微波法制备SO42-/Zr-MCM-41分子筛及其对合成乙酸异戊酯催化性能的影响

采用微波方法制备SO42-/Zr-MCM-41分子筛,设置单因素试验考察硫酸锆(Zr(SO4)2)与硅酸钠(Na2SiO3)的物质的量之比、晶化温度、晶化时间和煅烧温度对分子筛催化性能的影响.结果表明,优化的SO42-/Zr-MCM-41分子筛制备条件为nzr∶ns=0.05∶1,100℃微波晶化2.5 h,550℃煅烧.该催化剂合成简单易操作,可回收利用,具有良好的催化应用前景.     

微波辐射催化合成2'-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2'-羰环戊基甲酸乙酯.研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2'-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件.结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度＞反应时间＞催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1:1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%.     

微波辐射催化合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2＇-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度（反应时间（催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

微波辐射催化合成2’-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2′-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2′-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度(反应时间(催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

香豆素-3-羧酸乙酯的无溶剂微波合成研究

以取代水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在微波辐射和无溶剂条件下以六氢吡啶为催化剂发生缩合反应合成了6个香豆素-3-羧酸乙酯,目标化合物的结构均经IR,1H NMR和13C NMR进行了表征.利用正交设计探讨了实验的最优工艺条件为:微波功率400 W、反应时间6 min、醛与丙二酸二乙酯摩尔比1:1.3和催化剂用量0.3 mL.在优化条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的产率为39.2%～85.9%.与常规合成方法相比,该优化的合成方法具有反应时间短、产率高、环境友好等特点.     

强酸性阳离子交换树脂催化制备乳酸乙酯研究

[目的]研究强酸性阳离子交换树脂NKC-9催化制备乳酸乙酯。[方法]以乙醇、乳酸为原料,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,间歇催化合成乳酸乙酯;通过正交试验,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成乳酸乙酯的影响;并通过重复试验考察了该催化剂的活性。[结果]在不分离产物情况下,制备乳酸乙酯的优化条件为：反应温度为85℃,酸醇摩尔比为0.5∶1,催化剂用量（以乳酸加入质量计）为5%,反应时间为1h,乳酸的转化率达42.48%。[结论]该研究为乳酸乙酯的生产工艺研究提供了理论依据。     

微波辐射催化合成己酸乙酯

对比研究了常规加热浓硫酸催化法与微波辐射对甲苯磺酸催化剂合成己酸乙酯的效果。结果表明：微波辐射条件下,以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,5A型分子筛作脱水剂合成己酸乙酯,酸：醇＝1：4（摩尔比）,催化剂用量0．6g,微波功率800w,辐射时间4min,己酸乙酯的产率可达89．66％,反应速度是常规反应的48倍,微波辐照合成己酸乙酯是一种高效合成方法。     

微波辐射催化合成己酸乙酯

对比研究了常规加热浓硫酸催化法与微波辐射对甲苯磺酸催化法合成己酸乙酯的效果.结果表明:微波辐射条件下,以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,5A型分子筛作脱水剂合成己酸乙酯,酸∶醇=1∶4(摩尔比),催化剂用量0.6 g,微波功率800 w,辐射时间4 min,己酸乙酯的产率可达89.66%,反应速度是常规反应的48倍.微波辐照合成己酸乙酯是一种高效合成方法.     

高效农药异戊烯酸乙酯的新催化合成

以经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41为催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,以乙醇和异戊烯酸为原料,采用分批补充乙醇的工艺方法合成了高效农药异戊烯酸乙酯,并考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对反应转化率和选择性的影响。通过催化剂对比试验得出,经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41是合成异戊烯酸乙酯的高效且环保的固体酸催化剂。该反应最佳的合成条件是:异戊烯酸和乙醇的物质的量配比为1∶8,催化剂用量为异戊烯酸质量的1.5%,反应时间为5h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,异戊烯酸的转化率可达89.4%,产品纯度大于99.6%。该反应条件温和,操作简单,催化剂的寿命长,产物提纯容易,适合工业化生产。     

硅钨酸催化水解马铃薯淀粉制备乙酰丙酸的研究

以马铃薯淀粉为原料,硅钨酸为催化剂,高压酸水解法制备乙酰丙酸,通过单因素实验考察了水解反应时间、水解反应温度、催化剂用量和液固比等因素对乙酰丙酸产率的影响,确定了最佳水解反应条件.结果表明:在反应时间2h,反应温度220℃,硅钨酸用量1g,液固比20∶1时,乙酰丙酸产率最大为12.23％.     

微波辐照下麦草碱木质素三甲基季铵盐的合成

为研究微波辐照下碱木质素的反应活性,以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成麦草碱木质素三甲基季铵盐,并研究了反应温度、反应时间及催化剂等因素对合成的影响。初步确定合成条件为:温度75 ℃,反应时间25 min,不加催化剂（微波可替代催化剂）。并用酸性黑ATT染料溶液对麦草碱木质素三甲基季铵盐的絮凝性能进行了研究。结果表明:当麦草碱木质素三甲基季铵盐投加量为600 mg/L、pH值在1～2,5之间时,其对0,15 g/L酸性黑ATT的脱色率超过90%。      

微波辅助提取烟草废弃物中的绿原酸

[目的]对烟草废弃物中绿原酸的微波提取条件进行研究。[方法]考察了提取溶剂的种类和用量、提取温度和时间、微波功率对萃取结果的影响。[结果]以体积分数70%的乙醇水溶液为提取剂,原料∶提取剂（g∶ml）=1∶15,在微波功率400 W和温度60℃下萃取90 s,绿原酸的提取率最佳,达到1.22%。[结论]与传统的回流萃取相比,微波萃取提取率更高,时间更短。     

微波辅助SO42--TiO2/黏土固体酸提取稻草木质素的响应面优化

采用微波辅助SO42--TiO2/黏土固体酸提取稻草木质素,探讨了固体酸质量分数、微波处理时间、微波功率、液固质量比对木质素提取率的影响。结果表明,固体酸质量分数5.1%、微波处理时间51 min、微波功率388 W、液固质量比10∶1为较优的制备工艺。在该工艺条件下,木质素的提取率为70.15%,比相同工艺条件下常规提取法的提取率提高了21.62%。     

苯甲酸钠微波催化合成乙酰水杨酸的研究

[目的]利用微波辐射法制备乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,以苯甲酸钠作为催化剂,微波辐射合成乙酰水杨酸。采用正交试验优化微波辐射苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的工艺条件,并探讨合成工艺的影响因素。[结果]乙酰水杨酸的最佳合成工艺为:6.3 g水杨酸,9 ml乙酸酐,催化剂苯甲酸钠用量0.4 g,微波功率240 W,辐射时间90 s。在此优化条件下,乙酰水杨酸产率达67.07%。[结论]与传统合成工艺相比,微波辐射合成乙酰水杨酸反应时间短,产品收率高。     

微波快速合成钙锰矿的影响因素

以通O2氧化Mn(OH)2制备的水钠锰矿为前驱物,采用微波加热合成钙锰矿,并探讨微波的功率、反应温度、时间和pH值等条件对钙锰矿形成的影响。结果表明:一定微波条件下可快速合成粒径均一、结晶度较好的钙锰矿。当微波辐照功率大于150 W时,随着微波功率升高,合成钙锰矿所需时间缩短,600 W功率下20min即可快速得到钙锰矿;温度越高合成钙锰矿所需时间也越短,体系温度为100℃时不能生成钙锰矿,但升高到140℃时,20min即可合成出钙锰矿;在酸性条件下合成钙锰矿的转化率低,而中性和碱性条件下钙锰矿的形成速度快、转化率高、结晶度好。     

微波辅助提取鸡屎藤茎挥发油及其成分分析

[目的]研究微波辅助环己烷提取鸡屎藤茎挥发油的最佳提取工艺条件,通过气质联用（GC-MS）技术分析挥发油成分及含量,为科学利用鸡屎藤提供参考。[方法]用微波辅助环己烷提取鸡屎藤茎挥发油,并用GC-MS对其挥发油成分进行分析,利用正交试验筛选挥发油提取的最佳工艺条件。[结果]微波辅助环己烷提取鸡屎藤茎挥发油的最佳提取工艺为M鸡屎藤茎∶V环己烷=2∶60（g/ml）,微波提取10min,微波功率800 W,微波温度50℃,挥发油收率可达1.32%。通过GC-MS技术从微波辅助提取的鸡屎藤茎提取物中共检测出10种组分,鉴定出7种化合物,占总峰面积的90.690%,提取物中主要成分为n-棕榈酸（18.424%）、邻苯二甲酸异丁基壬酯（24.243%）和油酸（15.131%）。[结论]微波辅助环己烷提取鸡屎藤茎挥发油提取速率快,出油率高,但是分离鉴定出的组分太少,有待进一步完善。     

Na2CO3催化微波合成乙酰水杨酸的研究

[目的]以水杨酸和乙酸酐为原料,采用碳酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。[方法]采用正交试验法,考察了催化剂用量、微波功率、辐射时间对反应产率的影响。[结果]优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 ml乙酸酐,催化剂碳酸钠用量0.4g,微波功率400 W,辐射时间90 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达83.25%。[结论]采用碳酸钠微波催化合成乙酰水杨酸,反应收率较好。     

微波辅助法提取黑穗醋栗中黄酮类物质的研究

文章以黑穗醋栗为试材,研究微波辅助萃取法提取黄酮类物质的最佳工艺条件。首先进行了单因素试验,在此基础上设计了L(934)四因素三水平正交试验。确定了微波辅助法提取黄酮的最佳工艺条件为:以95%乙醇为提取剂,微波功率500W,微波温度65℃,提取时间8min,提取液料比10:1(mL·g-1),最佳条件下的提取率为0.738mg·g-1。结果表明,微波辅助萃取法有省时、节省溶剂、提取率高等优点,有较大的推广价值。     

H_6P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/ZrO_2催化合成乙酸辛酯

以乙酸和辛醇为原料,H6P2W18O62·nH2O／ZrO2为催化剂合成乙酸辛酯,考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明,当醇酸物质的量比为1．0：1．2,w（催化剂）为1．54％（相对正辛醇质量）,反应时间2．0h,温度120℃,产物收率达94．9％,催化剂重复使用4次酯化率仍可达到76．3％。     

微波法与传统工艺提取北冬虫夏草多糖的比较研究

为优化北冬虫夏草多糖的提取工艺．采用微波法与传统水提法进行比较,用正交实验设计,以多糖为指标,优化北冬虫夏草多糖微波提取多糖的工艺。结果表明：北冬虫夏草多糖微波提取最佳条件：微波功率550w、固液比1：30、提取时f,130s、提取1次,多糖收率3．67％;传统工艺（热水法）提取最佳条件：60℃加热3h、固液比1：30、提取2次,多糖收率3．35％。优化的微波提取多糖快速、节能、水为溶剂、污染小且有利于萃取热不稳定的物质．工艺简便、合理、可行。