UPLC-MS-MS法检测水产品中亮绿·孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

[目的]建立水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的快速检测方法.[方法]采用氯化钠溶液与二氯甲烷液液萃取净化,建立快速检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的超高液相色谱-串联质谱方法.[结果]孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿5种化合物的标准曲线相关系数均大于0.992,信噪比均在10以上,加标回收率为80.40％～119.70％,相对标准偏差为3.4％～6.2％,说明该检测方法具有良好的准确度和精密度.[结论]建立的UPLC-MS-MS方法适用于水产品中亮绿、孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的检测.     

超高效液相色谱串联质谱法检测水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的含量

研究建立应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的方法。水样直接通过MCX固相萃取柱富集和净化,通过BEH C18(1.7m,50mm×2.1mm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,在多反应监测条件下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:MG和LMG在0.25~25μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.02μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L 3个浓度梯度的回收率为80.6%~92.7%,相对标准偏差为3.29%~8.23%。该方法简便、高效、准确,适用于检测水体中痕量的孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的研究

利用浊点萃取方法富集孔雀石绿和结晶紫,建立了用高效液相色谱(二极管阵列检测器)同时测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的方法,并研究了表面活性剂、盐、平衡时间及平衡温度对浊点萃取效率的影响。该分析方法应用于虾中两种物质的残留分析,结果表明:在虾肉中分别添加3个不同浓度的孔雀石绿和结晶紫,添加回收率范围分别为75.5%～80.2%(孔雀石绿)和81.4%～89.6%(结晶紫),相对标准偏差(RSD)分别为2.3%～3.1%(孔雀石绿)和1.5%～3.3%(结晶紫)。该方法的检测限分别为孔雀石绿2.0μg·kg~(-1)、结晶紫1.0μg·kg~(-1),可满足我国和欧盟对虾中孔雀石绿和结晶紫的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELLPAKMGIIC18（100mm×2．1mmid,3．5μm）色谱柱,以甲醇和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱：样品用含1％氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水（5：5,V／V）定容。结果表明：地西泮及其代谢物在5-250ng／mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数辩均大于0．9990,定量下限均为1μg,kg,以1、10、50μg／kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82．1％～119．0％,相对标准偏差为2．2％～15．0％,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELL PAK MGⅡC18(100 mm×2.1 mm id,3.5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇–水(5﹕5,V/V)定容。结果表明:地西泮及其代谢物在5～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 0,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82.1%～119.0%,相对标准偏差为2.2%～15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪血中环丙沙星

建立高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定猪血中环丙沙星的方法。样品中的环丙沙星用乙腈提取,UPLC-MS/MS进行分析。分析时采用Waters BEH C_(18)色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm),以0.10%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法进行定量。结果表明:环丙沙星标准溶液在1.0~50μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。环丙沙星的检出限为0.15μg/kg,样品中添标回收率在86%~101%之间,相对标准偏差小于10%。     

安捷伦高分离快速液相色谱(RRLC)分析孔雀石绿与结晶紫

本文讨论了HPLC方法到RRLC方法的转换,考察了不同延迟体积和温度对孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物梯度分离的影响;主要考察了标准液相和快速高分离液相色谱技术对于孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫和隐性结晶紫的分析结果;还考察了延迟体积、自动延迟体积降低功能(ADVR)对分析结     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

超高效液相色谱串联质谱测定大闸蟹中五种核苷酸

本文使用超高效液相色谱串联质谱建立了测定大闸蟹中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、5′-腺嘌呤核苷酸(AMP)、5′-肌苷酸(IMP)、鸟苷酸(GMP)含量的方法.采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以乙腈-10mM乙酸铵(含5μM亚甲基二磷酸)为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源下正...     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留

探讨水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)残留的高效液相色谱检测方法.用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,乙腈再提取,二氯甲烷反萃取;并结合匀浆、振荡提取、固相萃取等--系列提取净化步骤;采用sunFire C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱、氧化铅柱和二极管阵列检测器(DAD)在619nm处,以乙腈:乙酸铵溶液(0.125mol/L,pH值4.5)80:20为流动相进行分离分析;外标法定量.结果MG和LMG平均回收率为89～107%,相对标准偏差在4.7～6.1%.     

2013年陕西市售水产品中孔雀石绿和结晶紫的检测

【目的】对2013年陕西省市售水产品中的4种兽药残留进行检测研究,为保证当地食品安全提供参考。【方法】随机抽取16种购自陕西省10个地市批发市场的120份鱼样品,采集鱼样可食部分匀浆后用乙腈提取,经中性氧化铝净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法对兽药孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的残留情况进行检测和定性、定量分析,统计4种兽药残留的总检出率、16种样品中兽药残留的检出率、10个地市兽药残留的检出率、4种兽药残留的平均水平及同一样品中4种兽药的混配使用情况。【结果】16种120份鱼肉样品中4种兽药的总检出率为4.6%,其中隐性结晶紫未检出;120份鱼肉样品兽药残留的样品检出率为15.8%,其中梭边鱼、鲑鱼、鲤鱼、鲶鱼和草鱼兽药残留的检出率分别为100.0%,100.0%,33.3%,15.4%和11.8%,高于2011年的全国平均水平(9.0%),其余11种鱼样中未检出兽药残留;除榆林外的9个地市市售鱼样中均检出兽药残留,其中商洛、咸阳的检出率最高,均为10.4%;来自商洛的鲶鱼样品同时检出多种兽药残留,说明商洛存在多种兽药混配使用现象。【结论】陕西省市售水产品中4种兽药残留的总检出率并不高,但市场占有率较高的鲤鱼、鲶鱼、草鱼样品中均有兽药残留,且检出率均较高;10个地市中有9个地市市售水产品中均有兽药检出,且存在多种兽药混配使用情况,对人体健康具有潜在威胁,应当引起重视。     

高效液相色谱－质谱联用技术测定土壤中PAEs

[目的]测定土壤样品中22种PAEs,建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂(PAEs)。[结果]被检测样品在添加水平为0.50~2.00 mg/kg时,22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0.10~3.00 mg/L,具有良好的线性关系,相关系数r0.990 0,拟合出线性方程;回收率为80.20%~139.50%,检出限值为0.000 1~0.050 0 mg/kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC-MS/MS检测方法,该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。     

HPLC-MS/MS法测定水果中残留的多效唑和烯效唑

[目的]建立测定水果中2种植物生长延缓剂多效唑和烯效唑残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.[方法]以甲醇为提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取.以Waters Hypersil BDS C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响.[结果]多效哇和烯效唑在1.0-200.0μg/L线性关系良好(r>0.99),在2.0、10.0和50.0μg/kg的添加水平下,2种目标化合物的平均加标回收率为87;-103;,相对标准偏差小于5.0;,方法的检出限分别为1.5和2.0μg/kg.[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、选择性好、前处理方法简单、回收率高等优点,适用于水果中多效哇和烯效哇的残留检测.     

液质联用检测白酒中的微量甜蜜素

采用液质联用建立了分析白酒中微量甜蜜素的方法,以0.1%甲酸和甲醇(80∶20)为流动相,样品用水直接稀释2倍测定,采用多反应方式(MRM)进行检测。最低检出限为2 ng/m L,最低定量限为10 ng/m L,在10~1 000 ng/m L时相关系数为0.999 9,平均回收率为102.9%~106.6%,最大相对标准偏差为2.5%。采用2种类型白酒做加标回收,重复性良好,且能在3 min内完成一次进样分析,该方法简单快捷,结果可靠,可用于白酒中微量甜蜜素的检测。     

液相色谱串联质谱法测定乳制品中双酚A和壬基酚

研究利用液相色谱-串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)快速准确测定乳制品中双酚A和壬基酚。通过一系列试验对样品前处理进行了优化研究,样品经乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,体积比)提取净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,采用内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,在1~200μg/kg范围内线性关系良好(相关系数r>0.99),平均添加回收率为75%~85%,该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关双酚A和壬基酚检测要求,可用于乳制品中双酚A和壬基酚的分析测定。     

串联四级杆液质联用测定粮食中8种真菌毒素

采用甲醇提取,C18固相萃取柱净化,快速液相色谱(RRLC)分离,串联四极杆质谱多反应离子检测,建立了粮食中8种真菌毒素的液质联用检测方法.结果表明:8种真菌毒素的检测限为0.006～0.5 μg/kg,添加回收率为46.0%～115.6%,相对标准偏差小于8%,可以满足我国粮食标准中真菌毒素的多组分检测.     

HPLC-MS/MS法测定茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹的残留量

采用HPLC-MS/MS法对茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹含量进行测定,结果表明:3种农药在0.1～10μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥0.999,回收率为82%～105%,相对标准偏差RSD为0.8%～5.3%,检出限为0.002～0.016mg/kg,该方法快速、简便、灵敏、准确,在实际样品检测应用中结果良好,能满足日常茶叶中有机磷农药残留的分析测定要求。