超临界CO2萃取与分子蒸馏技术的研究综述

阐述了超临界CO2萃取技术和分子蒸馏技术的工作原理及主要应用领域,分析了超临界CO2萃取技术与分子蒸馏技术联用的优势.     

分子蒸馏技术在农产品加工中的应用

分子蒸馏亦称短程蒸馏，是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的分离技术，其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题。分子蒸馏是一种特殊的液一液分离技术，它依据分子运动平均自由程的差别，能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离，特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物质的分离。分子蒸馏进行时，液体混合物被加热，能量足够的分子逸出液面，轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程较小，若在离液面小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面，轻分子达到冷凝面后被冷凝，从而使其不断逸……     

分子蒸馏及其在天然产物分离提纯方面的应用研究进展

阐述了分子蒸馏的基本原理及其区别于常规蒸馏的主要特点,并介绍了分子蒸馏在天然产物分离提纯方面的应用研究进展。     

玫瑰精油的提取方法及新方法的应用

目前玫瑰精油的提取方法主要有水蒸汽蒸溜法、压榨法、有机溶剂萃取法等传统提取方法以及超临界二氧化碳萃取法、分子蒸馏纯化技术、亚临界水萃取技术(SWE)和微波蒸馏提取等现代提取工艺。该文介绍了各种提取玫瑰精油方法和综合评价,并详细阐述了有机溶剂萃取—分子蒸馏纯化技术相结合来提取玫瑰精油的新方法。     

天然产物分离技术

大孔吸附树脂研究进展;分子蒸馏技术在天然药物分离纯化中的应用;分子蒸馏新技术在天然香料分离中的应用;绿原酸的提取及应用;一种基于指纹图谱分析技术的中药生产工艺稳定性评价方法     

分子蒸馏技术及其在植物药用有效成分研究中的应用

介绍了分子蒸馏技术的概念、工作原理与特点,就该技术在植物药用有效成分研究中的应用进行了探讨。     

分子蒸馏技术分离纯化亚临界芫荽籽油芳樟醇工艺优化

[目的]利用分子蒸馏技术分离纯化芫荽籽亚临界萃取物,以达到提高芫荽籽油得率并提纯主要成分芳樟醇的目的.[方法]采用两级分子蒸馏技术对亚临界芫荽籽萃取物进行分离,收集轻组分,通过正交试验对分离工艺进行优化,并对馏分进行气相色谱—质谱(GC-MS)检测.[结果]蒸馏温度对芫荽籽油中芳樟醇的提纯影响较大,最优的亚临界芫荽籽油一级分子蒸馏处理工艺为蒸馏温度55℃、蒸馏压力300 Pa、进料速度1.5 mL/min、刮板转速200 r/min.分子蒸馏结合亚临界提取的芫荽籽油中芳樟醇相对百分含量为69.23%,且提取率可达2.91%.将所得轻组分进行二级分子蒸馏分离,得到轻组分中芳樟醇相对百分含量为98.15%,最终提取率为1.53%.[结论]分子蒸馏结合亚临界萃取技术提取芫荽籽油提取率较高,且能有效提高芫荽籽油中芳樟醇含量和产品香气质量,具有较强的应用前景.     

分子蒸馏在天然产物研究中的应用

系统查阅以往国内外文献资料,对分子蒸馏技术在天然产物的分离与提纯中的最新应用进行综述。     

分子蒸馏技术及其在天然产物分离工程中的应用

在天然产物分离工程中，蒸馏过程是分离液体混合物的一种常用的基本单元。由于天然产物中活性物质的特殊性，如化学成分的多样性和复杂性、高温及较长时间加热易导致目标成分活性的降低和变异等，分离技术必须要满足产物的收率、纯度、有效性和稳定性等多个方面的要求，传统的常规蒸馏技术在部分天然产物分离中已不能满足上述要求。分子蒸馏（molecular distillation MD）技术作为一种对高沸点、热敏性物料进行有效分离的手段，于20世纪30年代由美国Hickman博士发明，在60年代为浓缩鱼肝油中维生素A的需要而采用这一技术，得到了规模化的工业应用；自上世纪80年代末以来，随着天然产品的风行，天然产物产业得到迅速发展，推动了分子蒸馏技术的发展和应用，成为新技术开发的热点之一，并成为现代天然产物分离工程中的重要分支。     

分子蒸馏精制肉桂油的研究

[目的]为精制肉桂油的高效提取提供理论依据。[方法]采用刮膜式分子蒸馏技术精制肉桂油,研究温度、真空度、进料速度、刮膜转速对肉桂精油得率和纯度的影响,采用GC-MS对分离物中肉桂醛含量进行分析,确定分子蒸馏精制肉桂油的最佳工艺条件。[结果]4个因素对试验的影响顺序为：真空度〉温度〉进料速度〉刮膜转速,理论最优组合为：蒸馏温度63℃,真空度50 Pa,进料速度1.0ml/min,刮膜转速320～340 r/min。根据综合评分结果和验证试验结果,确定分子蒸馏的最佳工艺条件为：蒸馏温度63℃,真空度50Pa,进料速度2.0 ml/min,刮膜转速270～290 r/min。在该条件下,肉桂精油的得率为92.14%,肉桂醛纯度为63.39%。所制肉桂油颜色由黄中带黑色转为淡黄色,色泽清亮,无可见悬浮物,香味纯净。[结论]确定了分子蒸馏精制肉桂油的最佳工艺条件。     

旱金莲花挥发油的提取及卷烟加香

分别采用水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取旱金莲花挥发油,运用GC/MS分析挥发油的成分,根据内标法计算其含量,并进行卷烟加香试验.结果表明:水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取挥发油的得率分别为0.124%(1号)、0.517%(2号);检测到的化学组分分别为26、67种,其中有22种在2种方法提取的挥发油中均存在,主要是...     

不同加工工艺与收集时段对‘大马士革’玫瑰花水香气成分的影响

【目的】了解水蒸气蒸馏与共水蒸馏两种不同提取工艺以及不同收集时段对‘大马士革’玫瑰花水香气成分的影响,为玫瑰花水的合理加工及利用提供参考。【方法】通过固相微萃取取样,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析,对各成分质谱通过计算机谱库(NIST/WILEY)检索和资料分析,然后结合文献进行人工谱图解析,对不同提取工艺以及不同收集时段的‘大马士革’玫瑰花水主要香气成分进行鉴定和定量。【结果】利用水蒸气蒸馏工艺提取的‘大马士革’玫瑰花水的香气成分在种类数量和相对含量上都高于共水蒸馏得到的‘大马士革’玫瑰花水,且香茅醇和苯乙醇的相对含量也都高于共水蒸馏得到的‘大马士革’玫瑰花水,因此水蒸气蒸馏提取的‘大马士革’玫瑰花水香气丰润,甜香味更浓郁,品质比共水蒸馏提取的‘大马士革’玫瑰花水更好。无论是共水蒸馏还是水蒸气蒸馏的‘大马士革’玫瑰花水都是在第二时段得到的醇类化合物的数量和含量最高。共水蒸馏以第二时段收集的花水玫瑰主体香气最强,水蒸气蒸馏的第一时段和第二时段收集的花水主体香气相当,因此共水蒸馏提取的‘大马士革’玫瑰花水以第二时段收集的花水(即第二个与鲜花等重量的花水)的质量最佳,生产上以收集第一时段花水(即第一个与鲜花等重量的花水)和第二时段花水为适;水蒸气蒸馏提取的‘大马士革’玫瑰花水以第一时段收集的花水(即第一个与鲜花等重量的花水)的质量最佳,生产上以收集第一时段、第二时段和第三时段花水为宜。【结论】水蒸气蒸馏提取的‘大马士革’玫瑰花水香气优于共水蒸馏提取的花水;生产上采用共水蒸馏工艺提取的‘大马士革’玫瑰花水以收集前两个时段的花水为宜,水蒸气蒸馏工艺提取的以收集前3个时段的花水为宜。     

水蒸气蒸馏萃取法和同时蒸馏萃取法提取款冬花挥发油的比较

分别采用水蒸气蒸馏萃取法和同时蒸馏萃取法提取款冬花的挥发油,鉴定出其中的10种和20种化合物,占总峰面积的88.42%和82.03%,而其中相同的化学成分有7种,主要是β-红没药烯和7,10,13-十六三烯醛。同时蒸馏萃取法挥发油得率为1.936%,而水蒸气蒸馏萃取法挥发油得率为1.023%,说明同时蒸馏萃取法是款冬花挥发油可行的提取方法。     

蒸馏时间对丁香油化学成分的影响

[目的]考察蒸馏时间对丁香油化学成分的影响。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取不同蒸馏时段的精油馏分,通过气相色谱-质谱（GC-MS）映用分析鉴定其化学成分。[结果]不同蒸馏时段丁香油的主要化学成分为：丁香酚（85．574％～58．519％）、乙酸丁香酚酯（8．845％-30．584％）、β-石竹烯（1．758％-5．680％）、α-石竹烯（0．257％～1．005％）。[结论]蒸馏时间对丁香油的化学成分有较大影响,随着蒸馏时间的延长,丁香酚的含量逐渐降低,而乙酸丁香酚酯的含量逐渐升高。     

互叶白千层精油的提取工艺及其在卷烟中的应用研究

[目的]在不同工艺条件下提取互叶白千层精油进行化学成分分析,并分别进行卷烟加香试验。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取不同蒸馏时段的精油馏分,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析鉴定其化学成分。采用感官评吸法评价其在卷烟中的加香效果。[结果]结果表明,蒸馏初期的互叶白千层油以单萜类化合物为主,随着蒸馏的进行,倍半萜类化合物的种类和含量逐渐增加。[结论]互叶白千层精油能有效降低卷烟刺激性,柔和烟气,增加烟气甜润度,具有明显改进烟气质量的作用。经过对比评吸发现,蒸馏时间越长,所得精油加香的效果越好。     

黄油的短程分子蒸馏及其分馏物组成与物化特性

【目的】黄油复杂的组成、结构及加工特性使其在一些食品加工领域中的应用受到了限制。采用不同的蒸馏温度对黄油进行短程分子蒸馏,分析黄油及其分馏物的化学组成和物化特性的变化及相关性,为黄油的分馏及应用提供理论参考和技术方法。【方法】以市售黄油为试验材料,分别采用150、165、180、190、200、210、225和240℃ 8个蒸馏温度对黄油进行短程分子蒸馏,分析轻相分馏物得率与蒸馏温度的关系;利用气相色谱测定黄油及其分馏物中脂肪酸的种类及含量,并通过测定酸值、碘值、过氧化值、滑动熔点、DSC熔化曲线和结晶曲线等理化指标,以及在偏振光显微镜下观测其结晶形态,探究不同蒸馏温度对分馏物的化学组成和物化特性的影响。【结果】从165℃开始黄油得到分馏分离,轻相分馏物得率随蒸馏温度的升高而增加,从165℃时的1.19%增加至240℃时的36.89%。经过短程分子蒸馏后,分馏物的酸值和过氧化值发生不同程度的变化,但不具规律性;碘值呈现出重相分馏物普遍大于轻相分馏物的规律。短程分子蒸馏没有改变分馏物中脂肪酸的种类,但使其含量发生了一定规律的变化：轻相分馏物富含短中链脂肪酸（40%-60%）,重相分馏物富含长链脂肪酸（65%-75%）和不饱和脂肪酸（约30%）,与重相分馏物的碘值普遍大于轻相的测定结果吻合;蒸馏温度对分馏物中各类脂肪酸的组成比例有显著影响,随着蒸馏温度的升高,分馏物中各类脂肪酸的含量接近黄油原样。滑动熔点方面,重相分馏物＞黄油原样＞轻相分馏物,且分馏物的滑动熔点随蒸馏温度的升高而升高;长链脂肪酸（LCFA）的含量与滑动熔点之间存在极显著的正相关关系（P＜0.01）,相关系数r=0.977。DSC测定结果表明,随着蒸馏温度的升高,分馏物的熔化峰和结晶峰均向高温区域偏移,表现出不同但有规律的熔化特性和结晶特性。轻相分馏物与重相分馏物具有不同的结晶形态（5℃、24 h）,前者为针状结晶,后者为密集的晶体颗粒,且随着蒸馏温度的升高,晶体逐渐变大。【结论】短程分子蒸馏能够对黄油进行有效的分馏分离,蒸馏温度对分馏效果影响显著,通过改变蒸馏温度可以使分馏物具有不同于黄油原样的化学组成和物化特性,进而具有不同的加工特性。     

基于GC-MS的不同提取方法获得姜黄油的成分分析

[目的]研究不同方法提取的姜黄油的成分。[方法]采用3种提取方法,分别是水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取和分子蒸馏,并采用GC-MS对获得的3种姜黄油进行成分分析。[结果]3种提取方法获得的姜黄油的成分及相对含量基本一致,其主成分含量为：姜黄酮（含芳香-姜黄酮）〉α-姜烯〉姜黄新酮、β-倍半水芹烯;分子蒸馏前轻组分与前面3种姜黄油的组分差异很大,分子蒸馏前轻组分主要含α-姜烯、异松油烯、β-石竹烯和β-倍半水芹烯等较早出峰的组分,在保留时间为25.28 m in以后的组分未被检出。[结论]该研究可以姜黄油的工业化生产及广泛应用提供科学指导。     

2种方法提取柑橘皮中挥发性成分的气质联用分析

[目的]分析比较不同方法提取柑橘皮中挥发性成分的效果。[方法]分别采用水蒸气蒸馏(SD)和超声萃取-水蒸气蒸馏(UESD)从柑橘皮中提取挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,比较分析了挥发油的化学成分;峰面积归一化法确定了各组分的相对百分含量。[结果]SD法共分离出30个色谱峰,鉴定出21种物质,占总峰面积的93.89%,主要是邻苯二甲酸(51.93%);UESD法共分离出45个色谱峰,鉴定出38种物质,占总峰面积的98.07%,主要是D-苎烯(25.90%)等。[结论]2种方法提取柑橘皮中挥发油主要共有成分为有机酸和烷烃类化合物,但组成和含量有差异,SD法提取有机酸的含量较高。     

GC-MS法分析霞草挥发油中的化学组分

分别采用索氏提取法和水蒸气蒸馏法提取霞草(Oldham gypsophila)中的挥发油,用GC-MS分析比较了提取物中的化学成分。结果表明,水蒸气蒸馏法和索氏提取法所得提取物中主要成分分别为75和85种,不同提取方法获得的霞草挥发油的化学组成不同,为进一步研究开发霞草资源提供了科学依据。