气相色谱法检测苹果中痕量双甲脒

研究了应用气相色谱法测定苹果中痕量双甲脒残留物的分析方法，并对定量检测条件作了较详细的研究。     

气相色谱质谱法测定鳗鱼中双甲脒及其代谢物残留量

本文建立了鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱检测方法。鳗鱼中残留的双甲脒经水解生成2．4-二甲基苯胺,水解产物用正己烷提取、酸碱液液净化后,用气相色谱-质谱测定。本方法的平均回收率为65．52％．75．95％,变异系数为6．61％-9．38％,最小检测浓度为0．005mg·kg^-1,适用于鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的测定。     

气相色谱法检测柑桔中痕量双甲脒

本文研究了应用气相色谱法测定柑桔中痕量双甲脒残留物的分析方法。对样品预处理的方法进行探索，最终选择出较为理想的提取试剂，并对定量检测条件作了较详细的研究。     

微萃取气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留

采用分散液液微萃取/气相色谱( DLLME/GC)联用技术,分析蔬菜样品中马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷3种有机磷的农药残留,并对其萃取条件进行优化.优化后的萃取条件如下:萃取剂为20.0 μL二氯苯,分散剂为1.5 mL丙酮,萃取时间为1min.3种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为89.9％～105.7％.相对标准偏差为3.8％～7.1％,检出限为0.021 1～0.0532 mg/kg.将该方法应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,达到了较为理想的效果.     

气相色谱法测定蔬菜中啶虫脒残留

啶虫脒是蔬菜常用的广谱型杀虫剂,国家标准GB/T20769-2008中测定啶虫脒残留的方法是液相色谱—串联质谱法,仪器昂贵、成本较高。通过实验,我们认为气相色谱法可以测定蔬菜中啶虫脒的残留。本方法主要是样本经乙腈提取后,浓缩,石墨炭黑-氨基串联柱净化,最后用正己烷定容,气相色谱仪(ECD)检测,外标法定量。该方法所测结果符合GB/T27404-2008标准要求,能够满足实验室对农药残留例行监测的要求。     

超声辅助液相微萃取-气相色谱法检测饮用水中有机磷农药残留

建立超声辅助分散液相微萃取(USALPME)结合气相色谱火焰光度检测器的新方法,应用于饮用水中的3种有机磷农药(杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷)残留的检测。对可能影响萃取效率的因素,本试验进行优化。结果为:取一只装有5mL水样的离心试管,用移液枪迅速注入30μL氯苯(萃取剂)超声10min,冰浴10min,以3 500r/min离心5min,用微量进样器吸取沉淀相1μL进样分析。在最优条件下,说明3种有机磷农药杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷的检出限为0.41～0.83μg/mL,相对标准偏差为11.94%～16.73%,线性的变化范围(浓度0.5～100μg/mL)在0.995 7～0.999 7之间,此方法检测饮用水中有机磷农药残留结果较满意。     

液相色谱法测定土壤中单甲脒农药残留

用液-液萃取净化法和衍生化反相高效色谱检测法对绿色新农药单甲脒在土壤中的残留进行了分析。样品经甲醇提取,氢氧化钠衍生化,乙酸乙酯萃取,弗罗里硅土和活性炭净化后,用高效液相色谱（DAD检测器）测定,紫外波长为238 nm,平均回收率为81.85%~90.16%,变异系数为1.37%~9.32%,单甲脒的最低检出限为0.05 mg/kg。     

超声波萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯残留

[目的]寻找测定水产品中多氯联苯残留的方法。[方法]采用超声波萃取-气相色谱法测定了水产品中多氯联苯残留。[结果]结果表明,所用方法的线性关系较好,回收率在89%～109%,检测限在0.44～0.68 ng/g。以此分析了南通市市场上带鱼和文蛤体内多氯联苯残留,检出率低于50%。[结论]此方法可用于检验市售水产品中多氯联苯残留。     

上海青中双甲脒和噻嗪酮农药残留分析

采用样本匀浆液与层析硅胶一起过柱的方法,对上海青样本中残留的噻嗪酮和双甲脒进行净化处理后,经气相色谱外标法对两种农药的残留量同时进行定量分析。结果表明,噻嗪酮和双甲脒在优化色谱条件下色谱峰的相对保留时间分别为1.78 min和6.40 min,两种农药在10~100μg/mL的浓度范围内线性关系良好,双甲脒的线性回归方程为Y=-0.000424 0.320558X,噻嗪酮的线性回归方程为Y=0.743658X 1.243762,相关系数均在0.999以上。双甲脒的残留量为64.48μg/kg,噻嗪酮的残留量为32.56μg/kg,平均添加回收率为89.47%~111.43%,平均RSD为1.38%~6.77%。     

固相萃取——气相色谱法测定水中甲胺磷

水样中的甲胺磷经全自动固相萃取技术吸附、洗脱后,用毛细管柱气相色谱-火焰光度检测器分离、测定。结果表明,选用Oasis HLB小柱萃取,乙酸乙酯洗脱,在2mL/min的过水速率下取得了良好的回收率。方法的线性范围为0.25～4.0mg/L,r为0.99957,回收率为87.6%～98.8%,相对标准偏差为2.54%～7.26%,方法检出限为0.24μg/L,本方法易于操作、重现性好,可用于水中痕量甲胺磷的测定。     

动态液相微萃取一气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药的研究

[目的]应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立蔬菜中3种有机磷农药（敌敌畏、甲基对硫磷和对硫磷）的分析方法。[方法]蔬菜样品经搅拌打碎取滤汁后,用优化后的动态液相微萃取提取,采用气相色谱法进行测定。[结果]通过优化,3种有机磷农药的线性范围均为0．50～5．00μg／ml,回收率为85．2％～104．4％,相对标准偏差（n=7）为1．0％～6．5％,检出限（3SIN）为0．095～0．160μg／g。[结论]该方法适合用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。     

用于水处理的聚偏氟乙烯中空纤维膜抗氧化性研究

[目的]研究不同配方对聚偏氟乙烯（PVDF）膜抗氧化性能的影响。[方法]用浸没沉淀相转化法将不同配方的铸膜液纺制成中空纤维膜,并用1%NaClO溶液浸泡,测试其性能变化情况。[结果]分子量更大的膜材料PVDF（6020）制得的膜抗氧化性能更好;表面活性剂tween-80对通量提升明显,但断裂强度有所下降;成孔剂PEG400对膜的抗氧化性作用好于PVP。[结论]该研究为研制高抗氧化性的膜提供了很好的思路。     

用于水处理的聚偏氟乙烯中空纤维膜抗氧化性研究

[目的]研究不同配方对聚偏氟乙烯（PVDF）膜抗氧化性能的影响。[方法]用浸没沉淀相转化法将不同配方铸膜液纺制成中空纤维膜,并用1%NaClO溶液浸泡,测试其性能变化情况。[结果]分子量更大的膜材料PVDF（6020）制得的膜抗氧化性能更好;表面活性剂tween-80对通量提升明显,但断裂强度有所下降;成孔剂PEG400对膜的抗氧化性作用好于PVP。[结论]该研究为研制高抗氧化性的膜提供了很好的思路。     

中空纤维膜超滤技术用于食醋过滤的试验研究

试验研究表明,采用中空纤维膜过滤食醋,其膜通量随着过滤料液流量或过滤操作压力的增加而增加,但运行一段时间后,膜通量呈下降的趋势,且逐渐趋于一隐定值。     

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。     

气相色谱法测定水中丙烯腈

[目的]建立水中丙烯腈的气相色谱测定方法。[方法]采用小体积直接进样,用DB-FFAP毛细管柱程序升温分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。[结果]该方法相对标准偏差低于5.0%,加标回收率为95.7%~101.0%,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.03 mg/L。[结论]该方法适用于地表水中丙烯腈的测定。     

气相色谱法测定水中硝基苯前处理方法改进研究

[目的]研究气相色谱法测定水中硝基苯前处理方法的改进效果.[方法]对气相色谱法测定水中硝基苯的前处理方法进行改进,提出用正己烷代替甲苯进行硝基苯萃取和标准溶液配制.[结果]在优化的试验条件下,对水中硝基苯进行定量,线性方程为y=0.31x +0.66,相关系数为0.99999,测定检出限为0.19 μg/L,测定结果的相对偏差不大于3.0％(n=8),加标回收率为94.5％～101.0％[结论]通过与标准方法比较,改进方法精密度、重现性及准确度完全满足要求,可以用于水中硝基苯的检测分析.     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药

[目的]建立水中有机磷农药的测定方法。[方法]使用气质联用仪对样品进行质谱定性,气相色谱(PTD检测器)定量,试验不同的萃取方法及水样的酸碱度对回收率的影响,并对不同净化柱的净化效果进行对比。[结果]该研究降低了水样假阳性的检出率,平均回收率控制在80.0%～100.0%,检出限小于5.0 ng/L。[结论]该研究为地下水样品有机磷农药残留的定性定量检测提供了一套实用的方法。     

气相色谱法测定水中毒死蜱和阿特拉津

采用石油醚提取,以液液分配净化的方法对水样进行前处理,应用带TSD检测器和CP—SIL19弹性石英毛细管的气相色谱仪对水样中阿特拉津和毒死蜱同时进行测定。结果表明,该方法回收率分别为：阿特拉津98．7％～100．5％,毒死蜱99．2％～102．4％,方法的变异系数小于4％,方法检出限分别为：阿特拉津0．000．5mg／L,毒死蜱0．0002mg／L。说明该方法具有分离效果好、准确度好、灵敏度高、选择性强、操作简单的优点。