农产品中农药残留分析技术研究进展

农药残留的极性中毒事件和农产品进出口贸易中农药残留超标问题时有发生,农药残留分析是保证人民群众食品安全和进出口企业利益的重要手段,近年来农产品中农药残留分析技术有了快速的发展。本文主要在农药残留分析中的样品前处理和仪器检测2方面对近5年来的研究进展进行分析和讨论,主要探讨了前处理中的QuEChERS方法的应用、改进和发展,以及仪器检测手段中串联质谱的应用现状及高分辨质谱的应用前景,最后对农药残留分析这两方面的发展进行了展望。     

液相色谱-串联质谱技术在农产品质量安全检测中的应用

介绍了液质联用技术,总结液相色谱-串联质谱技术在初级农产品检测中的应用、液质联用技术在初级农产品毒素残留检测的应用技术,以期为农产品质量安全检测提供参考。     

食品/农产品中甲氧基丙烯酸酯类农药残留分析研究进展

甲氧基丙烯酸类农药是近年来发展起来的新型杀菌剂,它包括嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、氟嘧菌酯和醚菌酯等产品。本研究对甲氧基丙烯酸类农药的残留方法进行综述,包括提取技术、净化技术和分析技术。在样品前处理中,以octadecyl silica(C₁₈)、N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)为净化剂的QuEChERS技术应用最广泛。在样品分析中,传统的气相色谱、高效液相色谱虽仍在应用,但气相色谱-串联质谱、高效液相色谱-串联质谱技术由于具有极高的选择性和灵敏性,己得到迅速发展和广泛应用。飞行质谱、近红外光谱、酶联免疫吸附等检测技术也会有很大的应用潜力。     

应用飞行时间质谱测定食品中多种真菌毒素的研究进展

真菌毒素毒性强,污染范围广,广泛存在于食品中。由于食品基质复杂,真菌毒素多样性,目前同时检测食品中的多种真菌毒素仍然存在很大的技术挑战。飞行时间质谱(TOF MS)技术具有质量范围宽、分辨率和质量测量精度高、分析速度快的特点。综述了TOF MS的不同离子源在真菌毒素方面的应用,总结TOF MS、四级杆 飞行时间串联质谱（Q TOF）和离子阱 飞行时间(IT TOF)质谱技术在真菌毒素方面的应用研究。     

天山花楸化学成分的液质联用分析

[目的]采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术识别天山花楸总黄酮类中的化学成分。[方法]反相C18色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸为流动相,检测波长360 nm,梯度洗脱。利用紫检测器和电喷雾质谱负离子模式在线检测化学成分,扫描范围250~700 amu。通过此方法分析糖苷及其苷元。[结果]通过标准品对比及解析质谱,识别了7个化合物,分别为绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素3-O-己糖苷、槲皮素3-O-己糖苷丙二酸复合物、山奈素3-O-己糖苷、山奈素3-O-己糖苷丙二酸复合物。[结论]HPLC/ESI-MS2技术可准确迅速识别天山花楸黄酮类化合物,方法稳定可靠。     

色谱-质谱联用技术在真菌毒素检测中的研究进展

真菌毒素是一类真菌产生的次级代谢产物,在自然界中分布极为广泛,严重危害人畜健康,污染食品、农产品及药用植物等.由于真菌毒素含量较低,普通方法难以准确测定,色谱-质谱技术由于其灵敏度高、前处理相对简单,结果准确可靠,在检测真菌毒素方面前景广阔.对色谱-质谱联用技术在真菌毒素检测中的应用研究进展进行了综述,并对其在药用植物真菌毒素检测中的应用前景进行了展望.     

蓝、紫粒小麦籽粒花色苷组成分析

【目的】应用超高效液相色谱配以串联质谱技术和二极管阵列检测技术对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷进行分离与鉴定,揭示蓝、紫粒小麦籽粒花色苷组成成分。【方法】小麦籽粒花色苷用90%甲醇水溶液(含0.5%甲酸)超声波提取,SPEC18柱净化处理。应用超高效液相色谱串联质谱对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷提取物进行母离子扫描,初步确定蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷种类,用全扫描、子离子扫描,多反应检测技术对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷组分和含量进行分析。【结果】蓝、紫粒小麦籽粒中含有14种不同种类的花色苷类化合物,且不同的蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的种类与含量不同。【结论】明确了蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的组分与含量,建立了应用质谱快速分离与鉴定蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的方法。     

植物硒形态分析的研究综述

硒是生物体必须的微量元素,人或动物摄入的硒都直接或间接来自于植物体。综合近年来植物硒形态分析方面有关文献,从植物硒形态种类及代谢途径,植物硒形态的样品处理技术、分离技术、检测技术等方面进行阐述。得出植物体中硒主要以有机硒形式存在,超声微波结合酶提取法是提取植物硒形态有效的方法,高效液相色谱?鄄电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用是有效分离检测植物硒形态的方法之一。此外,植物硒标准品的获取和硒蛋白的深入研究至关重要,电喷雾质谱（ES-MS）,电喷雾串联质谱（ES-MS-MS）,二维凝胶色谱分离结合激光解吸飞行质谱（MALDI-TOF）等新技术在鉴定未知硒化合物结构,同位素稀释分析法（IDA）在植物硒化合物转化和大分子硒化合物结构方面的应用是未来研究的主要方向。图1表3参39     

HPLC-MS/MS法测定水果中残留的多效唑和烯效唑

[目的]建立测定水果中2种植物生长延缓剂多效唑和烯效唑残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.[方法]以甲醇为提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取.以Waters Hypersil BDS C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响.[结果]多效哇和烯效唑在1.0-200.0μg/L线性关系良好(r>0.99),在2.0、10.0和50.0μg/kg的添加水平下,2种目标化合物的平均加标回收率为87;-103;,相对标准偏差小于5.0;,方法的检出限分别为1.5和2.0μg/kg.[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、选择性好、前处理方法简单、回收率高等优点,适用于水果中多效哇和烯效哇的残留检测.     

超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留

随着社会的全面性发展,超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留性也十分显著。为了能够使得其整体的检测效率得到显著性的提升。在进行检测的过程中,其同样需要采用多种不同的方式让效液的整体体系得到相应的完善。本文主要针对高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留进行相应的分析,并提出了相应的优化措施。     

GC-MS/MS联用法同时筛查款冬花中114种农药残留

建立气相色谱串联质谱方法监测款冬花中114种农药残留。样品采用乙腈分次萃取浓缩、磷酸三苯酯内标方法定量，应用多反应监测（MRM）分析技术的气相色谱串联质谱联用技术建立农药多残留检测方法。114种农药在1～100 ng/mL线性范围内各农药的相关系数r均大于0.99，呈良好的线性关系。灵敏度试验为取校准曲线最低浓度点色谱图，计算信噪比，均大于10。农药回收率在70%～120%,RSD≤15%，符合痕量多残留分析技术要求。蜜制款冬花中筛查出苯醚甲环唑，款冬花中筛查出苯醚甲环唑和五氯硝基苯等成分。本方法简便准确，筛查款冬花农残成分具有导向性，节约检测成本，为市场监管提供靶向依据。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测蛋白质分子量的优化研究

【目的】研究采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）技术检测蛋白质分子量的优化条件。【方法】选择3种不同的基质检测牛血清白蛋白（BSA）的分子量,在选定最佳基质化合物的基础上,通过改变样品蛋白质的浓度,以获得高质量的质谱峰图,确定蛋白质样品的最小和最优检测量。【结果】1 μg蛋白质样品与10 mg/mL含0.1%乙酸（TFA）和50%乙腈（ACN）的芥子酸（SA）基质水溶液混合检测分子量,可产生最高质量的MALDI-TOF-MS峰图,同时蛋白质样品最小检测量应不少于500 ng。【结论】MALDI-TOF-MS技术操作简单、分析快速、灵敏度高,是一种检测蛋白质分子量的可靠方法;研究结果确定了获得最优化质谱峰的最佳组合,这是从高度复杂的蛋白质样品测定准确分子量的必备条件。     

液相色谱—串联质谱法快速筛查葡萄中的农药和相关污染物

依据已知目标物液相色谱—串联质谱检测的母离子和子离子参数,设计了葡萄样品中512种农药和相关污染物的快速筛查分析方法。葡萄样品经打浆、乙腈提取和氨基柱净化,液相色谱—串联质谱多重反应监测方式进行筛查检测;以同一保留时间处,目标物两个子离子色谱峰同时出现,作为目标物疑似检出的依据;疑似检出目标物通过与标准物质比较进行确证和内标法定量。实际应用表明,多菌灵、腐霉利、嘧霉胺、烯酰吗啉和吡唑醚菌酯是试验葡萄样品中的主要农药污染物,含量远低于其最大残留限量。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中黄酮醇糖苷种类及含量

基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术对茶叶中黄酮醇糖苷(FGs)种类及含量进行测定并对提取方式和检测条件进行优化.用75％(体积分数)甲醇水溶液提取目标化合物,再用Waters Acquity HSS T3色谱柱(粒径为1.8μm,长度×内径为100.0 mm×2.1 mm)分...     

超高效液相串联质谱法分析猪肉中残留的15种β-受体激动剂

[目的]应用超高效液相色谱串联质谱技术建立同时测定猪肉中15种β-受体激动剂的检测方法。[方法]样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、0.2mol/L乙酸铵溶液(乙酸调pH至5.0)提取,阳离子固相萃取柱净化,以0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相梯度洗脱,C18柱为色谱柱进行分离,串联质谱多反应检测(MRM)模式测定。[结果]15种β-受体激动剂在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,3种添加水平下样品平均回收率在74.2%～115.6%之间。[结论]该方法提取效率高,净化效果好,具有良好的灵敏度和准确性,适合大批量猪肉样品中15种β-受体激动剂的快速测定。     

伊犁垦区香青兰总黄酮成分及含量测定

为了确定新疆伊犁垦区引种的香青兰是否具有药用价值，本实验采用液相色谱串联质谱技术对香青兰地上部分总黄酮成分及含量进行测定。结果表明，新疆伊犁垦区引种的香青兰中含有5类黄酮类物质，分别是黄酮类、黄酮醇类、二氢黄酮类、黄酮碳糖苷和异黄酮类，其中黄酮类物质包含28种化合物，黄酮醇类物质包含15种化合物，二氢黄酮类物质包含8种化合物，黄酮碳糖苷类物质包含4种化合物，异黄酮类物质包含7种化合物，共计56种黄酮类化合物，黄酮类化合物极为丰富。因此，该香青兰具有良好的药用价值，可以在新疆伊犁垦区大面积推广种植。     

液相色谱-串联质谱法同时检测水中5种微囊藻毒素

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种微囊藻毒素(MC)的方法。[方法]在流动相中加入甲酸,以亮氨酸-脑腓肽为内标,采用多反应监测模式(MRM)对5种MC进行定量检测。[结果]5种MC的检出限均低于0.1μg/L,平均回收率在91.2%~101.6%。此方法用于太湖水样的检测,3个水样中1个样品检出了MC-LR,含量为0.2μg/L,低于WHO饮用水中MC-LR为1.0μg/L的控制标准。[结论]该研究建立的高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种MC的方法灵敏度高、选择性好。     

基于生物质谱技术的蛋白质组学研究

随着现代生物科学技术的不断发展,有关蛋白质组学的研究逐渐深入,已经从最初的细胞鉴定及组织内基因表达上升到对整个蛋白组水平的研究,其中过程涉及对蛋白质的翻译修饰、生物大分子的相互作用等,充分表现出蛋白质功能层次特点。通过利用生物质谱技术能够为蛋白质组学研究提供支持,在将质谱技术和蛋白质组学相联系后,可以更深层次地探索生命系统分子本质,为生命科学研究拓展更为广阔的空间。本研究从分析生物质谱技术的原理出发,说明生物质谱技术在蛋白质组学的应用情况。     

气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留

建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈提取,采用QuEChERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱多反应检测模式(MRM)检测。结果表明,不同样品的加标回收率为73.2%～107.1%,相对标准偏差为0.07%～3.19%,检出限为0.002～0.010 mg/kg。该方法准确性高、重复性好、操作简便,符合农药残留分析的要求。     

超高效液相色谱-质谱串联优化方法检测小麦脱氧麦根酸

[目的]采用超高效液相色谱-质谱串联优化方法检测小麦脱氧麦根酸(DMA)。[方法]以山东省5个小麦品种为研究对象,利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/ESI-MS)检测小麦苗期根系洗脱液的DMA。[结果]一级质谱分子离子峰m/z 305.2,二级质谱以正离子m/z 286.8和m/z 133.9进行定量,DMA标准品与小麦根系洗脱液的质谱图完全一致,因此,该方法可适用于大批量检测普通小麦根系洗脱液DMA。5个小麦品种在正常培养下,DMA分泌速率较低,但在缺铁胁迫下,DMA分泌速率呈极显著升高,增加6 242.86~62 833.42倍。[结论]小麦脱氧麦根酸UPLC/ESI-MS检测方法的建立,为深入研究其遗传机理提供了方法基础。