味剂配方,甜蜜素的添加量分别为0、2.5%、5%、10%和20%,采用高氯酸非水滴定法检测糖精钠含量。结果发现,随着甜蜜素含量不断增加,所测定糖精钠含量也不断增加。     

15％小麦拌种玉乳油毛细管气相色谱法分析

15％小麦拌种王乳油是由10％甲基异柳磷与5％三唑酮复配而成的制剂。本文采用SE－54大口径石英毛细管柱气相色谱法，以林丹为内标，在同温、同柱条件下对上述峡谷种有效成份进行分析。     

毛细管柱气相色谱法测定驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯

用色谱级无水乙醇超声萃取驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯,毛细管柱气相色谱法测定,试验结果表明,其相关系数为0.999 8,超声萃取效率达到87.8%以上,方法简单、准确、灵敏度高。     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定.测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%～117.2%,相对标准偏差为1.50%～15.89%,检出限0.06～0.30 μg·L-1.