氢化物发生-原子荧光光谱技术在饲料检测中的分析和应用

本文综述了氢化物发生-原子荧光光谱技术产生的技术背景和原子荧光测定元素时应掌握的技术要点,并结合饲料样品检测分析,重点论述了利用原子荧光光谱技术测定样品中Pb、As、Se、Hg等元素时需要解决的技术难点和问题。为饲料质检领域内的检测人员充分利用原子荧光光谱仪,提供一些借鉴或参考。     

氢化物发生-原子荧光光谱发测定饲料添加剂硫酸锰中的砷

本实验为建立应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的方法,采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱仪进行测定砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行研究.结果表明:方法检出限为0.0502μg/L,回收率为99.2%～104.5%,相对标准偏差为0.69%.由此可得,建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求.     

氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的镉

本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法,用盐酸、硝酸和高氯酸消解样品,以钴离子作为镉荧光信号增强剂,测定饲料及饲料添加荆中的镉.在本实验条件下测定,镉在0～2.0μg/L线性关系良好,回归方程y=1317.8x+78.203(r=0.9995),方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=11.2μ/L),检出限为0.08μg/L,加标回收率为78.3%～106.7%.用本方法测定饲料及饲料添加剂中的镉,操作简单快速.灵敏度高,重现性好,适合饲料及饲料添加剂中镉的检测分析.     

氢化物发生原子荧光法测定预混合饲料中硒

氢化物发生原子荧光法测硒已广泛用应于食品、地矿及环境监测中,而应用于预混合饲料中硒的检测较少报道。经试验探索,氢化物发生原子荧光法测定预混合饲料中硒获得满意结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿饲料中硒含量的方法研究

文章深入研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿饲料中硒的分析方法。研究结果表明,采用硝酸-高氯酸(8+1)混合酸消解样品,以2%盐酸介质作为载流,样品酸度控制在20%时进行样品分析,测定结果准确可靠。该方法的线性范围0~10μg/l,相关系数优于0.999,检出限0.07μg/l,加标回收率85.3%~116.9%。此方法具有简单易行、精密度好、回收率高等优点,适用于饲料中硒含量的测定。     

液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中汞的形态

本研究旨在建立饲料中无机汞(Hg2+)、甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)3种不同汞形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用5 mol/L盐酸溶液提取,3%乙腈+60 mmol/L乙酸铵+10 mmol/L L-半胱氨酸为流动相,经Venusil MP C18色谱柱分离后,由HG-AFS测定。结果表明:3种汞形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9976),方法检出限为5~10μg/kg,平均回收率为79.5%~103.8%,日内相对标准偏差≤11.3%,日间相对标准偏差≤21.1%。本方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、检测费用低,适用于饲料产品中汞的形态分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的砷

本实验为建立应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的方法,采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱仪进行测定砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行研究。结果表明:方法检出限为0.0502μg/L,回收率为99.2%～104.5%,相对标准偏差为0.69%。由此可得,建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中的镉

1 材料与方法 1．1仪器设备原子荧光光谱仪：AF-610B型（北京瑞利分析仪器公司）;分析天平：精确至0．0001g（日本岛津）;高温炉：额定温度950℃,控温精度4-10℃（上海浦东实验设备厂）;自动双重纯水蒸馏器：SZ-93型（上海亚荣生化仪器厂）。     

氢化物发生——原子荧光法测定饲料中的硒

硒是谷胱甘肽过氢化物酶的组成成分,是动物必需的微量元素,一旦缺乏,家畜往往出现白肌病、心肌变性等症状,猪还表现为肝脏坏死.我国东北的"克山病"也与缺硒有关.此外硒还和氨基酸的代谢有关.动物一旦食入过多的硒,就会引起硒中毒,不同的畜禽,其饲料中含硒5～4mg/kg都可能引起中毒.因此,饲料中硒的测定具有重要意义.目前饲料中硒的测定方法为GB/TI13883-1992中的2,3一二氨基萘荧光法.最近,笔者单位购置了一台AF-610A原子荧光光谱仪,尝试用一种新的方法测定饲料中的硒即氢化物发生--原子荧光法.     

无记忆效应氢化物发生原子荧光仪测定饲料中汞的研究

试验旨在使用无记忆效应氢化物发生原子荧光仪测定饲料中汞的含量。采用联合研发的原子荧光光度计,建立一种以水为载流无记忆效应氢化物发生原子荧光法检测饲料中汞的方法。从4种混合酸中优选出HNO₃-H₂O₂(1∶1)作为消解体系,选用2 mL 220 g/L氨基磺酸溶液消除了氮氧化合物的干扰。建立的方法在0.2～1.0μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999 6,检出限(n=11)为0.003 1μg/L,相对标准偏差(n=7)为2.28%,加标回收率93%～99%。研究表明,试验所用方法具有灵敏度高、准确高效等优点,可实现饲料中汞含量的快速检测。     

氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷

采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0～80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%～99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。     

氢化物原子荧光法测定饲料中总砷影响因素研究

本实验研究国标法测定饲料总砷中,氢化物原子荧光法中酸介质和硫脲溶液对测定结果的影响.研究结果表明,试样稀释液中酸含量对结果影响较大,应在20%左右;稀释液中硫脲溶液含量对结果无影响.     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定饲料添加剂及预混料中微量元素硒

测定微量元素硒的常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，荧光法虽然准确但繁琐，并且所用试剂DAN毒性大且需进口；原子吸收法、火焰法灵敏度低，石墨炉法有严重的基体干扰；比色法虽然简便但灵敏度低。原子荧光法测定硒能克服以上方法的缺点，是一种简便、灵敏度高的方法。此文采用原子荧光法测定饲料添加剂及预混料中微量元素硒，硒的相对标准偏差为1．2％，检出限为0．4ng／mL，线性范围为0ng／mL－400ng／mL，相关系数为0.99991，回收率为96．1％－101．8％。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定动物性食品中砷的含量

为了检测动物性食品中重金属砷的含量,试验利用硝酸和高氯酸(4∶1)对样品进行前处理,采用氢化物发生-原子荧光光度法对样品中的砷含量进行测定。结果表明:食品中的砷在0~10μg/L范围内具有良好的线性关系,得到线性方程y=117.677 3×C+10.325 5,相关系数(R2)=0.999 78,检出限为0.033μg/L。在测定的样品中,天津市市售动物性食品鸡肉中的砷含量为(0.058 4±0.068 3)mg/kg,显著高于其他样品中的砷含量(P0.05),而猪肉、牛肉、猪肝脏、鸡蛋、鸭蛋中的砷含量差异不显著(P0.05),样品测定的相对标准偏差(RSD)为0.97%~2.15%,结果准确可靠。氢化物发生-原子荧光光度法灵敏度高、简单、快速、准确可靠,可以作为动物性食品中砷含量的检测方法。     

氢化物原子荧光光谱法测定饲料中的砷

本实验建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中砷的方法,并对分析条件包括介质酸度、硼氢化钾浓度和载气流速等进行优化。在优化条件下,砷的检测限为0.04 ng/mL,样品加标回收率为95.8%~99.7%,此方法可用于饲料中砷的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛肉中的硒含量

本试验采用了氢化物发生—原子荧光光谱法测定牛肉中的硒,通过消解液、预还原剂、介质酸的选择等优化了试验条件并测定其检出限、精密度、加标回收率等。结果显示本试验选用2∶1的混合酸作为消解液,6mol/L HCl作为预还原剂,体积比为10%的HCl作为介质酸。硒在0~8μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01ng/mL。在20、30和40μg/L 3个添加水平下牛肉的回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.80%。该方法具有简便、有效等特点,对肉制品中硒的测定具有一定的参考意义。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛肉中的硒含量

本试验采用了氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛肉中的硒,通过消解液、预还原剂、介质酸的选择等优化了试验条件并测定其检出限、精密度、加标回收率等。结果显示本试验选用2:1的混合酸作为消解液,6 mol/L HCl作为预还原剂,体积比为10%的HCl作为介质酸。硒在0~8 μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01 ng/mL。在20、30和40 μg/L 3个添加水平下牛肉的回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.80%。该方法具有简便、有效等特点,对肉制品中硒的测定具有一定的参考意义。     

氢化物原子荧光光度法测定配合饲料总砷研究

饲料中砷的含量已成为国家饲料卫生标准中的一项限制性指标,国标GB13078-2001规定猪、家禽配合饲料中砷含量≤2.0mg/kg,猪、家禽预混料中砷含量≤10mg/kg。目前砷的测定方法主要为银盐法、砷斑法、硼氢化物还原光度法、氢化物原子荧光分析法、原子吸收分析法。我国也相应制定出了“饲料中总砷的测定”(GB/T13079-1999),该标准主要方法是银盐法,该方法可靠、稳定,缺点是繁琐、分析时间长、灵敏度偏低。氢化     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饲料中的砷、汞、硒和镉

研究采用消化罐消解方法,应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时进行饲料中砷、汞、硒、镉的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。结果表明:采用HNO3-HClO4体系在消化罐内进行湿法消解,样品消解完全且所用时间短;使用HCl作为反应介质效果良好;在一定浓度范围内4种元素的浓度与荧光响应值均有良好的线性关系;4种元素的加标回收率均在90%以上;精密度(RSD,n=11)不大于1.7%。建立的方法简便、稳定可靠,检测成本低,结果满意,可用于饲料中砷、汞、硒和铅的同步检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料用香菇菌糠中硒含量的方法研究

建立饲料用香菇菌糠中硒检测的方法;利用正交试验设计对仪器的各项参数进行优化,采用单因素试验分析最佳氢化反应条件,通过混合酸消解对样品进行前处理,采用氢化物-原子荧光光谱仪测定样品中的硒含量;该方法在硒浓度0～5μg/l范围内,相关系数r为0.999 5,检出限为0.03μg/l,回收率为95.12%～98.30%,精密度为4.2%(n=6);检测取自河北省平泉、阜平、平山三个产区的香菇菌糠,其硒含量依次为2.54、2.77、2.62μg/kg;该方法线性良好,灵敏度和准确度高,精密度好,适用于饲料用香菇菌糠中硒含量的测定。