牛奶中6种磺胺类药物残留的HPLC分析方法研究

本文对反相高效液相色谱仪(HPLC)分析牛奶中6种磺胺类药物(SAs)残留的样品前处理方法和色谱条件进行优化。结果表明:采用乙腈提取SAs残留,用正己烷液-液分配(除去脂溶性物质)和碱性氧化铝SPE柱净化,UV270nm检测,在0.01￣8.0μg/mL浓度范围内,各药物峰面积与药物浓度之间呈良好的线性关系(R2=0.999);平均添加回收率均在80%以上,变异系数在6%以下。SD、SM2、SMD、SMZ、SD M和SQ X的检测限分别为2.30、3.16、3.60、5.42、11.76 ng/mL和15.66 ng/mL。     

高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留

为了建立一种同时测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星)多残留高效液相色谱检测方法,将牛奶中的残留药物用磷酸-甲醇溶液重复提取2次,正己烷除去脂肪净化后浓缩,流动相溶解后用高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明,4种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.999 9),在0.01,0.05,0.10,0.50μg/mL和1.00μg/mL 5个浓度添加水平上,平均回收率为77%~93%,样品的批内和批间变异系数均值分别为5.29%和7.83%,定量限均为10 ng/mL。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检测限均为5 ng/mL,二氟沙星检测限为8 ng/mL。本研究建立的检测方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留检测。     

饲料中磺胺二甲基嘧啶的测定

用对-二甲氨基苯甲醛作显色剂,采用分光光度法测定饲料中磺胺二甲基嘧啶,最小检测量为0.05mg/kg,平均回收率分别为99.2%,变异系数≤5%,且该方法具有操作简便、快速,试剂消耗少,结果准确、离散程度小等优点。     

分光光度法测定火腿中亚硝酸盐的含量

以盐酸萘乙二胺为显示剂,探讨了分光光度法测定火腿中亚硝酸盐含量的条件和分析方法。亚硝酸盐含量的线性范围为0.02~0.25μg/mL,回收率为93.8%,变异系数为7.9%。该方法用于火腿中亚硝酸钠含量的测定,结果满意。     

禽蛋中胆固醇含量快速测定方法研究

本文建立了一种禽蛋中胆固醇含量快速测定方法——酶催化分光光度法。禽蛋匀浆液由直接皂化法处理，经酶工作液催化后，照分光光度法于500nm测定其含量。该方法回收率均在90％以上，变异系数均低于似，线性范围20-600mg／mL，具有良好的准确度与精密度。适合禽蛋中胆固醇含量的快速测定。     

牛奶巾6种磺胺类药物残留的HPLC分析方法研究

本文对反相高效液相色讲仪（HPLC）分析牛奶中6种磺胺类药物（SAs）残留的样品前处理方法和色谱条件进行优化。结果表明：采用乙腈提取SAs残留，用正己烷液-液分配（除去脂溶性物质）和碱性氧化铝SPE柱净化，UV270nm检测，在0．01-8．0μg／mL浓度范围内，各药物峰面积与药物浓度之间呈良好的线性关系假（R^2=0．999）；平均添加回收率均在80％以上，变异系数在6％以下。SD、SM2、SMD、SMZ、SDM和SQX的检测限分别为2．30、3．16、3．60、5．42、11．76ng／mL和15．66ng／mL。     

牛奶和血清中胰蛋白酶活性的体外检测试验

为了给胰蛋白酶为主要成分的药物在奶牛体内的药代动力学提供合适的研究方法,以体外添加胰蛋白酶的奶牛血清和牛奶为研究对象,优化商品化的胰蛋白酶活性检测试剂盒,采用紫外分光光度法检测奶牛血清和牛奶中胰蛋白酶的活性。结果显示:0~0.4 nmol·m L-1范围内,胰蛋白酶的吸光度值与浓度呈现良好的线性关系,回归方程y=0.023x-0.003 8,r2=0.999 6;以信噪比S/N=3为标准,在牛奶中最低检测限浓度为25 ng·m L-1,平均回收率为84.3%,3 d中日内变异系数分别为13.9%、10.2%、11.8%,日间变异系数为11.0%;在血清中最低检测限浓度为15 ng·m L-1,平均回收率为85.6%,3 d中日内变异系数分别为13.7%、13.2%、8.1%,日间变异系数为13.8%。结果表明:该方法检测牛奶和血清中的酶活准确率高,在试剂盒可检测的浓度范围内受牛奶和血清中的蛋白成分影响很小,且回收率和精密度也都达到了兽用药物药代动力学试验指导原则的要求,具有良好的准确性和重现性。     

牛奶中磺胺类抗生素的快速检测分析

建立牛奶中磺胺类抗生素残留检测的放射免疫方法。通过对磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉8种磺胺类药物在空白牛奶样品中的加标试验,确定该方法的筛选水平。结果发现,采用放射免疫法检测牛奶中的磺胺类抗生素,筛选水平可达到10μg/L,变异系数在1.79%￣5.56%之间;对8种磺胺类药物的混合标准溶液进行检测,100%可以被检测出,检测限达5μg/L。放射免疫法检测牛奶样品中的磺胺类抗生素,方法简便、快速,灵敏度和精确度能够达到检测要求。     

高效毛细管电泳检测牛奶中氨苄青霉素和阿莫西林残留方法的建立

建立了高效毛细管电泳同时检测牛奶中残留氨苄青霉素和阿莫西林的方法。牛奶样品采用三氯乙酸溶液沉淀蛋白,在30 mmol/L硼砂缓冲液,pH 7.8,检测波长198 nm,运行电压18 kV,温度25℃的电泳条件下,两种药物完全分离。氨苄青霉素在10μg/mL~100μg/mL的浓度范围内线性良好相关系数为0.998 9,阿莫西林在5μg/mL~100μg/mL的浓度范围内线性良好相关系数为0.999 8。两种药物的平均加标回收率范围为80%~92%,变异系数(CV)范围为3.02%~10.11%。该方法检测牛奶中残留的氨苄青霉素和阿莫西林较为快速、简便。     

高效液相色谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物的残留

为了探讨用高效液相色谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶)残留的方法,确定从鸡肉中提取、净化微量磺胺类药物的条件,试验将鸡肉经乙腈提取,用固相萃取柱净化处理后上机检测。结果表明:3种磺胺类药物标准曲线的相关系数(r)为0.999 2～0.999 8,回收率在82.0%～93.4%之间,变异系数小于10%,检测限为0.05 mg/kg。说明此方法准确度高,效果稳定,耗时少。     

不同载体酶联免疫技术检测牛乳中磺胺类药物的残留

本试验以抗磺胺类药物单克隆抗体为基础,分别建立了以酶标板和金磁微粒为载体的间接竞争酶联免疫吸附测定法,用以检测全脂牛乳中磺胺类药物残留。结果表明,两种方法的检测限均低于0.5ng/mL,对磺胺噻唑、磺胺甲恶唑和磺胺氯哒嗪的交叉率高,与其他抗生素未发现交叉反应;两种方法受全脂牛乳基质的干扰均较小,磺胺噻唑加标回收率为87.0%～95.8%,变异系数为3.9%～9.0%。与传统酶标板相比,金磁微粒提高了牛乳中磺胺类药物检测的灵敏度和精密度,缩短了检测时间。     

复方制剂中痢菌净和喹乙醇含量的测定

以氯仿为溶剂,把痢菌净和喹乙醇分离,再用分光光度法分别测定两者含量.痢菌净回收率98.67%,变异系数0,82%;喹乙醇回收率99.04%,变异系数1.16%.被测溶液在6h内稳定.     

测定盐霉素中间体效价的新方法——分光光度法

研究了分光光度法测定发酵液中盐霉素含量的方法.检测波长为520 nm,以无水甲醇为溶剂,3%香草醛溶液为显色剂,显色温度50 ℃,显色时间15 min,盐霉素浓度在20～120 μ/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数0.999 9(n=6),回收率为100.1%,RSD为0.519%(n=9).     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留

为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法。样品用3%乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1%甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测。结果显示:该方法对22种磺胺类药物检测的线性关系良好(R2 0.999),定量限为2.5～10.0μg/kg,检测限为1.0～4.0μg/kg;各药物平均回收率为83.2%～96.6%,批内和批间变异系数分别为1.1%～3.5%和3.6%～13.4%。结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,可用于猪肉样品中多种磺胺类药物残留的同时检测。     

牛奶中残留的盐酸克伦特罗GC/MS测定

本文研究了牛奶中残留的盐酸克伦特罗的确证检测方法。残留的盐酸克伦特罗用乙腈、无水硫酸钠提取,提取液旋转蒸发干后,用pH5．2的乙酸胺缓冲液溶解。萃取的样液用C18和SCX小柱固相萃取净化,分离的残留药物经过双三甲基三氟乙酰胺（BSTFA）衍生后用带有质量选择检测器的气相色谱-质谱联用仪测定。该方法在0．005-0．2μg／mL内线性关系良好（r=0．999812）,3个浓度水平（0．005、0．01和0．02μg／mL）的平均回收率为70％～110％,变异系数为30％。     

牛奶中有机磷农药残留的气相色谱法测定

提出同时测定牛奶中敌百虫、甲胺磷、敌敌畏、马拉硫磷、倍硫磷五种有机磷农药残留的检测方法。在选定的色谱条件下,添加浓度在0.5～10.0μg/mL之间时5种农药的检测限分别为0.031μg/mL、0.013μg/mL、0.023μg/mL、0.019μg/mL和0.014μg/mL,回收率范围分别达81.0%～85.5%、84.5%～89.4%、79.0%～81.8%、77.3%～82.5%和77.9%～89.5%,变异系数在0.29%～3.96%之间。本方法对牛奶中有机磷农药残留的检测分析准确可靠。     

鸡蛋中多种磺胺类药物残留的检测方法研究

试验利用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中9种磺胺类药物的残留。鸡蛋样品经60%乙醇水溶液(V/V)提取,提取液采用离心超滤装置净化,将离心超滤所得滤液进行HPLC分析。结果表明,用该方法测得磺胺类药物的最低检测限均为0.005μg/g,回收率均高于83.0%,能够满足鸡蛋中多种磺胺类药物残留检测的技术要求。     

分光光度法测定莫能菌素含量

研究了分光光度法测定发酵液中莫能菌素含量的方法。检测波长560nm，以无水甲醇为溶剂，3％香草醛溶液为显色剂，显色温度45℃，显色时间20min，莫能菌素浓度在20～140u／mL范围内与吸光度呈线性关系，相关系数0．9996（n=7），回收率为100．2％，RSD为0．747％（n=9）。     

牛奶和羊肉中铅含量测定前处理法的改进与微波消解法的应用

采用微波消解法对牛奶和羊肉样品进行前处理，再用石墨炉原子吸收分光光度法测定其中铅的含量。该法测定的线性范围在0～40ng／mL，相关系数r=0．9997。羊肉和牛奶样品添加回收率为91％～94％。该法不仅准确，可靠，减少了操作带来的误差，而且大大提高了检测效率。     

测定盐霉素中间体效价的新方法一分光光度法

研究了分光光度法测定发酵液中盐霉素含量的方法。检测波长为520nm,以无水甲醇为溶剂,3%香草醛溶液为显色剂,显色温度50℃,显色时间15min,盐霉素浓度在20～120μ／mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数0．9999（n=6）,回收率为100．1％,RSD为0．519％（n=9）。