高效液相色谱法测定辣椒粉中罗丹明B的含量

建立高效液相色谱荧光检测法测定辣椒粉中罗丹明B的含量。样品经甲醇-水超声提取,高速离心后,经C18色谱柱分离,流动相甲醇-水梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明:罗丹明B在5~100μg/mL范围内呈良好线性关系,方法检出限为0.2μg/kg,通过对低、中、高加标回收率及精密度试验,罗丹明B回收率为70.0%～81.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.7%。该方法具有快速、准确和操作简便等优点,适用于大批次辣椒粉中罗丹明B含量的检测。     

高效液相色谱法测定辣椒中的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II、罗丹明B

应用高效液相色谱法同时测定辣椒中的胭脂红色素、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B染料的含量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,以AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相梯度洗脱分离,用二极管阵列检测器变换波长进行测定。胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B含量在0.5～50mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0005g/L。以辣椒为基体,加入3种不同浓度水平的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在95%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%～2.41%之间。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

鸡蛋中三聚氰胺全自动固相萃取仪—液相色谱串联质谱检测方法的建立

本研究以1%三氯乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,经全自动固相萃取仪净化后,以液相色谱串联质谱法测定,建立了全自动固相萃取仪—液相色谱串联质谱测定鸡蛋中三聚氰胺的方法。研究结果表明:鸡蛋中三聚氰胺采用全自动固相萃取仪测定的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为89.0%～98.6%,达到设计要求。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定食品中的3种抗氧化剂

为提高食品中抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的检测效率,利用固相萃取-超高效液相色谱进行检测试验。结果表明:3种抗氧化剂在1.6～160 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限分别为10,10,4 mg/kg;添加水平为10倍检出限,回收率为96.0%～101.4%,相对标准偏差为0.9%～3.9%。     

分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中的丙烯酰胺

建立了分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中丙烯酰胺的方法。样品以水作提取剂,再用化学方法和分散固相萃取法联合对样品进行纯化,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限15μg/kg,线性范围0.05～0.5mg/L,加标回收率85.3%~92.5%,日内精密度RSD为2.9%～5.3%(n=5);日间精密度RSD为3.6%～10.2%(n=15)。     

SPE-HPLC法同时测定芝麻油中3种芝麻木脂素的研究

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法同时测定芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素3种芝麻木脂素化合物含量的方法。采用氨基固相萃取小柱和硅胶固相萃取小柱双柱串联固相萃取技术提取净化样品。本方法的最低检测浓度分别为:芝麻素(0.01mg/g)、芝麻林素(0.02mg/g)和细辛素(0.01mg/g)。标准曲线在1～60μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。芝麻素、芝麻林素和细辛素的平均回收率分别为97.8%、98.1%和98.9%,平均RSD分别为2.24%、2.30%和2.81%,是一种快速、简便、准确和重复性好的木脂素检测方法。检测市售30种压榨芝麻油和10种小磨芝麻油中木脂素的含量发现,压榨芝麻油含量高于小磨芝麻油,细辛素含量最低,与芝麻素成显著负相关(r=-0.391)。     

食用酱油中对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱法测定

运用高效液相色谱(HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定食用酱油中4种对羟基苯甲酸酯的含量;检测条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠(pH值4.0)∶乙腈=50∶50,检测波长为255nm,检测浓度范围为0.05～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL。样品回收率为95.8%～104.3%。     

快速测定乳粉中黄曲霉毒素M1残留

建立了乳粉中黄曲霉毒素M1残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙睛提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙睛和0.1%甲酸水(40∶60,V/V),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.4~20.0μg/L,加标回收率78.7%～95.1%,相对标准偏差为6.75%。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱测定法。方法采用ZorbaxXDB-C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,以0.05mol/L乙酸钠水溶液:甲醇(60:40,V/V,调pH值4.5)为流动相,流速为1.0mL/min,进样量10μL。方法定量限0.5mg/kg,加标回收率86.7%～91.9%,线性范围0.00～1.00μg/mL,相对标准偏差为2.12%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定。     

液相色谱-质谱联用技术同时测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素

建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01～1.0μg/mL,加标回收率80.0%～84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。     

顶空固相微萃取与气质联用分析山核桃香气成分

本文采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)联用技术,通过单因素试验,确立山核桃香气成分分析方法,并对临安山核桃香气成分进行分析。研究表明:2g山核桃仁粉末样,采用50μm/30mmDVB/CAR/PDMS萃取头,提取温度为60℃,吸附时间为30min时达到最佳提取效果,香气物质色谱峰面积最大。应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用对临安山核桃的香气物质做了定性分析,共检出53种香气化合物,包括醛类、醇类、烃类、酯类、脂肪酸类、芳香族及酚类化合物以及其他类。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。     

餐厨垃圾固相物料与厨余垃圾混合中温厌氧消化工程中试研究

试验采用有效容积为4 m^3的全混式反应器,在中温(35℃)的条件下,分别进行了单一餐厨垃圾固相物料(S1)、餐厨垃圾固相物料(S1)与厨余垃圾(S2)的混合物料(S3)(混合比为2∶1)厌氧消化工程中试。结果表明,单一餐厨垃圾固相物料(S1)厌氧消化最佳运行工况为进料有机负荷(OLR)为80 kg·d^-1,停留时间(HRT)为50 d;当OLR增至115 kg·d^-1时,其平均容积产气率由2.04 m^3·m^-3d^-1降至2.02 m^3·m^-3d^-1,气体甲烷含量由61.1%降至38.4%。混合物料(S3)日进料量由80 kg提升至120 kg时,平均容积产气率由2.11 m^3·m^-3d^-1升高至2.30 m^3·m^-3d^-1,甲烷含量亦由61.9%升高至63.8%。因此,将餐厨垃圾固相物料与厨余垃圾进行混合可以有效改善物料厌氧性能,其有机负荷以及甲烷产率均表现出明显优势。     

快速测定花生油中的黄曲霉毒素B1

建立了花生油中黄曲霉毒素B₁的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以SB-C₁₈柱（2.1×50mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.2μg/kg,线性范围0.10～25.0μg/L,加标回收率85.8%～101.3%,相对标准偏差为5.70%。     

高效液相色谱法测定辣椒类调味制品中苏丹红、罗丹明B和胭脂红的方法

制定了高效液相色谱法（HPLC）测定辣椒类调味制品中苏丹红、罗丹明B和胭脂红的检测方法。待测样品以便捷的前处理方式,通过C18反相色谱柱,使其在二极管阵列检测器上逐一分离出来。结果表明,6种检测物色谱峰形独立完整,各自分离,线性良好且基线平缓,回收率在90.7%～104.0%,相对标准偏差1.35%～4.75%。该法因试样提取程序简单快速,检测结果准确灵敏,可适用于辣椒及其制品中6种工业检测物的同时测定。      

快速测定食品中酸性橙Ⅱ残留

建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。     

反相HPLC法测定4种不同产地山药中尿囊素含量

检测4种不同产地的山药——河南焦作的"铁棍山药"、山东菏泽的"陈集山药"、湖北武穴的"佛手山药"和江西瑞昌的"南阳山药"中尿囊素的含量。采用超声辅助提取,反相高效液相色谱法进行检测,色谱柱为PhenomenexLunaC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（1∶9,V/V）;流速0.5mL/min;柱温为室温;检测波长224nm。结果表明:尿囊素在1.596～7.182μg线性关系良好,R₂=0.9995;尿囊素的平均回收率为97.2%,RSD=1.20%（n=3）。该方法稳定性、精密度和加样回收率都良好,可以为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中尿囊素含量差异较大,其中南阳山药的尿囊素含量最高,比含量最低的铁棍山药高出124%。     

固相浓度对旋流泵内循环流动结构的影响

为研究固相体积分数对旋流泵内部循环流结构的影响,以150 WX-200-20型旋流泵为研究对象,基于流体动力学理论,采用Eulerian双流体模型,以体积分数为10％～35％的固相与清水的6种混合流体为介质进行数值模拟.对比分析旋流泵内流场的流线变化规律,研究不同固相体积分数时,在泵内以轴为中心阵列的4个1/4截面上涡...     

全自动固相萃取-HPLC测定生鲜肉中的四环素类抗生素

对采用固相萃取技术萃取的鸡肉和猪肉样品进行净化处理,然后采用高效液相色谱对其中的四环素类抗生素进行同时检测。试验得到土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素在鸡肉中的加标回收率分别为87.4%～97.9%、89.2%～92.7%和89.7%～99.4%,猪肉中的加标回收率分别为83.9%～97.9%、90.6%～108.0%和98.1%～109.3%。