农残检测中气相色谱(μ-ECD)对基质效应的响应

不同种类的农药残留检测中,基质效应的表现也不尽相同,文章重点探讨有机氯类、拟除虫菊酯类农药在气相色谱(μ-ECD)中基质效应的响应。结果表明,多种有机氯类、拟除虫菊酯类农药在气相色谱(μ-ECD)中的基质效应不明显,可以用纯溶剂配制标准溶液定量。     

云南普洱茶主产区茶叶中农药残留的GC-NCI-MS-SIM分析

[目的]建立云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱-负化学离子源-质谱-选择离子监测(GC-NCIMS-SIM)同时测定的新方法。[方法]以有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药为检测对象,建立了云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留GC-NCI-MS-SIM同时测定的分析方法。[结果]在10~200μg/L浓度时,定量离子的峰面积与浓度有很好的相关性,相关系数都在0.999以上,方法加标回收率在70.65%~103.52%,RSD在1.13%~8.94%,方法最低检测限远远低于国家标准和欧盟残留限量标准。应用GC-NCI-MS-SIM方法分析云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药,在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有明显优势。[结论]该方法高效、准确、选择性好、抗干扰能力强,在云南茶叶农药残留分析领域具有较好的发展前景。     

气相色谱法测定草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量

建立气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。样品通过乙腈:乙酸(99:1,V:V)提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9 μg/kg,样品进行0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三个浓度加标回收率实验,加标回收率为88.22%～113.29%,相对标准偏差为0.19%～5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。     

拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究进展

综述了拟除虫菊酯类农药残留的分析技术及其研究进展。介绍了样品前处理方法如固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散苹取、加速溶剂萃取等在拟除虫菊酯类农药残留分析中的应用;阐述了气相色谱、液相色谱及其联用技术用于样品中拟除虫菊酯农药残留的检测;并展望了该领域的发展趋势。     

上海郊区果蔬农药残留检测分析

为调查上海市果蔬的农药残留情况,作者对2011—2013年上海市某郊区的果蔬农药残留进行随机抽样检测。实验采用气相色谱及高效液相色谱法对8大类果蔬(叶菜类、根茎类、果菜类、花菜类、芽苗类、浆果类、仁果类和瓜类)中3类(有机磷类、有机氯和拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类)共45种农药残留进行测定。结果表明,该地区果蔬具有较好的食用安全性,表现为所有被检样品均未检出禁用农药,该地区使用较多的是高效、中低毒的有机氯和拟除虫菊酯类农药,且农药残留量均未超标。在果蔬类受检样品中浆果类、叶菜类和果菜类的农药残留检出率较高(检出率分别是86.43%,19.05%,17.65%)。上述结果可为上海地区果蔬的生产管理、农药的使用管理、农药残留的监管等提供理论依据。     

干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究

建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法，为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙腈提取，提取液经水浴蒸发浓缩，正己烷定容，气相色谱-电子捕获法测定，并通过验证试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价。结果表明：该方法条件下，各农药线性关系良好，相关系数均大于0.99；方法定量限为0.002～0.02 mg·kg^-1；测定结果的RSD值(n=6)为1.77%～11.17%;0.02 mg·kg^-1和0.05 mg·kg^-1添加水平的回收率为74.0%～110.5%,0.25 mg·kg^-1添加水平的回收率为79.0%～102.3%;17种农药中，有14种农药的ME值小于0.85，存在基质负效应，需要考虑基质效应的影响。综上，该分析测试方法灵敏度高、精密度和准确性好，且成本低廉、操作简单、适用范围广，便于广大质检机构参考应用。     

木薯中农药残留测定方法的探讨

对木薯中有机氯农药、有机磷农药、拟除虫菊酯类农药3种农药残留进行了介绍,且对分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、免疫分析法、传感器技术5种农药残留检测技术进行了探讨,并对今后农药残留检测进行了展望。     

泡核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定

以漾濞大泡核桃为试验材料,采用固相微萃取(SPE)法处理,结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),研究核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留情况。结果表明:五氯硝基苯、三氯杀螨醇、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯在30 min内得到很好的分离,在10.0～500.0μg/kg浓度范围内线性关系良好(R~20.999);最低检出浓度为0.2～3.0μg/kg,在加标50～200μg/kg浓度范围内,平均加标回收率为81.2%～99.2%,相对标准偏差为1.5%～4.5%(10%)(n=5)。由此可见,固相萃取(SPE)法加标回收率高、相对偏差小,是核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测的首选方法。     

固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定.     

气相色谱法测定蔬菜和水果中9种有机氯和拟除虫菊酯类农药

蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类的检测一直是人们关注的重点和热点。该文探讨了采用气相色谱仪测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类的方法,重点改进优化了样品前处理的技术方法,蔬菜和水果样品匀浆后,经乙腈提取,再经过分离、净化、浓缩,毛细管气相色谱柱分离,最后定量检测,能够准确测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类。该文提供的方法操作简便快速、结果准确可靠,适合蔬菜和水果中有机氯、菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

不同检测器同时测定韭菜中种农药残留方法的研究

建立了气相色谱双塔双柱不同检测器同时测定韭菜中敌敌畏、甲胺磷等14种有机磷和百菌清、三唑酮等10种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。考察了微波加热法对韭菜基质干扰的影响。试样用乙腈提取,经DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)与DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱分离,双塔同时进样,GC-FPD与GC-ECD同时检测,在0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg三个水平添加时的平均回收率为75%~126%,相对标准偏差为1.80%~15%,方法检出限(S/N=3)为0.00009-0.0420mg/kg,符合农药多残留定性、定量分析技术的要求,且采用双塔双柱不同检测器同时测定有机磷和有机氯类农药残留,可以大大缩减风险监测的时间,提高工作效率。     

不同检测器同时测定韭菜中种农药残留方法的研究

建立了气相色谱双塔双柱不同检测器同时测定韭菜中敌敌畏、甲胺磷等14种有机磷和百菌清、三唑酮等10种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。考察了微波加热法对韭菜基质干扰的影响。试样用乙腈提取,经DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)与DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱分离,双塔同时进样,GC-FPD与GC-ECD同时检测,在0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg三个水平添加时的平均回收率为75%~126%,相对标准偏差为1.80%~15%,方法检出限(S/N=3)为0.00009-0.0420mg/kg,符合农药多残留定性、定量分析技术的要求,且采用双塔双柱不同检测器同时测定有机磷和有机氯类农药残留,可以大大缩减风险监测的时间,提高工作效率。     

苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析技术

建立了GC-ECD气相色谱法同时检测苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法,苹果样品中农药残留组分采用乙腈萃取,经C18Florish固相萃取小柱净化,GC-ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法的加标回收率在81.3%~108.8%,RSD为0.2%~3.6%。该方法简单、快速,完全可以满足苹果中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析检测要求。     

深圳市2006年市售蔬菜农药残留情况分析

[目的]监测分析当前深圳市超市、农贸市场中蔬菜有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留情况,寻求相应降低农药残留的措施。[方法]2006年1到12月每个月随机抽取深圳市6个区中的30家超市2、8家农贸市场中的蔬菜样品各10个。采用农药速测法结合气相色谱和气质联用法测定其中19种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。[结果]共检测各种蔬菜5 792份,蔬菜农药检出率与超标率分别为7.24%、4.23%。[结论]深圳市蔬菜农药残留现象仍然普遍存在,引起蔬菜超标的主要原因是有机磷农药残留,应加强监督管理。     

贺州市2005年冬季蔬菜农药残留调查分析

目的:监测分析当前贺州市主要蔬菜生产基地及农贸、批发市场中蔬菜有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药残留情况,寻求相应的预防措施。方法:采用随机与定点抽样的方法采集贺州市主要蔬菜生产基地及农贸、批发市场中蔬菜样本120份,采用气相色谱和气质联谱法测定其中13种有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药残留。结果:蔬菜中农药残留检出率与超标率分别为16.67%和5.00%(按国家标准),其中,有机磷禁用农药超标数占总超标数的100%;结论:贺州市蔬菜农药残留现象仍然普遍存在,某些地区仍存在农药使用不规范、不科学及超范围用药的情况,应加强管理,有机磷禁用农药残留是导致贺州市蔬菜超标的主要原因。     

玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。     

设施大棚农药污染残留调查分析

利用弗罗里矽柱净化前处理方法,采用气相色谱(GC)方式,依据保留时间和特征离子丰度比,对辽宁某地区大棚内种植黄瓜及其叶片部分样品中的有机磷类农药(粉锈宁、乐果、敌敌畏、喹硫磷、辛硫磷、噻嗪酮、甲拌磷、马拉硫磷和对硫磷),拟除虫菊酯类农药(百菌清、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)的残留量进行检测分析.结果表明,有机磷类农药检出种类不同定,拟除虫菊酯类农药检出情况较为稳定,有机磷和拟除虫菊酯类农药在叶片中的检出率均略高于在果实中的检出率,且在不同时期不同大棚检出情况略有差异.针对当前农药施用现状,应多注意有机磷类和拟除虫菊酯类农药的使用和监管,对于有机磷类高毒性农药应减少或停止施用.中低毒性的拟除虫菊酯类农药应加强其作用的宣传并控制其使用量,避免追求高产量而盲目过量的施用,造成不必要的污染.     

气质联用测定杭白菊等3种中药中5种拟除虫菊酯类农药残留

采用浊点萃取反萃取样品前处理方法,建立气质联用测定杭白菊Chrysanthemum morifolium,白术Atractylodes macrocephala和山茱萸Cornus officinalis中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂,异辛烷为反萃取剂,HP-5MS色谱柱为分析柱,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药在15.00~2 000.00μg·kg-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,检出限为0.63~3.10μg·kg-1,定量限为2.10~10.31μg·kg-1。3种中药的加标回收率为71.22%~91.00%,相对标准偏差(RSD)为3.20%~8.20%。该方法操作简单、安全,可应用于杭白菊、白术、山茱萸中5种拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

GC-ECD法测定茨菇中15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量

[目的]快速准确测定茨菇中的15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量。[方法]样品经乙腈提取,经过弗罗里矽柱净化,使用GC-ECD法测定,外标法定量。从线性范围、检出限、加标回收率、重复性4个方面进行方法学验证。[结果]15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药在1～1 000 ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.994;方法灵敏度高,检出限为0.000 1～0.001 0 mg/kg;回收率高,低浓度加标水平的回收率为80.1%～118.9%,中浓度加标水平的回收率为83.1%～119.1%,高浓度加标水平的回收率为82.9%～111.6%;重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.21%～8.55%。[结论]该方法高效、稳定、准确,适用于茨菇中的15种机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量的测定。     

中华人民共和国农业行业标准 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 第2部分 蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法

NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》由农业部于2004年1月7日发布,从2004年3月1日起实施。本刊继上期刊出其第1部分后,本期刊出其第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法,以飨读者。