碳纤维微电极微分伏安法测定水杨酸的研究

本文报导了用碳纤维微电极微分伏安法测定水杨酸的新方法,找出了最佳测定条件。在实验条件下,对水杨酸的测定最低检出限可达3.5×10~(-8)mol·L~(-1),线性范围5.0×10~(-4)～7.0×10~(-8)mol·L~(-1)。用于血清和尿样中的水杨酸测定,结果满意。     

离子选择电极直接连续测定No_3~--N和NH_4~+-N的研究——Ⅲ 植物分析

提出离子选择电极直接连续测定植物中的 NO_3~-—N 和 NH_4~+—N 的新方法。研究了此法的检测下限、线性范围和共存离子的干扰及消除方法;并成功地用一种提取液同时定量地提取了植物中的 NO_3~-—N 和 NH_4~+—N,分析测定了8种蔬菜和8种树叶中的含量。本法检测下限:NO_3~-:1.26×10~(-6)mol·L~(-1),NH_4~+:4.47×10~(-7)mol·L~(-1)。线性范围:NO_3~-:10~(-1)—10~(-6)mol·L~(-1),NH_4~+:10~(-1)—10~(-7)mol·L~(-1)。干扰离子主要有(?),Br,Cl~-,HCO_3~-,NO_2~-:和 Hg~(2+),Mg~(2+),引起干扰的最低浓度依次为:10~(-7),10~(-6),10~(-4),10~(-3),和10~(-5)mol·L~(-1)。当 Cl~-,NO_2~-,HCO_3~-,浓度等于10~(-3)mol·L~(-1)时,干扰顺序为:(?)>Br~->NO_2~->Cl~->HClO_3~-,而当 Cl~-,NO_2~-,HCO_3~-小于10~(-3)mol·L~(-1)时,则干扰顺序为:I~->Br~->Cl~->HCO_3~(-1)>NO_2~-。在本实验条件下,加入 Ag_2SO_4(1.0×10~(-3)mol·L~(-1)),可消除1000倍的 Cl~-,HCO_3~-,100倍的 NO_2~-,0.1倍 I~-,Br~-,对 NO_3~-的干扰,加入 EDTA(2.0×10~(-2)mol·L~(-1)),可消除10倍的 Mg~(2+),Hg~(2+)对 NH_4~+的干扰,并使阴离子干扰减弱。本法标准样分析结果相对误差 NO_3~-<2.2%,NH_4~+,-2.0%～2.2%;变动系数(n=4)NO_3~-:<1.7%NH_4~+:<1.7%;16种植物样分析结果平均回收率(n=2)NO_3~- 96.5%～103.5%,NH_4~+:96.0%～103.2%。     

白细胞介素1受体拮抗剂对豚鼠哮喘的作用

从整体角度研究白介素1受体拮抗剂(IL-1ra)的抗哮喘作用及对豚鼠离体气管平滑肌活动的影响。结果表明:整体状态下,IL-1ra用量为0.25～4.0mg·kg~(-1)时,能剂量依赖性地延长组织防-乙酰胆碱(His-Ach)诱发的豚鼠哮喘潜伏期,降低动物跌倒率;离体试验时,IL-1ra浓度高于10~(-9)mol·L~(-1)对气管平滑肌具有直接松弛作用,EC_(50)为8.06×10~(-3)mol·L~(-1);当浓度高于10~(-7)mol·L~(-1)时,能对抗His、Ach及5-羟色胺(5-HT)引起气管平滑肌肌张力增加;当浓度为10~(-7)～10~(-3)mol·L~(-1)时,预防给药能抑制His诱发气管平滑肌收缩,最大收缩效应降低,并可对抗Ach及5-HT对气管平滑肌的兴奋作用,但当其浓度低于10~(-6)mol·L~(-1)时,效应相反。     

水中亚硝酸根分光光度法测定的改进

利用对氨基苯乙酮作重氮化试剂,1-萘胺乙酸为偶联剂,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)存在下采用分光光度法测定水中的亚硝酸根。试验表明,表明活性剂HTAB有明显的增敏作用。不加HTAB时,偶氮染料呈红色,最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为4.24×10~4L·cm~(-1)·mol~(-1);而加入HTAB时,偶氮染料呈紫红,最大吸收波长为545nm,摩尔吸光系数增大到4.69×10~4L·cm~(-1)·mol~(-1)。线性范围为0～2.86×10~(-6)mol·L~(-1)。     

管状曲马多电极的研制及在流动注射分析中的应用

研究了一种管状曲马多药物电极 ;并结合流动注射分析 (FIA)系统 ,实现了对曲马多溶液的动态测定 .电极的线形范围 4 0× 10 -5～ 1 0× 10 -1mol·L-1,斜率为 5 8 9mV·pC-1,检测下限为 2 5× 10 -5mol·L-1,在pH为 3 0～ 7 0之间对曲马多的回收率为 10 5 1% .     

在玻碳电极上用伏安法测定吡虫啉的含量

对吡虫啉在玻碳电极上的电化学行为及其测定进行了研究。在 0 2mol·L-1的NH3 NH4Cl底液中 ,用方波伏安法检测吡虫啉 ,在 - 1 2 4V (vs.Ag/AgCl)处观察到一灵敏的还原峰 ,该还原峰的峰电流与吡虫啉的浓度在 6 72× 10 -6～1 6 8× 10 -4mol·L-1呈良好的线性关系。对 1 38× 10 -5mol·L-1的吡虫啉溶液进行 6次平行实验 ,相对标准偏差为 2 36 %。实验结果表明 ,吡虫啉在玻碳电极上有吸附性质。     

一种新的PVC膜铬(VI)离子选择电极的研制及应用

以自制的硝基酞菁钯研制了PVC膜铬(VI)离子选择电极.在B R缓冲液(pH为1.97)中,电极在铬(VI)离子浓度为1.0×10-5mol·L-1～1.0×10-2mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为2.95×10-6mol·L-1.实验测得的电极响应斜率与混合价态离子斜率的理论推断值相符.在选定的条件下,大部分的离子对铬(VI)的测定基本无干扰,电极用于电镀废水铬(VI)离子的测定,结果令人满意.     

用邻硝基苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铜

在pH为6.3的六次甲基四胺—盐酸介质中,铜(Ⅱ)-O-NPF-CTMAB络合物的最大吸收波长为595nm,摩尔吸光系数值ε为1.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铜浓度在0～7μg/25ml范围内服从比耳定律.用本法测定了铝合金和天然水中微量铜.     

磷钼杂多酸示波极谱法测定痕量半胱氨酸

本文研究了半胱氨酸在室温下与磷钼杂多酸的反应,产物在P~H=9.8的氨一氯化铵缓冲溶液中有一灵敏的导数阳极吸附波可用于半胱氨酸的定量测定。半胱氨酸浓度在1×10~8mol/L～5×10~(-5)mol/L与导数波高有线性关系,检测限为5×10~(-9)mol/L。对混合样品中半胱氨酸的测定,回收率在94.5％～99.3％之间变化,相对标准偏差分别为0.4％和0.3％     

化学发光法测量土壤中还原性物质总量

酸性溶液中重铬酸钾与土壤浸出液中还原性物质反应,生成等物质量的Cr(Ⅲ),利用Cr(Ⅲ)对碱性Luminol—H_2O_2化学发光体系的催化作用,间接测定土壤中还原性物质总量。与常规土壤分析法对照,该法灵敏度高,准确度好,适用于还原性物质较低的旱地耕土。最低检出限为4.62×10~(-7)mol·L~(-1)(1/3Cr~(3+)),RSD<4.0％。     

油菜产量响应臭氧胁迫的试验研究

利用大小和结构完全相同的5个农田开顶式气室对叶用型油菜(五月蔓)进行不同臭氧浓度(A,8.93×10-9mol·L-1;B,4.46×10-9mol·L-1;C,2.23×10-9mol·L-1;CK1,≤4.46×10-10mol·L-1;CK2,环境大气O3浓度约1.12×10-9mol·L-1～1.79×10-9mol·L-1)、不同通气时段(5d、10d、15d)胁迫和胁迫/解除处理(5d/25d、10d/20d、15d/15d)的试验研究。结果表明,O3浓度越高且暴露时间越长对油菜产量的影响越大。O3浓度由CK2升到C、B、A暴露5d生物产量和经济产量分别减少0.0%～46%和-2%～69%;暴露15d分别减少34%～70%和54%～86%。O3胁迫解除后油菜迅速生长,对前期胁迫有补偿作用,暴露时间越短、恢复时间越长对前期胁迫的补偿作用越明显。与CK2比,A暴露5d恢复25d处理(5d/25d)生物产量和经济产量分别提高14%和15%;15d/15d分别降低61%和64%。试验还发现,高浓度O3短期暴露且长时间恢复(5d/25d、10d/20d)可延长生育期,提高油菜生长后期的经济产量。数学模拟表明,O3胁迫时间越长、恢复时间越短油菜经济和生物产量与O3浓度相关越显著。     

除草剂甲磺隆残留分析的极谱法测定

采用示波极谱法研究了甲磺隆的极谱吸附波及其性质。在0.4mL冰醋酸和0.5mL1mol·L-1醋酸-醋酸钠介质中甲磺隆于-1.20V(vs.SCE)处产生一波形较好的二阶导数极谱波。在此实验条件下,甲磺隆浓度在7.8×10-7～1.30×10-3mol·L-1范围内与导数波峰电流(Ip)呈良好线性关系。检出限为2.60×10-7mol·L-1。本方法用于测定污水模拟体系中甲磺隆的回收率可达95.78%,土壤蔬菜残留的分析测定也较理想。     

新试剂2-(6一甲基—2—苯并噻唑偶氮)—5—二乙氨基酚分光光度法测定微量镍

本文报道用新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)分光光度法测定微量镍.配合物的表现摩尔吸光系数为8.1　×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni~(2+):MBTAE=1:2,Ni~(21)浓度在0～22μg/25mL范围内服从比尔定律.用于金属有机化合物中微量镍的测定,结果与理论值相符,加入回收结果令人满意.     

铁（II）—TAEB—混合表面活性剂显色体系的研究与应用

本文研究了在十二烷基硫酸钠(SDS)-Tween-80阴-非混合表面活性剂存在下,Fe(Ⅱ)与2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB)的高灵敏显色反应.在pH3.8～5.5的HAc=NaAc缓冲介质中,形成稳定的红紫色胶束配合物,最大吸收在波长610nm处,表观摩尔吸光系数ε_(610)值达1.5×10~5,为目前噻唑偶氮胶束光度法测定铁(Ⅱ)的最灵敏方法,应用于地面水、人发和铝合金中微量铁的测定,结果满意.     

五肽胃泌素调节瘤胃微生物代谢的体外研究

研究了五肽胃泌素对体外培养瘤胃微生物挥发性脂肪酸代谢和蛋白质合成 ,以及CCK2 /gastrin特异性受体阻断剂丙谷胺对其作用的影响。实验分两系列 :Ⅰ 经瘤胃瘘管从采食粗料的绵羊、山羊收集瘤胃液 ,分别加入 0、 1× 1 0 -1 2 、1× 1 0 -1 0 和 5× 1 0 -1 0 mol·L-1 的五肽胃泌素 ,厌氧培养 8h ,测定挥发性脂肪酸和微生物蛋白质 ;Ⅱ 经瘤胃瘘管收集采食粗料添加部分精料的水牛瘤胃液 ,分别加入含有丙谷胺 (1 0 -1 0 mol·L-1 )、五肽胃泌素 (1 0 -1 0 mol·L-1 )、丙谷胺 (1 0 -1 0mol·L-1 ) +五肽胃泌素 (1 0 -1 0 mol·L-1 )的培养基中 ,厌氧培养 6h ,样品测定同系列I。结果显示 ,经五肽胃泌素(1 0 -1 0 mol·L-1 )处理 ,瘤胃微生物总挥发性脂肪酸浓度提高 5 %～ 2 0 % (P <0 0 5 ) ,微生物蛋白增加 7%～ 1 5 % (P <0 0 5 ) ,水牛乙酸 /丙酸 (C2 /C3 )值 (3 4vs 2 9)呈升高的趋势。五肽胃泌素对瘤胃微生物代谢的促进作用可被丙谷胺阻断。上述结果表明 ,胃泌素有促进瘤胃微生物挥发性脂肪酸代谢 ,提高微生物蛋白合成的作用 ;该作用可能经微生物细胞表面胃泌素受体介导     

稀土—甲基百里酚蓝配合物的极谱研究

本文在比较研究一系列氨羧配体与稀土元素配合物极谱行为的基础上,提出了可用于分析测定的Eu(Ⅲ)-MTB配合物吸附波.在乙酸-乙酸钠-邻苯二甲酸氢钾(pH3.60)缓冲溶液中,其峰电位为-0.83伏(对s· c· E),Eu~(3+)在2.0×10~(-7)～3.0×10~(-6)M范围内,波高与其浓度呈线性关系,检测下限达5.0×10~(-8)M.初步探讨了反应机理,测得Eu(Ⅱ)-MTB配合物中Eu:MTB为1∶1.     

MBTAMB与铜（Ⅱ）显色反应的研究

用 2 - (6 -甲基 - 2 -苯并噻唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸 (MBTAMB)分光光度法测定微量铜 ,配合物的吸光系数为8.42× 10 4L· mol- 1· cm- 1。配合物的最大吸收波长为 6 6 0 nm,MBTAMB:Cu2 =1∶ 2 ,Cu2 浓度在 0～ 2 0 μg/ 2 5 m l范围内服从比尔定律     

氢化物原子荧光法测定植物样品中微量砷

本文用氢化物原子荧光法对植物样品中微量砷的测定进行了研究。样品采用混合酸消化,并赶除残留酸后溶于盐酸介质中进行测定,其回收率为96～100％,变异系数为1.2～3.6％,As检出限为5.1×10~(-9)克。本法灵敏、稳定和准确,操作简便快速,得到令人满意的结果。     

对氟偶氮氯膦显色剂的光度性能

研究了新显色剂对氟偶氮氯膦(CPA-pF)与稀土元素的显色性能,发现在0.01mol/L HCl酸性介质中,CPA-pF显色剂与15种单一稀土离子的α型显色反应可在瞬间完成,配合物的最大吸收波长λ_(max)为662-666 nm,ε=5.9-8.0×10~4L/mol·cm;在pH4.8的HAc-NaAc介质中,该试剂还能与钇组稀土元素(Gd-Lu,Y)形成更为灵敏的β型配合物,其最大吸收波长λ_(max)为742-748 nm,ε=6.7-11.0×10~4L/mol·cm。不论是α型还是β型配合物都很稳定,至少20h内保持不变。     

毛细管柱气相色谱法测定人参中五氯硝基苯残留量

用毛管柱气相色谱法测定人参中痕量五氯硝基苯。样品用丙酮—石油醚(1:4V/V)萃取,硫酸净化,K—D浓缩后用25×φ0.2mm的SE—52毛管柱GC测定,ECD检出限为4.7×10~(-13)g(PCNB)。该法用于分析0.010～0.40ppm五氯硝基苯的人参样品,方法回收率为84～103％;标准差为2.8×10~(-3)～3.7×10~(-2);变异系数为4.8～10.3％。