联苯菊酯在茶叶中的消解动态及最终残留

[目的]了解联苯菊酯在茶叶中的消解动态及最终残留情况,确定其施用的安全间隔期和次数。[方法]在田间试验中,以安徽省舒城县916茶场采集的茶叶为试材,用2．5％联苯菊酯乳油推荐量的2倍对其进行施药,药后1h以及1、2、3、5、7、14、21、30、45d分别取样,采用丙酮和石油醚提取,气相色谱检测,样品添加回收率为77．0％。[结果]联苯菊酯在茶叶中降解速率很快,施药量是推荐浓度的2倍时,1d后取样检测消解率为44．7％,半衰期为T1/2=3．83d。在推荐剂量为90ga．i／hm^2和施药4次的条件下,在最后1次施药3、7、14d后取样联苯菊酯残留量均小于5mg／kg,尤其14d后取样联苯菊酯残留量为0．08mg／kg。[结论]若以5mg／kg作为残留量参考指标,建议施用联苯菊酯的安全间隔期可定为3d,施药次数不超过4次。     

氟硅唑可湿性粉剂在苹果和土壤中的残留动态

为评价氟硅唑在苹果上使用后的残留动态及环境安全性,在银川、咸阳、济南市郊区三地进行了氟硅唑在苹果上的残留动态和最终残留试验.样品用乙腈提取,PSA分散吸附剂吸附净化,液相色谱-紫外测定.氟硅唑的最小检出量为9.9 ng,方法的最低检出浓度为9.9 ×10-3 mg/kg.在0.02 ～0.2 mg/L添加水平下,苹果中的回收率71.5％ ～ 105.0％,相对标准偏差2.4％～4.2％;土壤中的回收率78.0％ ～ 100.0％,相对标准偏差5.7％～8.2％;符合农残分析要求.试验结果表明,氟硅唑在苹果中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为8.7 ～43.6 d和3.9～26.8 d.末次施药距收获间隔30 d,苹果中氟硅唑残留量均低于0.2 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的.     

哒螨酮在豌豆和豇豆上残留动态研究

为评价哒螨酮在豌豆、豇豆上使用后的残留及环境安全性,采用气相色谱法及田间试验方法,研究豌豆、豇豆中哒螨酮残留量定量检测的气相色谱法,以及哒螨酮在豌豆、豇豆中的残留消解动态,并对其安全使用技术进行示范试验。结果表明,建立的豌豆、豇豆中哒螨酮残留量定量检测方法的添加回收率分别为82．6％～95．1％、84．7％～92．8％,相对标准偏差（RSD）分别为2．39％～8．71％、3．43％～5．27％,最小检测量为0．01ng,最小检出质量浓度为O．005mg·kg^-1。哒螨酮在豌豆、豇豆中原始残留沉积量较低,并与施用次数有一定的相关性;残留消解动态符合一级动力学方程,在豌豆上消解系数（｜k｜）为0．1927±0．0023,半衰期（T1／2）为3．6d,消解99％所需要的时间（T0.99）为23．6～24．2d;在豇豆上｜k｜为0．28985±0．00065,T1／2为2．4d,T0.99为15．9d。哒螨酮按常规施药量（有效成分56．25g·hm^-2）及施药方法,甜豌豆在施药后14d施药1次的平均残留量为0．057mg·kg^-1,施药2次的平均残留量为0．061mg·kg^-1;豇豆在施药后10d施药1次的乎均残留量为0．038mg·kg^-1,施药2次的平均残留量为0．045mg·kg^-1,产品质量安全水平符合日本规定的MRL（0．1mg·kg^-1）要求。     

阿维菌素在稻田生态系统中的残留分析及消解动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在稻田水、土壤、稻株和稻谷中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在稻田生态系统中的残留动态及最终残留量.样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC-UVD方法测定.该方法的添加回收率为收率83.25%～98.49%.变异系数为2.35%～4.81%,最低检出浓度为0.001 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明,阿维菌素按推荐使用剂量(9 mg/kg)和2倍推荐使用剂量(18 mg/kg)施药,它在稻田水、土壤和稻株中的半衰期分别为1.17～1.49 d、1.19～1.35 d和1.60～1.64 d.在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期14 d,阿维菌素在稻谷内均未检出.     

氯吡脲在枇杷中的残留降解及其膳食风险评估

采用简单快速的前处理方法结合液相色谱串联质谱准确测定氯吡脲在枇杷果实中的残留量,明确其消解规律,并进一步结合现有的风险评估模型,评价了杭州地区氯吡脲使用的环境和膳食风险。连续试验数据表明,氯吡脲在枇杷中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为289～408 d;在推荐剂量和2倍推荐剂量(100和50倍稀释倍数)下,在枇杷果径长至1 cm时浸泡施药1次,施药7 d后其残留量分别为0039 8和0052 8 mg·kg-1,施药21 d后均未检出,环境和膳食风险低。     

酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了酰胺唑在柑橘及土壤中的残留动态;应用GLC法测定了酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中的残留量。试验结果表明,酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中消解较快,其半衰期分别为4.5～7.2d和3.7～5.0d;施药(霉能灵5%WP)83.3mg·L-1,使用3次,末次施药距收获间隔14d、28d,酰胺唑及其代谢物的残留量在柑橘肉中低于0.0084mg·kg-1,在土壤中为0.057～0.526mg·kg-1;该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐使用剂量使用是安全的。     

腐霉利在番茄上的残留分析

为了评价腐霉利在番茄上的残留状况。指导腐霉利的科学合理使用,本试验选择50％腐霉利可湿性粉剂推荐剂量500．0、750．0g／hm2（有效成分）,连续施药2～3次,间隔5d,最后一次施药3、7、10d后采集番茄样品进行残留检测。结果表明,腐霉利在番茄上的残留量为0．075-0．256mg／kg,小于GB2763—2012规定的农药最高残留量（2mg／kg）：结合番茄成熟期长,建议腐霉利在番茄上的安全间隔期为10d。     

高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解动态及残留安全性评价

[目的]研究高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的残留动态情况。[方法]2007～2008年在北京郊区和安徽萧县两地进行高效氯氰菊酯消解动态及最终残留试验,用气相色谱测定其含量。[结果]高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的平均回收率分别为83.19%～90.04%和82.29%～90.50%;相对标准偏差分别为4.26%～9.65%和5.46%～10.79%。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苹果中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苹果和土壤中分别为5.04～6.99d和8.95～13.64d;2年试验表明,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂按45.0和67.5mg/kg（有效成分浓度）推荐剂量施药2～3次,采收期距最后1次施药间隔14d,苹果中高效氯氰菊酯残留量均低于2.0mg/kg,说明该药按推荐剂量使用是安全的。[结论]高效氯氰菊酯属于易降解农药,其在苹果及土壤中的残留量与使用浓度和施药次数无明显相关性。     

覆膜栽培方式下毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔和土壤中的消解动态

【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒死蜱、丙溴磷和三唑磷0. 05~1. 00 mg·kg-1,其平均回收率为84. 6%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~4. 9%。3种农药在金桔和土壤中的定量限(LOQ)均为0. 020 mg·kg-1。毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程。毒死蜱在金桔和土壤中的半衰期分别为5. 1和5. 2 d;丙溴磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 1和27. 0 d,三唑磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 7和14. 5 d。按照推荐剂量和2倍推荐剂量对金桔和土壤施用毒死蜱、丙溴磷和三唑磷,距第2次施药7 d后,金桔中的毒死蜱残留量已经低于我国国家标准规定的最大残留量,80 d后金桔和土壤中均未检测出毒死蜱残留;距第2次施药80 d后,金桔中三唑磷残留量低于最大残留量,100 d后未检出;而100 d后仍能检测出丙溴磷在金桔和土壤中的残留,但残留值已经降低至最大残留量以下。【结论】毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔中属于易降解农药,安全采收间隔期建议为100 d。     

杀虫剂啶虫脒在黄瓜上的残留动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法 ,研究了啶虫脒在黄瓜上的消解动态和最终残留。结果表明 ,啶虫脒在黄瓜上的半衰期为 2 5d。 1 8%啶虫脒乳油按推荐浓度 2 0 0 0倍液和加倍浓度 1 0 0 0倍液施药 3～ 4次 ,施药间隔 7d ,距最后一次施药 1～ 4d采样 ,啶虫脒在黄瓜中的残留量小于 0 1mg/kg。     

20％敌畏&#183;氰戊乳油在桃中的残留消解动态研究

研究了20％敌畏&#183;氰戊乳油在桃中的残留消解动态,并对其安全使用标准进行了讨论。结果表明,在桃生长的不同时期,应用20％敌畏&#183;氰戊乳油以施药剂量200mg／L进行消解动态试验,敌敌畏的消解半衰期为1．0—1．3d,氰戊菊酯的消解半衰期为4．1～4．6d。最终残留试验表明,按推荐剂量（100mg／L）和高剂量（200mg／L）使用2次和3次,在桃收获前7d或14d,敌敌畏残留量为未检出（〈0．01mg／kg）～0．023mg／kg,氰戊菊酯残留量为0．010～0．066mg／kg。综合多方面因素,建议20％敌畏氰戊乳油在桃上按推荐剂量（100mg／L）喷雾使用,最多使用2次,安全间隔期不小于7d,MRL推荐值为敌敌畏0．2mg／kg,氰戊菊酯为0．2mg／kg。     

毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

通过田间试验和室内检测,研究了毒死蜱在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:毒死蜱在苹果中的半衰期为6.9～8.0 d,药后21 d消解87%以上。毒死蜱在土壤中的半衰期为4.8～6.2 d,药后14 d消解87%以上。毒死蜱40%微乳剂以267、400.5 mg a.i./kg,施药3、4次,末次施药后14 d收获的苹果中毒死蜱残留量均低于1 mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为14 d。     

土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究

研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律.结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.在0.05～0.5 mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出最均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005 mg·kg-1.田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程G=C0e-k1;150 g-L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d.最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1.参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的.     

80%克菌丹水分散粒剂在苹果和土壤中的残留及消解动态

通过2年3地动态消解及最终残留试验,研究80%克菌丹水分散粒剂在苹果及土壤中的降解情况,并通过气相色谱法对苹果及土壤中克菌丹残留量进行测定。结果表明,动态试验中克菌丹在苹果和土壤中降解速率较快,均符合一级动力学方程,克菌丹在苹果和土壤中降解的半衰期分别为7.3~12.6 d、9.8~17.8 d,且动态及终残试验中克菌丹残留量均低于最大残留限量15 mg/kg。在苹果种植中,其推荐剂量为800倍稀释液(有效成分4 000 mg/kg),最多施药3次。     

唑虫酰胺在西兰苔中的残留消解动态与膳食风险评估

通过田间试验研究露地栽培条件下唑虫酰胺在西兰苔上的消解动态和最终残留情况,明确使用该药剂防治害虫可能产生的食用安全风险。结果表明,15%唑虫酰胺悬浮剂按2倍最高推荐剂量(有效成分225 g·hm^-2)施药1次,在西兰苔上的消解半衰期为3.35 d。最终残留量试验结果表明,该药剂的残留超标风险与田间用药量、用药次数正相关。经膳食风险评估,以225 g·hm^-2的剂量施药1次,药后1 h～17 d风险商值RQ均小于1,施药2～3次则药后1～7 d均存在较大膳食风险;以112.5 g·hm^-2的剂量施药2次,药后3 d起膳食风险处于可接受水平。建议生产中采用15%唑虫酰胺悬浮剂以有效成分112.5 g·hm^-2的剂量用药,每季最多使用2次,在露地栽培西兰苔上安全间隔期为5 d。     

烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶和土壤中的残留动态及风险评估

【目的】明确烯啶虫胺和唑虫酰胺两种新型杀虫剂在茶叶和土壤中的残留消解动态。【方法】应用气相色谱法建立了烯啶虫胺和唑虫酰胺推荐施用剂量和2倍推荐施用剂量在茶叶和茶园土壤中的残留量分析方法及其残留消解。【结果】2种供试药剂在茶叶和土壤中的残留量随时间的推移呈负指数函数递减,残留消解动态符合一级动力学方程,其中烯啶虫胺试验剂量在茶叶和土壤中的残留半衰期分别为6.08～6.54 d和1.52～1.68 d,在茶叶中残留量消解至MRL以下所需0.91～3.33 d;唑虫酰胺试验剂量在茶叶和土壤中的残留半衰期分别为4.47～4.74 d和1.87～1.89 d,在茶叶中残留量消解至MRL以下需5.10～8.18 d。【结论】烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶和土壤中均属于易消解农药,研究结果可为烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶园中的合理使用及其在我国规定最大允许残留限量(MRL)标准的制定提供参考。     

莫比朗在柑桔和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了莫比朗在柑桔和土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,过Envi-Florial固相小柱净化,液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分120g·hm-2),莫比朗在柑桔中的半衰期分别为7.00～8.90d,土壤中为4.00～6.38d。在有效成分为60g·hm-2的剂量下,施药3次,施药后第21d柑桔中莫比朗残留量低于0.10mg·kg-1。     

复配剂苯丁&#183;哒乳油中哒螨酮在柑桔和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了哒螨酮在柑桔及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了哒螨酮在柑桔和土壤中的残留量。结果表明,哒螨酮在柑桔和土壤中消解较快,其半衰期分别为3．53～13．50d和3．13～10．53d;10％苯丁&#183;哒乳油兑水稀释1500倍（哒螨酮浓度为33．3mg&#183;L^-1）,使用3次,末次施药20d后,哒螨酮在柑桔肉残留量为未检出,在柑桔皮中为未检出～0．0823mg&#183;kg^-1,在土壤中为未检出～0．0783mg&#183;kg^-1。该药属易分解农药（T1/2〈30d）,按推荐使用剂量使用是安全的。     

茶园唑虫酰胺残留动态与使用安全性

为探讨唑虫酰胺茶园使用安全性,在福安福云6号绿茶品种茶园开展残留消解动态试验。结果表明,在54～270 g · hm-2施用剂量下,原始附着量和原始残留量随施用剂量的提高线性增加,烘干不能使残留消解;在108、162、216 g · hm -2等推荐使用剂量下,5月份时唑虫酰胺在茶树上的原始残留量高达33.73～67.58 mg · kg -1,降解速度较慢,药后10 d的残留量方低于20 mg · kg -1;在茶园的消解规律符合一级动力学方程,半衰期长达4.02～5.00 d;同一使用剂量在不同季节施药后的残留量有较大差异,9月份的原始残留量显著高于5月份。研究认为唑虫酰胺在茶园使用的食品安全性较低,对于国内市场,建议在茶叶上的残留限量暂定为20 mg · kg -1,安全间隔期15 d。     

霜霉威吡虫啉腐霉利在结球生菜上的消解动态及相关因子的影响

通过开展结球生菜生产中所用主要农药——霜霉威、吡虫啉、腐霉利的消解规律研究,探讨生菜农药消解与农药种类、浓度及外部因子的关系,为结球生菜生产过程中的安全管理提供参考依据。以目前我国生产上主要使用的结球生菜品种——皇帝为材料,2007年春季露地种植,按霜霉威、腐霉利、吡虫啉最大推荐用量(计算浓度分别为1203.3、500.0、40.0mg·kg-1)和最大推荐用量的2倍(计算浓度分别为2406.6、1000.0、80.0mg·kg-1)两个农药剂量处理,分别于6月6日施药后当日、2、6、9d取样测定农药残留含量,并记录环境因子温度、光照的变化。结果表明,不论是按最大推荐用量还是最大推荐用量2倍喷施,吡虫啉、霜霉威、腐霉利在生菜上均表现为起始和最后阶段消解快、中间阶段消解平缓的特点;按日本肯定列表制度对生菜吡虫啉、霜霉威和腐霉利最大残留限量(分别为5.0、10.0和5.0mg·kg-1)要求,对于吡虫啉,即使按最大推荐用量2倍喷施,其喷施8h后的残留量仅为1.5mg·kg-1,说明春季露地生菜上喷施吡虫啉的安全性较高;对于霜霉威,按最大推荐用量喷施,施药6d后的残留量为10.7mg·kg-1,接近肯定列表制度的要...