高效液相色谱法测定碧螺春茶叶中的咖啡因含量

为了建立高效液相色谱(HPLC)法快速测定碧螺春茶叶中的咖啡因的含量,采用Shimpak C18(4.6 mm×150.0 mm)的色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%甲酸(20∶10∶70,体积比)为流动相,流速为1.00 ml/min,柱温为30℃,检测波长274 nm。茶叶样品中咖啡因进样量为0.275～1.650μg时咖啡因进样量(x)与峰面积(Y)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1 043.500x+47.063,r2=0.999 6;平均回收率为99.68%,相对标准偏差RSD为0.23%。该方法简单、快速、准确。     

超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇

[目的]建立一种超高效液相色谱快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。[方法]采用Waters H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH?C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),测定波长230 nm,流动相为A(甲醇)∶B(1%乙酸水)=90∶10,流速0.5 mL/min。茶叶中的三氯杀螨醇采用丙酮和正己烷进行提取,经浓硫酸净化和浓缩后,用甲醇定容后进行分析检测。[结果]三氯杀螨醇在0.05～10.00 mg/L具有较好的线性关系(R²=0.999 2),检测限为0.05 mg/L。茶叶样品中添加3个浓度三氯杀螨醇的平均回收率为93.9%～106.0%,变异系数为3.3%～11.1%。[结论]该方法快速、准确、灵敏,可用于茶叶中三氯杀螨醇的分析检测。     

液相色谱串联质谱法测定茶叶中氨基甲酸酯类物质研究

对液相色谱-串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)快速准确测定茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威含量进行研究。对样品前处理方法进行了优化,样品经乙腈提取、氨基固相萃取柱净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。结果表明:方法的检出限为5μg/kg,样品浓度为0.001～0.200 mg/kg时线性关系良好(相关系数r0.99),平均添加回收率70%～75%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,可用于茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威残留的分析测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定茶叶中3种磺胺类抗生素

研究茶叶中磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲噁唑(SMZ)3种磺胺类抗生素(SAs)的检测方法,优化了提取方法,确定以甲醇为提取剂,超声波提取10 min,浓缩仪浓缩,衍生化后用高效液相色谱-荧光检测器测定的方法。添加回收实验结果表明,茶叶中SDZ、SM2和SMZ的添加回收率为70.5%~131.1%,在茶叶中的检出限为0.002~0.003 mg·kg-1,该方法的灵敏度、精确度、准确度均较高。对安徽省13个茶叶样品检测结果表明,3种SAs均未检出。     

高效液相色谱法测定茶叶儿茶素

本文采用高效液相色谱法,对茶叶的主要生化成份多酚类物质中的儿茶素进行分离、测定。用 ODS—C18反相柱子,以甲醇等作流动相,梯度洗脱、流量1ml/min 等条件,分离效果理想,定量准确,样品处理简便,分析速度快,进一个样约需30min。     

亲水交互作用/高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

[目的]建立亲水交互作用/高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定茶叶中高氯酸盐的方法。[方法]采用水溶液萃取茶叶中高氯酸盐,经Oasis?PRiME HLB固相萃取柱净化,用Obelisc R色谱柱分离,以高效液相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量。[结果] Obelisc R色谱柱能良好地增加保留时间至4.9 min,高氯酸根在1～200 ng/mL线性良好（R²>0.999 6）,回收率为79.3%～115.3%,相对标准偏差（RSD）≤9.4%,定量限为35μg/kg。[结论]该方法操作简单、分离效果好、灵敏度能满足欧盟拟定限量的要求,适用于茶叶中高氯酸盐残留测定,为我国进一步规范茶叶安全标准提供技术支持。     

高效液相色谱测定鸡蛋中的V_A

采用μBondapak C18柱,以甲醇为流动相,带有紫外检测器的高效液相色谱测定罗斯谱蛋中VA的方法,样品处理采用正己烷抽提。在1—100ng范围内浓度与检测器的响应成线性关系,定量重现性好。标准样品的变异系数<1％,检测极限为1×10~(-11)g。     

丁草胺高效液相色谱检测法

建立了一种测定丁草胺的高效液相色谱方法,选用反相C18柱,215nm检测波长,乙腈的水溶液为流动相,40℃柱温条件下,丁草胺的保留时间为5.0min;检测线性范围为0.0629～31.4336mg/L;在空白石油醚中添加0.0982、0.1965、0.7858、1.9646、11.7876、23.5752mg/L浓度的丁草胺标准样,平均回收率为95.97%～104.79%,变异系数为0.02%～4.35%,可满足快速、准确、方便的测定环境样品中丁草胺的要求。     

高效液相色谱测定金秋梨中吡虫啉残留量

建立了高效液相色谱分析金秋梨中吡虫啉残留的方法.样品选择乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器测定,该法最小检出量为2×10-10g,定量限为0.02mg/kg.在添加量为0.02～0.20mg/kg范围内,吡虫啉平均回收率为101％～103％,相对标准偏差为1.0％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,完全满足吡虫啉农药残留分析的要求.     

HPLC法测定南昆山白毛茶中可可碱的含量

本实验以市售７个普通茶叶样品为对照，用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对南昆山白毛茶中的可可碱进行分析测定。结果表明，南昆山白毛茶中含有丰富的可可碱，高达３．０２％—４．６８％，比对照高出１１．７－１５．１倍。     

磺酰脲类除草剂的高效液相色谱分析

氯磺隆,甲磺隆,乙磺隆和亚磺隆等是一类新型、高效、低毒、广谱性的磺酰脲类超高效除草剂。本文报道磺酰脲类除草剂的高效液相色谱分析法。色谱分离柱为Lichrosorb Si-60,20×0.3cm I.D.不锈钢柱;流动相为石油醚/异丙醇/甲醇/乙腈/氯仿(70:10:10:5:5,V/V)混合溶剂,1ml/min;紫外检测波长254nm;样品峰的保留时间值:6～15min;最低检出浓度:2～10PPb;回收率达91.92～97.68％,适合于工业产品及水、土壤、稻苗和稻米中残留量的分析测定。     

氨基酸高效液相色谱分析

本文论述了用柱后衍生法及柱前衍生法测定氨基酸，其中着重论述了柱前衍生法，包括ＯＰＡ法、ＦＭＯＣ法、ＰＩＴｃ法、Ｄａｎｓｙｌ－Ｃｌ法、ＤＡＢＳＹＬ－ＣＬ法、ＮＢＤ－ＣＬ法以及其它几种衍生法，论述了上述几种方法的原理、特点、优缺点以及应用范围，并阐述了微粒柱、窄径柱与氨基酸分析的关系。     

高效液相色谱测定多种植物内源激素方法研究

研究高效液相色谱法测定赤霉素（ＧＡ３）、３－吲哚乙酸（ＩＡＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）、玉米素（ＺＴ）和激动素（ＫＴ）等五种植物激素的条件；采用ＳｐｈｅｒｓｏｒｂＣ１８柱，乙腈－甲醇－０．６％乙酸流动相，检测波长２５４ｎｍ；建立了一种从植物中提取五种激素的样品处理方法，实际分析了植物样。     

气相色谱法测定混合乳油中三氯杀螨醇和哒螨灵

利用气相色谱法 ,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物 ,同时测定复配混合乳油中的三氯杀螨醇和哒螨灵的含量。结果表明 :三氯杀螨醇回收率为 98.4 %～ 99.7% ,变异系数为 0 .69% ;哒螨灵回收率为 99.2 %～ 99.5% ,变异系数为0 .1 3%。该法分离度高 ,重现性好。     

气相色谱法测定萝卜中的MTBGSL

应用气相色谱法测定萝卜中的ＭＴＢＧＳＬ（４甲硫基３丁烯基芥子油葡糖苷）含量。利用萝卜内部的芥子酶，使ＭＴＢＧＳＬ水解脱去葡萄糖，测定水解生成的ＭＴＢＩＴＣ（４甲硫基３丁烯基芥子油），然后通过化学反应式计算得到ＭＴＢＧＳＬ的含量。粉碎的萝卜中添加黑芥子苷，回收率为９２．１％±２．１％（＼％±ＳＤ＼％）。应用该法测定的结果，萝卜皮部ＭＴＢＧＳＬ的含量高于肉质部，肉质部又以尾部含量最高，中部次之，头部最低。     

气相色谱法测定蔬菜中多农药残留

应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ：Ｖ＝１：１的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷，石油醚分别对提取液进行液－液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗涤性炭除去提取液中的叶绿有萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷，拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ－１７配之以一阶温度程序，使０种有机磷农药分离良好，选用弱极     

盖草能的高效液相色谱分析

用反相液相色谱建立了分析除草剂盖草能含量的方法，采用ＯＤＳ－Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４．００ｍｍｉ，ｄ），以乙腈－水（７３∶２７）为流动相，用紫外２４０ｎｍ检测，本方法的线性实验，回收率实验、精密度实验均良好，产品测定的变异系数为０．６７％，小于１．５０％。     

血液和组织标本中脂肪酸组成的毛细管柱气相色谱分析

用氯仿甲醇抽提、三氟化硼－乙醚甲醇酯化，然后利用毛细管柱和程序升温的方法进行气相色谱分析，建立了血浆和红细胞膜总脂以及组织磷脂和中性脂脂肪酸组成的毛细管柱气相色谱分析法。图谱表明各峰间分离效果良好、峰形尖锐、干扰少。各种脂肪酸的最小检测限均可达１０－（－１１）ｇ／ｓ，ＦＩＤ对各脂肪酸的响应均呈线性。实验重复性好，回收率达定量分析要求．