水溶性氯化物含量测定方法比较

测定饲料中的水溶性氯化物主要有国标法和快速滴定法两种,本实验用两种方法对配合饲料和鱼粉样品进行了分析。1 材料和方法 本试验用鱼粉和配合饲料两种样品各10个,分别采用国标法和快速滴定法测定其水溶性氯化物含量。国际法:称取样品3g左右,准确至0.0002g,准确加入硫酸铁溶液（60g/L）50mL、氨水100mL,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤。准确吸取滤液50.00mL于100mL容量瓶中,加浓硝酸10mL、硝酸银标准溶液25.00mL,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干燥过滤入150mL干锥形瓶中或静置（过夜）沉化,吸取滤液（澄清液）50.00mL,加     

饲料钙测定中原子吸收法和高锰酸钾滴定法的比较

在国家标准中，饲料中钙的测定方法是高锰酸钾滴定法。其方法原理是：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。此方法前处理较繁琐，前后需三天时间，检测周期较长。对于大批量的样品检测的速度带来一定的影响。原子吸收法测定比高锰酸钾滴定法更简便和直接，并且更精确。其方法原理为：样品经湿法消化，分解有机质后，将钙元素溶解在稀酸中，将溶液直接吸入空气－乙炔火焰中原子化，并在光路中测定钙原子对特定波长谱线的吸收。1 仪器和试剂1.1 仪器原子吸收分光光度计(美国瓦里安公司，…     

饲料中微量汞的微波消解--原子荧光测定方法

汞是饲料的重要卫生指标之一 ,现行国家标准采用冷原子吸收光谱法对其进行测定 ,该法虽有较高的灵敏度 ,但分析精度较差 ,也不适合批量样品的分析。我们建立了饲料中微量汞的原子荧光光谱测定方法 ,灵敏度高、准确度好 ,试样消解采用微波技术 ,操作简便快速 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　AFS - 2 2 0 1型双道原子荧光光度计、MDS - 2 0 0 0微波消解系统。硝酸溶液 :2 4mol/L ;硼氢化钠溶液 :5g/L ,称取硼氢化钠 1 0g溶于 2 0 0mL氢氧化钠溶液 (2g/L)中 ;汞标准储备液 :1 0mg/mL(国家标准物质研究中心提供 ) ;汞标…     

电极法快速测定饲料中可溶性氯化物

利用氯离子选择性电极法测定饲料中可溶性氯化物 ,经过多次试验并与国标GB/T6439- 1 992测定饲料中可溶性氯化物方法进行比较 ,发现该方法快速、简捷、准确 ,所需仪器简单 ,操作方便 ,作一标准曲线方程可同时测定大量饲料样品 ,易于掌握 ,值得推广。1　检测材料1 1　仪器　酸度计或电位计 (精度 0 1mv)、氯离子选择性电极、双盐桥甘汞电极、磁力搅拌器、5 0mL纳氏比色管等。1 2　试剂及溶液　水为去离子水 ,试剂为分析纯。 0 5mol/L硝酸溶液 :吸取浓硝酸 35mL用水稀释至 1 0 0 0mL。 2 5mol/L硝酸钾溶液 :称取2 5 2 75g硝酸钾 ,加…     

普钙一步法生产饲料级CaHPO4的试验研究

由普钙制取饲料级CaHPO4的传统方法是二步中和法,即普钙加水浸取后,先将40g/L浓度的NaCl溶液加到浸取液中脱氟,再用含CaO80g/L浓度的石灰乳溶液中和至pH2.0￣2.5,过滤得肥料级磷酸氢钙。滤液再加石灰乳中和至pH4.5￣5.0,过滤即得饲料级CaHPO4。其制取饲料级CaHPO4的P2O5利用率只有50%左右,经济上很不合算。我们通过摸索使用高效脱氟剂,一步中和制得了符合国标GB8258-87要求的饲料级CaHPO4,把普钙中P2O5的利用率提高到87%。1实验部分1.1原料及规格1.1.1普钙:其组成:(Wt%)见表1。1.1.3脱氟剂:工业级产品混配。1.2试验方法在常温…     

预氧化法快速测定饲料级硫酸锰含量

饲料级硫酸锰含量的测定，常用的方法为络合滴定法。本文采用氯酸钾预先氧化法，在高温并有磷酸存在下，将2价锰离子氧化为3价锰离子，生成性质稳定的Mn（H2P2O7）络离子，经冷却并稀释后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定生成的Mn（Ⅲ）。滴定终点指示剂颜色变化极敏锐，终点判别清晰。与络合法比较，方法步骤简便快速省时，所用试剂少。经多批样品测定，表明方法测定结果符合规定要求。1 实验部分1．1 试剂与溶液 （1）0．05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液 称取约20g（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O固体，于干燥的1L棕色磨…     

火焰原子吸收法测定饲料中钙

<正> 饲料中钙含量的测定,国家标准方法采用高锰酸钾容量法。此法虽然是经典方法,但操作繁杂、费时,沉淀洗涤易损失。且容易引起测定误差,故被大批量样品分析视为困难。为此,我们采用火焰原子吸收法在样品溶液中加入适量锶溶液.直接测定饲料中钙,方法简便、快速.其测定结果与高锰酸钾容量法相一致。1. 测定方法1.1 仪器及测定条件1.1.1 AA—640—13型原子吸收分光光度计(日本岛津)。1.1.2仪器工作条件波长4227A,狭缝3.8(?),灯电流8mA.燃烧器高度8mm,乙炔流量2.61/     

高效液相色谱法测定盐酸多西环素可溶性粉的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证。色谱柱W aters Nova.pakR○C18（3.9 mm×150 mm,4μm）;以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（65∶30∶5）（用氨试液调节pH值为8.0）为流动相;柱温35℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL。多西环素进样浓度在4.0-144.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）;样品的平均加样回收率（n=9）为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠。该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量。     

Luminol-KMnO_4化学发光差异加标法快速测定饲料中的镉

为建立一种便捷、快速测定饲料中镉的新方法,样品微波消解后,用鲁米诺-高锰酸钾(Luminol-KMnO_4)化学发光差异加标法测定镉。结果表明:鲁米诺溶液的浓度为4×10~(-5)mol/l,高锰酸钾浓度为5×10~(-6)mol/l,1.124μg/l镉标准溶液加入1.00 ml和2.00 ml时效果较好。饲料中镉质量分数在0.056 0～0.657 0μg/g,平均回收率大于98%。该法不需要绘制标准曲线和测定空白溶液,快速简便,成本低廉,为饲料中重金属镉的检测提供了新技术,具有一定的创新性和实用价值。     

饲料中水溶性氯化物的测定

1适用范围适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。2方法原理溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。3试剂实验室用水应符合G B6682中三级水规格,试剂除特殊规定外应为分析纯;3.1硝酸;3.2硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁60g加水微热溶解后,调成1000m l;3.3硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁溶液,过滤除去不溶物,与等体积的硝酸混合均匀;3.4硫氰酸铵(0.02m ol/L):称取硫氰酸铵1.52g溶于1000m l水中;3.5氯化钠标准储备溶…     

饲料中钙含量测定的探讨

钙和磷是畜禽饲料中的两项重要指标,畜禽对钙和磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康,因此饲料中的钙和磷必须经常检测。我们知道,在国家标准方法中,测定饲料中的钙和总磷时,采用干法分解样品时,只是盐酸的浓度不同,其余试剂操作过程完全相同。在国标GB/T6436—2002中测钙要求采用1∶3盐酸溶液,     

饲料中钙含量测定的探讨

钙和磷是畜禽饲料中的两项重要指标，畜禽对钙和磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康，因此饲料中的钙和磷必须经常检测。我们知道，在国家标准方法中，测定饲料中的钙和总磷时，采用干法分解样品时，只是盐酸的浓度不同，其余试剂操作过程完全相同。在国标GB／T6436--2002中测钙要求采用1：3盐酸溶液，     

H_2SO_4─H_2O_2快速消解法测定饲料粗蛋白、钙、磷

我国饲料质量标准要求对饲料测定其CP、Ca、P，而现在国标法中规定的测定方法要分次消化测定，不仅所需时间长，也需耗费大量试剂，造成一定程度的环境污染。由于消解测Ca、P样品需用高氯酸，操作不慎易引起爆炸，难为基层实验室所接受。基于上述原因，笔者经多次实验研究用H_2SO_4─H_2O_2法一次消解测饲料中CP、Ca、P含量，获得较满意的结果，该法具有快速、减少污染、节约检测成本，消解完全等优点。l测定方法1.1仪器和设备分光光度计（721型）凯氏定氮仪及蒸馏装置。1.2试剂浓H_2SO_4（AR）、H_2O_2（30％）（AR）以及国标法…     

浓缩饲料中钙含量的测定

<正> 浓缩饲料是全价配合饲料的中间层次的饲料组分,按一定比例加入到能量饲料中稀释混匀后饲喂畜禽。其中畜禽必需的各种矿物元素含量较高。按GB6436—86中EDTA快速滴定法测定浓缩饲料中钙含量时,常因这些高浓度金属离子的干扰,使终点变色不明显,甚至无终点。本文参照《食品分析》(上海科学普及出版社,1990,钱毅等译),用草酸铵定量沉淀钙,经离心分离去除干扰物,溶解后加入过得EDTA,用氯化锌溶液返滴定法测定浓缩饲料中钙的含量获得较满意结果。一、试剂和仪器 1.盐酸溶液 1体积盐酸加3体积水的(1+3)溶液及1体积盐酸加15体积水的(1+15)溶液。 2.氨水溶液 1体积浓氨水加3体积水的(1+3)溶液。 3.铬黑T 0.2g铬黑T溶于15ml三乙     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的喹诺酮类和四环素类药物含量

为建立同时测定饲料中5种喹诺酮类和4种四环素类药物含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法,本实验采用1%甲酸甲醇溶液作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析,基质匹配标准溶液外标法校准。结果显示：各药物浓度在2.5 ～ 50 μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.995|空白饲料添加浓度为0.05、0.1、0.25 mg/kg时,回收率为74.7% ～ 93.2%|批内、批间相对偏差（RSD）均小于15%|本方法对饲料中喹诺酮类和四环素类药物的定量限为0.05 mg/kg（S/N＞10）,检测限为0.025 mg/kg（S/N＞3）。 [关键词] 喹诺酮类|四环素类|饲料|超高效液相色谱-串联质谱     

饲料中总磷测定的探讨

钙和磷是畜禽饲料中的两项重要指标,畜禽对钙和磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康,因此饲料必须经常检测。我们知道,在国家标准方法中,测定饲料中的钙和总磷在采用干法分解样品时,只是盐酸的浓度不同,其余试剂操作过程完全相同。在国标GB/T6436-2002中测钙要求采用1:3盐酸溶液,而在国标GB/T6437-2002中测磷要求采用1:1盐酸溶液,这样测定饲料中钙和总磷     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素

本研究旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素的分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸水溶液/乙腈（3：7，V/V）作为提取液提取，经PRiME HLB固相萃取柱净化，在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。结果表明：恩拉霉素A和B、杆菌肽A和B在质量浓度为5 ~ 200 μg/L内，维吉尼亚霉素M1和S1在质量浓度为2.5 ~ 100 μg/L内线性关系良好，相关系数（r2）为0.9985 ~ 0.9991。6种多肽类抗生素在添加浓度0.025 ~ 1.0 mg/kg内，平均回收率为83.2% ~ 112.1%，相对标准偏差（RSDs）小于7.8%，方法的定量限为0.025 ~ 0.05 mg/kg。该方法快速简便、准确可信、灵敏度高，适合饲料中多肽类抗生素的检测。 [关键词] 超高效液相色谱-串联质谱法|PRiME HLB固相萃取柱|饲料|多肽类抗生素     

50%粉状氯化胆碱含量的快速测定方法

１实验部分１．１试剂和溶液冰乙酸：优级纯（纯度≥９９．６％）；乙酸汞试液：５０g／l，取５g乙酸汞研细，加１００ml温热的冰乙酸溶解。本试液应置于棕色瓶内，密闭保存；结晶紫指示液２g／l∶取２g结晶紫加１００ml冰乙酸；高氯酸标准溶液：C（HClO４）＝０．１mol／l。１．２试验方法C（V－V０）×１３９．６３m×１０００×１００式中：C———高氯酸标准溶液浓度（mol／l）；V———滴定试样时消耗的高氯酸标准溶液的体积（ml）；V０———滴定空白时消耗的高氯酸溶液的体积（ml）；m———试样的质量（g）；１３９．６３———…     

原子吸收分光光度法快速测定饲料中钙含量

钙含量是饲料产品质量评价的必测指标。目前国内测定饲料钙含量的方法主要有高锰酸钾法、EDTA 法和重量法,其中以高锰酸钾法最常用,该方法存在测定步骤繁,条件要求严,所需时间长,滴定终点难以控制等缺点,不能适应大批饲料的快速检测。为此,我们通过大量的实验,在参照国际标准(ISO6490/2—1983)动物饲料中钙含量测定方法的基础上,进行改进,综合两种方法后得出一种快速、简便、准确、适用性广的测定方法——原子吸收分光光度法。1.原理有机物试样经燃烧灰化后,用酸处理,将样品溶解,并用氯化镧溶液作掩蔽剂,稀释定容用原子吸收分光光度计测定钙的含     

猪,鸡配合饲料中钙测定法的改进与探讨

饲料中钙的测定,通常采用高锰酸钾容量法和国标EDTA法。前者操作麻烦、时间长,容易造成误差;后者操作简单,但受微量元素的干扰因素多,特别是铜离子的干扰,磷和镁以及其他离子也有潜在的干扰。所以国际中仍以操作过程复杂的高锰酸钾法做为第一法,而把EDTA法列入附录中作为补充。在我们多年的试验中,一般猪、鸡的配合饲料用EDTA法测定,终点很难掌握,干扰特别严重,往往一个样品要重复做4—5遍也很难判断终点。因此,我们认为必须对ED-TA法测猪、鸡配合饲料进行探讨和改进,以