松香酸淀粉酯的合成与结构表征

以二甲基酰胺( DMF)/LiCl为溶剂,由淀粉与松香酰氯通过O-酰化反应合成了取代度(Ds)为0.1252的松香酸淀粉酯(RSE).利用FT-IR、固体13C NMR、XRD和SEM对目标产物进行了分析和表征,测试了目标产物的溶解性能和透明度.基于单因素试验数据,利用响应面软件优化,建立了教学模型,得出最佳合成条件为...     

一锅反应连同水热合成法合成两种配位化合物及结构表征

目的：合成金属－有机配位化合物。方法：通过环保经济的一锅反应,用水热合成法合成两种金属－有机配位化合物,1号：[四（吡唑）－铜（Ⅱ）],2号：[四（咪唑）－铜（Ⅱ）]。这两种金属－有机配位化合物的结构先通过单晶X射线衍射分析得到单晶数据,然后通过SHELXL软件解析,元素分析,核磁共振波谱分析和红外光谱分析。结果：单晶X －射线结构测定表明,1号晶体结构单元是由四个吡唑分子和一个铜（Ⅱ）阳离子构成,2号晶体是由四个咪唑分子和一个铜（Ⅱ）阳离子构成。结论：结构和光谱学分析表明,每个配位化合物分子都是由四个给电子基团和一个金属阳离子配位络合形成的,然后所有分子通过非共价键聚集在一起,形成一个个紧密的结构单元,之后在空间上扩展,从而形成了稳定的三围网络结构。这两种晶体结构相似,二者的空间群都是单斜P。     

微波辐射松香季戊四醇酯的合成研究

在密闭条件下,利用微波辐射快速有效地合成了松香季戊四醇酯.常规酯化反应需要270 min,在微波密闭条件下,不仅反应时间大幅度地缩短至40 min,而且所得产品的质量也有提高.为了研究各反应因素对产品酸值和软化点的影响,设计了正交试验L9(34),并得出了微波密闭条件下合成松香季戊四醇酯的最佳反应条件:催化剂BEP用量0.30％、季戊四醇用量16％、反应时间40 min、微波功率200 W.该条件下合成的松香季戊四醇酯加纳色号为4、酸值12.7 mg/g、软化点102℃.     

松香烯丙醇酯的合成研究

探索了一种两步合成松香烯丙醇酯的新方法,即先以烯丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,以NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯,再与松香纳皂发生亲核取代反应合成目标产物松香烯丙醇酯.通过单因素试验,得出合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(烯丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)为3∶1,反应温度0℃,反应时间3 h,产率达89.5%;合成目标产物松香烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(松香钠)∶n(对甲苯磺酸烯丙醇酯)为1.3∶1,反应温度40℃,反应时间2 h,产率达75.4%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征.试验表明,该法具有反应时间短、反应温度低的优点,能很好地避免原料因高温而发生的副反应.     

固定化脂肪酶催化合成松香淀粉酯的研究

采用木薯淀粉和松香为原料,研究了酶法催化松香木薯淀粉酯的合成。通过单因素和响应面法优化了各因素对松香淀粉酯取代度影响,结果表明最佳工艺条件为:松香与淀粉的质量比为3.6∶1,反应时间4.2 h,反应温度48.5℃,固定化脂肪酶用量为15%(以淀粉质量计),此时松香淀粉酯取代度可达0.106。通过FT-IR,XRD和SEM对产物进行表征,产物在1729 cm-1产生CO的伸缩振动,说明松香与淀粉发生了酯化反应形成了松香淀粉酯,并且晶体形貌和结构发生了改变。同时对产物的性能进行了研究,结果表明,与预处理淀粉相比酯化产物的乳化能力和乳化稳定性分别增加了122.26%和134.16%、表面张力和透明度分别降低了46.9%和5.22%。     

松香酸封端的二聚脂肪酸/聚乙二醇聚酯的合成及性能表征

以妥尔油脂肪酸二聚酸为原料,先与聚乙二醇(PEG 400)缩聚后得到聚酯,然后再用松香对聚酯封端,制备了松香基聚酯醚型非离子高分子表面活性剂,并对其性能进行了研究。聚酯适宜的制备工艺条件:减压条件下,反应物二聚酸与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.20,催化剂SnC l2用量为二聚酸质量的0.30%,反应温度200℃,反应时间6 h,酯化率达到98.11%。产物的数均相对分子质量(Mn)6 135,重均相对分子质量(Mw)7 438,相对分子质量分布系数(Mw/Mn)为1.212且呈好的窄分布状态。正交试验优化后的松香封端反应的条件为:再补加聚酯质量0.20%的催化剂SnC l2,聚酯与松香物质的量之比为1∶1.30,反应温度215℃,反应时间2.8 h,封端率达62.75%。红外光谱验证了目标产物的存在。性能研究表明,产物具有很好的钙皂分散力、消泡和抑泡力、乳化性和乳化稳定性。     

松香酯羟丙基季铵盐表面活性剂的合成、表征及性能

以脱氢枞酸、丙烯海松酸、马来海松酸为原料分别与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵反应,得到单、双、三季铵盐Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ3种松香酯羟丙基季铵盐表面活性剂。采用IR,1H NMR,13C NMR对产物结构进行了表征,并对产物的临界胶束浓度(Ccmc)、表面张力(γcmc)、乳化性能、泡沫性能及抑菌性能进行了研究。结果表明,3种松香酯羟丙基季铵盐表面活性剂的Ccmc值分别为3.58×10-4、2.53×10-4和3.25×10-4mol/L,对应的γcmc分别为38.9、28.9、33.5 m N/m;乳化时间分别为31、33、38 min;表面活性剂Ⅰ的起泡性较好,起泡高度达到115 mm、5 min后泡沫高度为85 mm;随着季铵盐数量的增加,亲水亲油平衡值(HLB)增大,表面活性剂的亲水性增强;季铵盐Ⅰ对金黄色葡萄球菌具有良好的抑制活性,最小抑菌浓度为4 mg/L,抑菌效果优于市售的新洁尔灭,与氨苄青霉素钠相当。     

歧化松香(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯的合成

通过对歧化松香(DPR)分别进行酰氯化和酯化反应成功制备了DPR(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯.考察了反应过程中反应温度、反应时间以及原料物质的量之比对DPR酰氯化反应的影响,确定了DPR酰氯化反应的最佳条件(DPR与三氯化磷(PCl3)的物质的量比为1∶0.33,反应温度50 ℃,反应时间3 h),并对DPR酰氯的酯化反应进行了研究.实验结果表明:温度对于DPR酰氯化反应的影响较小;而原料物质的量之比对反应程度的影响较大,PCl3用量的增加有利于反应程度的增加.实验结果还显示IR、13C NMR和GC-MS联用分析技术可有效地对反应过程进行跟踪.     

木薯淀粉预处理及对酶法合成松香淀粉酯的影响

采用氢氧化钠/尿素混合水溶液对木薯淀粉进行预处理活化,研究了预处理对木薯和松香酶法合成松香淀粉酯的影响。通过SEM、FT-IR和XRD等表征方法研究了预处理对木薯淀粉颗粒形貌和结晶结构的影响,结果表明,木薯淀粉经预处理后,淀粉粒仍保持一定圆形或椭圆形结构,但是其表面有破面和裂缝;预处理淀粉结晶结构遭到一定程度破坏,结晶度降低。对比分析木薯淀粉及预处理木薯淀粉的理化性质发现,预处理后的木薯淀粉在冷水中的溶解率由7.5%增加到45.7%,提高了38.2个百分点,透明度由86.6%增加到95.7%,增强了9.1个百分点,相对黏度降低。以松香为原料,固定化脂肪酶为催化剂,分别与木薯淀粉和预处理木薯淀粉进行酯化反应,考察预处理对酯化反应取代度的影响。结果表明,经预处理后的木薯淀粉与松香反应的取代度高达0.102,相比预处理前松香淀粉酯的取代度0.016明显提高。FT-IR分析表明,预处理后木薯淀粉酯化后的松香淀粉酯在1720 cm-1处产生明显的酯羰基CO伸缩振动吸收峰,其化学反应活性明显提高。     

无色松香季戊四醇酯的稳定化研究

以无色松香季戊四醇酯的热稳定性、耐候性和储存稳定性为考察指标,对抗氧剂和光稳定剂的稳定化作用进行了研究.结果表明,将0.3%的抗氧剂K-B与0.4%的光稳定剂与紫外线吸收剂LD UV-20添加于无色松香季戊四醇酯中,其热稳定性、耐候性和储存稳定性得到明显改善:在180℃下加热8h,产品颜色小于加纳色号1;距离400W紫外灯40cm下照射15h,产品的增重率为0.213%、颜色为3～4(加纳色号);在40℃下储存30天,其颜色及其中的氢过氧化物浓度基本不变.采用氧化诱导期(OIT)法对试样的抗氧化能力进行了评价,所得结果与上述结论一致.     

丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以丙烯酸改性松香(AR)为原料,先与草酰氯反应合成丙烯酸改性松香酰氯(AR-C l),然后与甲基丙烯酸-2-羟基乙基酯进行酯化反应合成了丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(AR-2-HEMA),并分别采用FT-IR、GC-MS、13C NMR和差示扫描量热仪(DSC)对其结构和性能进行表征。研究结果表明,丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯主要由丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(37.88%)和树脂酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(52.48%)组成。丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯两种异构体质量分数分别为31.79%和6.09%。所制备的丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。