糠醇蒸汽沉积聚合法制备有序中孔炭分子筛

以纯硅MCM-48为模板、对甲苯磺酸为催化剂、糠醇为碳源通过蒸汽沉积聚合制备了高度有序的中孔炭分子筛。先用真空浸渍法将酸性催化剂对甲苯磺酸引入模板MCM-48孔道内,然后采用蒸汽气相沉积法将糠醇引入模板孔道内并聚合。研究发现,浸渍催化剂后的模板最好用乙醇冲洗以去除负载于模板表面的多余催化剂,适宜的乙醇冲洗量为每克模板10mL;引入蒸汽沉积时间以12h为宜;产物用XRD、N2吸附等进行了表征,表明所制得的中孔炭具有规整的三维孔道结构和多重中孔分布。     

纳米Pd组装介孔分子筛MCM-41催化松香加氢反应

以浸渍法将纳米金属Pd粒子负载到介孔纯硅分子筛MCM-41中,制得Pd/MCM-41催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)和电子显微镜(TEM)对所合成的材料进行了表征.结果表明,纳米Pd已经成功引入到MCM-41分子筛中,并均匀分布在分子筛的孔道内,分子筛仍然保持良好的中孔结构.将Pd/MCM-41用来催化松香加氢反应,实验结果表明,Pd/MCM-41的催化活性和选择性均优于Ni/MCM-41和Pd/C.同时详细考察了反应时间、温度、氢气压力和催化剂用量等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件:松香与催化剂的质量比为1∶ 0.04(松香 5 g,催化剂 0.2 g),反应温度 180 ℃, 氢气压力 8 MPa,反应时间 4 h,制得的氢化松香产品中枞酸质量分数 1.0%,去氢枞酸质量分数 9.3%.     

活性炭负载对甲苯磺酸催化酯化高酸价油脂及催化性能研究

研究了活性炭负载对甲苯磺酸催化剂的制备方法及其在酸化油制备生物柴油中的应用.运用不同负载方法制得负载量不同的催化剂TsOH/C-A、TsOH/C-B和TsOH/C-C,比较了3 种不同的负载方法对5种不同种类活性炭(煤质1#炭、煤质2#炭、煤质3#炭、柠檬酸炭和椰壳炭)催化活性的影响,筛选出活性最高的活性炭类型为柠檬酸炭及最佳负载催化剂为TsOH/C-C.通过正交试验考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:催化剂用量 10 %,反应温度 70 ℃,醇油物质的量比28:1,反应时间 2 h,酯化得率达 88.8 %.     

高比表面积竹炭基活性炭的孔结构对电容性能的影响

以毛竹为炭前驱体,KOH作活化剂,制备具有高比表面积的活性炭(HSAAC)材料,考察了KOH与竹炭的质量比(碱炭比)对活性炭孔结构、吸附性能和电容性能的影响。结果表明:随着碱炭比值的增加,活性炭的比表面积、中孔容积和总孔容增大,微孔孔容先增大后减小;碘吸附值、亚甲基蓝吸附值均呈现先增大后减小的趋势,碱炭比值为4时达到最大,分别为2 168和569 mg/g。当碱炭比值为4时,可制得比表面积为2 610 m2/g、总孔容为1.24 cm3/g(其中微孔孔容0.81 cm3/g,中孔孔容0.382 cm3/g)的活性炭材料。以其为电极材料组装的电容器在30%H2SO4电解液中的比电容为206 F/g。     

MCM-41分子筛膜的制备、改性及其在酯交换反应中的应用

采用原位水热合成法在氧化铝陶瓷膜(CM)表面原位合成出了孔道规则有序的MCM-41/CM分子筛膜。再采用浸渍法将SO2-4/Zr O2负载在MCM-41/CM分子筛膜上对MCM-41进行酸改性,制得负载型固体酸催化剂SO2-4/Zr O2/MCM-41/CM,并用于催化棕榈油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油。结果表明,当Zr(NO3)4的浓度为0.4 mol/L、硫酸浓度为2 mol/L、焙烧温度为550℃时,制备出的负载型固体酸催化剂SO2-4/Zr O2/MCM-41/CM活性最高。通过考察反应条件对酯交换反应的影响,得出最佳的反应条件,即当催化剂用量5%(以活性组分负载率计)、反应时间为60 min、反应温度为100℃、醇油物质的量之比为10∶1时,脂肪酸甲酯的收率可达92%以上,重复使用5次后,脂肪酸甲酯收率仍达80%以上。     

钼钒同多酸催化降解纤维素制备甲酸的性能研究

以合成的钼钒同多酸Na6[α-Mo6V2O26]·16H2 O为催化剂,对甲苯磺酸为酸催化剂,在水相介质和O2气氛中,考察了钼钒同多酸将纤维素选择性转化为甲酸(FA)的催化性能.实验结果表明:合成的钼钒同多酸催化剂表现出较强的氧化性.在纤维素0.2 g,Na6[α-Mo6V2O26]·16H2O 0.1 g,对甲苯磺酸...     

酶解木质素炭的制备及其电化学性能研究

以纯化的酶解木质素为碳源,通N2条件下高温炭化1、2和3 h制备了酶解木质素炭LC1、LC2、LC3.采用SEM、TEM和氮气吸附/脱附等温线对炭材料进行分析,结果表明:LC1、LC2、LC3的表面具有微孔、介孔和大孔结构,其比表面积分别为894.75、1376.74和776.47 m2/g,孔容分别为0.41、0.7...     

杉木屑制备高丁烷工作容量颗粒活性炭

研究提出了一种简单的高丁烷工作容量(BWC)颗粒活性炭(GAC)的制备方法.在磷酸法制备活性炭的工艺中通过添加浓硫酸作为助催化剂,以杉木屑为原料制备了BWC高达165g/L的产品,其表观密度为241g/L,比表面积、总孔容、微孔孔容和平均孔径分别为2 627 m2/g 1.574cm3/g、0.941 cm3/g和2....     

马占相思栲胶-糠醇热固性树脂制备及其主要性能研究

为了研究马占相思栲胶—糠醇热固性树脂的制备方法,并对获得树脂材料进行评价,探明马占相思栲胶-糠醇树脂工业应用的可能性。试验选一定比例混合的马占相思栲胶和糠醇进行树指合成,同时添加适量的对甲苯磺酸作为固化剂,在一定温度下进阶升温温固化而获得树脂,通过SEM、XRD、接触角测定仪和TG分别表征其微观结构、结晶性、润湿性和耐热性能,按照国家标准GB/T 10402—2006、GB/T 1843—2008和GB/T 1410—2006对其进行主要力学和电学性能评价。结果发现:马占相思栲胶、糠醇按照1:3比例混合,65%对甲苯磺酸溶液调节溶液pH值至2.8,获得马占相思栲胶-糠醇树脂浇注体,置于恒温鼓风干燥箱60℃、100℃、150℃三段式烘干并阶进式升温固化,可获得马占相思栲胶-糠醇热固性树脂。肉眼观察树脂表面光滑平整,SEM发现树脂内部有较均匀细小孔洞,XRD结果显示结晶度为6.02%,具有较好的疏水性,热稳定性好,密度为1.22～1.43 g·cm~(-3),拉伸强度为8.4～10.5 MPa,断裂伸长率为1.7%～2.1%,冲击强度为5.6～9.3KJ·m~(-2),体积电阻为1 010～1 014Ω·cm,介电常数为2.7×10~6～3.8×10~6 Hz。综上结果马占相思木栲胶-糠醇树脂有良好的性能,在工业生产中应用潜力很大。     

高强度酚醛树脂泡沫炭的制备研究

以自制甲阶酚醛树脂为原料,通过发泡法制备泡沫炭,考察了发泡和炭化条件对泡沫炭的微观结构、物相组成、机械强度的影响。结果表明:酚醛树脂泡沫在200~650℃之间应采用较慢的升温速率(1℃/min)进行炭化;由XRD分析发现,900℃炭化温度下所得泡沫炭主要以无定形炭形式存在,同时还存在NaCl晶体;SEM分析可知,表面活性剂吐温-80用量主要影响泡沫炭中泡孔的分布均匀性,发泡剂正己烷用量对泡沫炭的泡孔数量及孔径影响较大,而固化剂盐酸用量则对泡孔的孔径影响较大。泡沫炭制备的较佳工艺为:固化剂用量、表面活性剂和发泡剂用量分别为甲阶树脂质量的3%、6%和6%,此条件下所得泡沫炭的泡孔孔径为50~150μm,孔泡结构规整、孔壁较薄,其表观密度为0.276 g/cm~3,比表面积为137.9 m~2/g,抗压强度为11.1 MPa。     

热解活化法制备微孔发达椰壳活性炭及其吸附性能研究

以椰壳为原料,采用热解活化法制备微孔发达活性炭。研究了活化温度、活化时间对活性炭孔结构和吸附性能的影响。实验结果表明:活化温度为900℃,活化时间为4 h,可制得比表面积为994.42 m2/g的微孔发达活性炭,其碘吸附值为1 295 mg/g,亚甲基蓝吸附值为135 mg/g。N2吸附结果表明活性炭的平均孔径在2 nm左右,总孔容积为0.503 9 cm3/g,其中微孔容积为0.430 3 cm3/g,微孔率达85.39%。对该活性炭进行CO2动态吸附实验,CO2饱和吸附容量为56.61 mg/g,在热解活化法制备椰壳过程中,随着活化温度的升高和活化时间的延长,活性炭的得率有不同程度的降低。     

高温重整调控木质成型活性炭性能的研究

为了研究高温重整方法对活性炭性能的影响,以商品磷酸法木质成型活性炭为原料,考察了不同升温/降温方式、重整温度和重整时间对活性炭强度、孔结构、着火点和官能团的影响。结果表明:快速升温至800℃重整活性炭30~75 min后快速降温的方式(快速升温/快速降温(FH/FC))可使活性炭强度提高5.75%~6.39%,得率保持在83.54%以上,比梯度升温/自然降温(GI/ND)更高效节能。对经800℃重整30和60 min后的活性炭的孔结构和吸附性进行研究,发现活性炭的比表面积和总孔容积分别下降约400 m2/g和0.3 m3/g,孔径分布在1.2 nm以下的微孔所占的比例增加,对亚甲基蓝的吸附性能略有下降,而对碘的吸附性能略有提高,丁烷工作容量下降15%以内。经高温重整后,活性炭的着火点显著提高,800℃重整60 min后,着火点提高100℃以上,这与高温重整后活性炭表面含氧官能团数量的减少有关。     

氧化-超声波除钾对活性炭材料电化学性能的影响

以毛竹炭化料为原料,经KOH活化、盐酸溶液洗涤,制得活性炭样品AC1。采用H2O2氧化-超声波法对活性炭AC1进行深度除钾,考察了不同条件对活性炭中K+含量的影响,并通过N2吸附-脱附等温线、循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等方法对活性炭的孔结构及电化学性能进行了表征。结果表明:在H2O2质量分数为0.6%,超声波处理温度为60℃,超声波处理时间为8 h条件下,处理后的活性炭AC2的K+仅为52 mg/kg,比表面积达3 156 m2/g,总孔容积1.625 cm3/g,中孔率79.8%,平均孔径2.208 nm。活性炭AC2用作电极材料时比电容达297 F/g,相比AC1提高28%,经3 000次循环后,电容保持率为95%,比AC1提高6个百分点,具有优异的电化学性能。     

以松香基季铵盐为模板剂合成介孔γ-Al2O3（英文）

以松香基季铵盐为结构导向剂制备均匀介孔氧化铝,采用XRD,N2-吸附脱附和TEM表征样品的结构性能.结果表明:经过650℃焙烧,所得样品为介孔γ-Al2O3,比表面积为194～213 m2/g,平均孔径为4.18-5.18 nm.松香基季铵盐的添加量对氧化铝的结构性能有着较大的影响,适量添加松香基季铵盐有利于氧化铝获得较大的孔径和较窄的孔径分布.     

石墨烯改性椰壳活性炭复合材料的制备及其电化学性能研究

以椰壳为原料,水蒸气活化法制备了椰壳活性炭(AC),并以乙醇和水作为溶剂,采用水热法将AC与石墨烯(GR)按质量比90∶0、90∶5、90∶54、90∶90和54∶90复合,将制得的复合材料(GAC1~GAC5)作为电极应用于超级电容器。通过氮气吸脱附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)方法表征了活性炭的孔结构和表面形貌;采用循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)方法分析比较不同复合比例下超级电容器电极材料的性能。实验结果表明:在炭化温度800℃,活化温度900℃及活化时间1.5 h的条件下制备的椰壳活性炭比表面积为2482 m^2/g,其孔径主要分布在2~4 nm,孔容可达1.33 cm^3/g,在6 mol/L KOH电解液中比电容为85 F/g,石墨烯改性的复合材料GAC-5作为电极材料具有优异的电化学性能,在电流密度1 A/g时比电容可达186 F/g。     

磷酸法活性炭的三聚氰胺表面改性及其电化学性能研究

为了考察磷酸法活性炭作为双电层电容器电极材料的可行性,通过浸渍三聚氰胺后在500、700、900℃下热处理的方法对活性炭进行了表面改性,分别得到改性活性炭AC-N-500、AC-N-700、AC-N-900,考察不同热处理温度对活性炭表面氮元素结合状态的影响,及其对磷酸法活性炭作为双电层电容器电极材料的电化学性能的影响。采用氮气吸附、元素分析、X射线光电子能谱及电化学测试等方法分析表征活性炭的孔隙结构、元素组成、表面官能团存在形式以及电化学性能。结果表明:随着热处理温度的升高,改性活性炭氮元素含量逐渐下降,由AC-N-500的8.49%下降为AC-N-900的4.16%;三聚氰胺改性活性炭比表面积和总孔容明显降低。改性活性炭中氮元素主要以N-6(吡啶型)、N-5(吡咯型)、N-Q(季氮型)、N-X(氮氧型)4种形式存在;随着热处理温度的升高,N-6和N-5型官能团的比例略微减少并部分转变为N-Q。改性活性炭AC-N-700可制备出比电容达203 F/g(扫描电压1 m V/s)的活性炭电极材料,减小电极与电解液间的阻力有利于离子的渗入和电荷的传导,表明磷酸法活性炭具有作为双电层电容器电极材料的潜力。     

薄皮核桃壳基活性炭的制备及表征

【目的】以农林废弃物薄皮核桃壳为原料,通过化学活化-高温炭化法制备多孔活性炭材料,优化制备工艺过程,表征吸附性能机理,为薄皮核桃壳的开发利用提供技术指导。【方法】以碘吸附值和亚基甲蓝吸附值为考察指标,进行活化剂的筛选,并进一步考察原料粒度、料液比、活化时间、炭化温度和炭化时间对制备出的活性炭的吸附性能的影响。采用N2吸附-脱附等温线、元素分析仪和FTIR测定了活性炭的孔隙结构、主要元素组成和表面官能团,扫描电镜分析形貌结构,XRD和TG分析活性炭的结晶度和热稳定性。【结果】选用磷酸为最佳活化剂,薄皮核桃壳活性炭的最佳制备工艺条件为:核桃壳粉100目、料液比1:4、活化时间120 min、炭化温度500℃、炭化时间60 min,此工艺条件下制备出的活性炭的碘吸附值为657.42±3.16 mg/g、亚甲基蓝吸附值为248.55±1.94 mg/g。制备出的活性炭的表面积为449.80 m2/g,具有丰富的孔隙结构,孔容积为1.11 m2/g,平均孔径为7.87 nm。碳元素含量为65.56%,结晶度不高,为无定型结构,活性炭在400℃左右发生热降解,主要含有羧基、酚基、醇羟基等活性官能团。【结论】采用磷酸活化法制备出的薄皮核桃壳活性炭的孔隙结构发达,具有良好的吸附性能,碘吸附值和亚甲基蓝吸附值均高于国家标准,具有将废弃物资源循环利用的价值和前景。     

中空介孔二氧化硅微球的制备及表征分析

以二氯化-N,N'-二(3-氢化松香酰氧-2-羟丙基)四甲基乙二胺(DHRT)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶和水热合成的方法,分别制备了中空介孔二氧化硅微球SiO2-1和SiO2-2.利用SEM、TEM、FT-IR、XRD和氮气吸附-脱附对SiO2-1和SiO2-2进行表征分析,结果表明:两种方法均已成功制...