食用酱油中对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱法测定

运用高效液相色谱(HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定食用酱油中4种对羟基苯甲酸酯的含量;检测条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠(pH值4.0)∶乙腈=50∶50,检测波长为255nm,检测浓度范围为0.05～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL。样品回收率为95.8%～104.3%。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱测定法。方法采用ZorbaxXDB-C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,以0.05mol/L乙酸钠水溶液:甲醇(60:40,V/V,调pH值4.5)为流动相,流速为1.0mL/min,进样量10μL。方法定量限0.5mg/kg,加标回收率86.7%～91.9%,线性范围0.00～1.00μg/mL,相对标准偏差为2.12%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定。     

快速测定食品中酸性橙Ⅱ残留

建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碳酸饮料中的5种重金属元素

建立一种超声处理、电感耦合等离子体质谱法同时测定碳酸饮料中铬、砷、镉、汞、铅的方法。该方法检出限为0.001～0.007μg/L,加标回收率为86.5%～106.1%,变异系数(RSD,n=6)为0.76%～8.41%,测定结果满足分析要求。     

快速测定乳粉中黄曲霉毒素M1残留

建立了乳粉中黄曲霉毒素M1残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙睛提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙睛和0.1%甲酸水(40∶60,V/V),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.4~20.0μg/L,加标回收率78.7%～95.1%,相对标准偏差为6.75%。     

快速测定花生油中的黄曲霉毒素B1

建立了花生油中黄曲霉毒素B₁的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以SB-C₁₈柱（2.1×50mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.2μg/kg,线性范围0.10～25.0μg/L,加标回收率85.8%～101.3%,相对标准偏差为5.70%。     

微波消解-原子荧光法同时检测食用油中的砷、汞

采用微波消解对食用油进行前处理,用氢化物原子荧光法对食用油中砷和汞同时进行测定。通过试验确定了最佳消解条件、仪器工作条件,载液的介质、酸度,还原剂浓度,预还原剂的浓度以及用量用法,在试验方法下砷的回收率为97.2%～104.3%,汞的回收率为93.5%～98.7%。砷在0～10μg/L,相关系数r=0.9999,相对标准偏差为2.48%。汞在0～1μg/L,r=0.9996,相对标准偏差为3.34%。该方法操作简单,快速,灵敏度高,结果准确,可同时测定食用油中的砷和汞。     

原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量砷

为提高氢化物发生-原子荧光光谱法测定蔬菜中微量砷的准确度,建立断续流动氢化物发生-原子荧光测定法,并讨论硼氢化钾用量、酸介质及其酸度、原子化器温度、载气流量等分析条件对试验结果的影响.试验结果表明,当砷含量为1.0～200.0 ug/L时,线性关系良好,检出限为0.08 ug/L.以50g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸为预还原剂,测定了6种蔬菜中的砷含量,加标回收率为91.6%～104.0%,相对标准偏差为1.4%～2.1%.     

高效液相色谱法测定辣椒粉中罗丹明B的含量

建立高效液相色谱荧光检测法测定辣椒粉中罗丹明B的含量。样品经甲醇-水超声提取,高速离心后,经C18色谱柱分离,流动相甲醇-水梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明:罗丹明B在5~100μg/mL范围内呈良好线性关系,方法检出限为0.2μg/kg,通过对低、中、高加标回收率及精密度试验,罗丹明B回收率为70.0%～81.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.7%。该方法具有快速、准确和操作简便等优点,适用于大批次辣椒粉中罗丹明B含量的检测。     

气相色谱—串联质谱法同时测定洋葱中29种农药残留

为提高检测洋葱中农药残留的准确性,探讨用GC-MS/MS检验29种农药的方法。试验结果表明:GC-MS/MS法可同时测定洋葱中的29种农药残留,在0.001～0.500mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9870～0.9987,相对标准偏差小于8.3%;加标回收率为79.6%～102.1%;检出限为0.01～1.42μg/kg。     

分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中的丙烯酰胺

建立了分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中丙烯酰胺的方法。样品以水作提取剂,再用化学方法和分散固相萃取法联合对样品进行纯化,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限15μg/kg,线性范围0.05～0.5mg/L,加标回收率85.3%~92.5%,日内精密度RSD为2.9%～5.3%(n=5);日间精密度RSD为3.6%～10.2%(n=15)。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中微量铅和镉

选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对植物样品进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),采用在线加入内标法,直接测定植物样品中微量铅和镉的含量.方法最低检出限为:铅0.010μg/g,镉0.008μg/g;相对标准偏差为:铅1.34%～6.15%,镉4.53%～8.51%;加标回收率为:铅94.0%～10...     

高效液相色谱法快速测定含乳饮料中的牛磺酸

建立了含乳饮料中的牛磺酸的快速高效液相色谱测定法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流动相为乙腈和甲醇和水,流速1.0mL/min,检测波长330nm,柱温30℃,进样量20μL。方法检出限0.3mg/L,加标回收率94.0%,线性范围0.3～200mg/L,相对标准偏差为2.85%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短,抗干扰性强等优点,适用于含乳饮料中牛磺酸的快速测定。     

气相色谱质谱联用测定深海鱼油中角鲨烯含量

本文以正二十六烷为内标物,建立深海鱼油中角鲨烯含量测定的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。采用50g/L的氢氧化钾甲醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化0.5h,正己烷氯仿混合溶剂萃取出不皂化物,气相色谱质谱联用法测定深海鱼油中角鲨烯,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。结果表明:利用该方法,角鲨烯与杂质可以得到较好的分离和准确的定量。该内标法标准曲线的相关系数为0.9983,在0.01～0.2μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.93ng,方法的回收率为91.46%～100.37%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,分离效果好,定量准确,适用于深海鱼油中角鲨烯的含量测定。     

高效液相色谱法(HPLC)检测牛奶中阿维菌素残留研究

为了建立一种可检测牛奶中阿维菌素含量的方法,试验以流动相乙腈:水=90:10,荧光检测器,激发波长365nm,发射波长475nm,流速为1.0m L/min为检测条件的高效液相色谱法测定其含量。结果表明:15min内可将阿维菌素完全分离,线性范围为2.0~500.0μg/L,相关系数为0.9998,牛奶中阿维菌素平均回收率为102.0%~104.7%,相对标准偏差在2.8%~3.9%。该方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中阿维菌素残留量的测定,并能满足国内和国外检测的要求。     

高效液相色谱法测定辣椒中的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II、罗丹明B

应用高效液相色谱法同时测定辣椒中的胭脂红色素、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B染料的含量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,以AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相梯度洗脱分离,用二极管阵列检测器变换波长进行测定。胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B含量在0.5～50mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0005g/L。以辣椒为基体,加入3种不同浓度水平的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在95%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%～2.41%之间。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量

建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酵母粉中的微量钼

酵母中含有人体不可缺少的微量元素钼。采用微波消解—ICP-MS法对酵母粉中的微量钼进行分析测定,测得该方法检出限为0.010μg/g、加标回收率为94.2%～101.6%、变异系数(RSD,n=6)为2.21%,测定结果满足分析要求,为酵母粉中微量钼的分析检测提供了快速、准确的方法。     

不同消解方法对水中汞元素测定的影响

重金属汞在自然界分布广泛,是环境的首要污染物。采用了不同的消解方法对水体中的汞进行测定,其中微波消解法检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为3.7%,加标回收为91.3%;水浴消解法检出限为0.04μg/L,相对标准偏差为3.6%,加标回收为89.2%,均满足该方法的测试要求。结果表明:微波消解方法操作简单,试剂用量小,耗时短,工作效率高,试验对环境污染小,方便同时测定多个金属元素,可广泛应用于水中汞的测定。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定土壤中多种元素

为优化ICP-MS法同时测定土壤中多种元素的测定条件,采用在线加入内标的方法,探讨同时测定元素Li、Be、Sc、Ge﹑Mo、Sb、W、Tl、Bi、Th、U的参数条件,并对优化后的条件进行质量水平评价。试验结果表明：元素检出限为0.003～0.450μg/L;Δlgc〈0.04;RSD%〈10（n=12）;加标回收率在98%～108%之间。