固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定油菜薹中反式维生素K1含量

为准确测定反式维生素K1的含量，建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜（Brassica napus L.）菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后，用C30反相色谱柱，以甲醇 （含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵）为流动相，采用选择反应监测（selected reaction monitoring, SRM）模式进行定量分析，20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示，反式维生素K1在范围内线性关系良好，相关系数为0.9985。该方法检出限为0.29 μg/kg，定量限为0.95 μg/kg。回收率为87.5%～117.6%，精密度（RSD）在0.72% ～9.59%之间。利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析，发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08 μg/100g，高于小白菜（B. rapa spp. chinensis，260.93 μg/100g）、西兰花（B. oleracea var. Italic Planch， 167.65 μg/100g）和结球甘蓝（B. oleracea var. capitata，151.11 μg/100g）。本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确。同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜。      

少量油菜种子含油量快速测定方法及应用研究

构建了一种高通量的、测定少量油菜种子（约200mg）中粗脂肪含量的超声波提取装置,通过对种子浸泡时间、超声波提取时间、超声波提取温度做三因素三水平正交试验确定了最佳提取条件为：浸泡时间1.5h,超声波提取时间60min,超声波提取温度50℃。在优化的条件下,该方法测得同品种油菜籽样品中粗脂肪含量的相对标准偏差(RSD)小于3.6%（n＝8）,具有较好的重现性;且测定结果与标准方法相一致,具有较高的准确性。实验结果表明,本研究所构建的超声波提取法可满足一般少量油菜种子中粗脂肪含量的准确测定。该方法的建立,为油菜育种和基因工程研究中少量样品含油量的测定提供了一种快速测定的方法。     

高效液相色谱法测定不同品种番木瓜果实中维生素C含量

通过优化实验条件,使用高效液相色谱法对海南省种植范围较广的几种番木瓜(中白、大青、小青)维生素C(Vc)含量进行测定。选取3个番木瓜品种成熟果实,通过HPLC方法测定Vc的标准溶液线性、精密度、回收率等,并比较该法与国标方法的重复性。结果显示,获得线性回归方程y＝35.41x－4.16(r＝0.999),Vc在 60～300 μg/mL 的浓度范围线性关系良好,方法回收率为98.56%～103.21%,精密度RSD为0.69%;测得中白、大青、小青果肉Vc含量分别为49.12、43.38、46.31 mg/hg。HPLC法结果重现性RSD为0.68%;2,6-二氯靛酚滴定法结果重现性RSD为5.45%,表明HPLC法是检测番木瓜等深颜色水果Vc含量可靠的方法。     

福建参薯类山药资源尿囊素含量的测定比较

运用高效液相色谱法测定福建参薯类山药资源的尿囊素含量，以检测比较不同参薯类山药资源的尿囊素含量。结果表明：在相同栽培条件下，不同产地山药的尿囊素含量存在一定的差异；采用YMC ODS-AQ色谱柱，尿囊素在0.3～2.1 μg间线性关系良好，回收率为96.4%(RSD＝2.4%)，精密度良好(RSD＝1.2%)，样品提取液在10 h内稳定(RSD＝2.0%)。该方法简便可靠，可作为山药质量控制的检测手段之一。     

食品中人参总皂苷的测定方法研究

目的建立一种快速准确的分光光度法测定食品中人参皂苷的含量。方法采用不同前处理方式对不同类型的样品进行预处理,应用分光光度法测定人参皂苷的含量。结果人参皂苷在0μg~100μg范围内具有良好的线性,相关系数为0.9981,检出限为0.0025g/100g,相对标准偏差(RSD)为2.36%~8.56%,加标回收率在80.8%~103.3%之间。结论:该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定食品中人参皂苷的含量。     

不同产地树头菜中维生素C含量的测定

以2%草酸溶液为提取溶剂，超声提取维生素C。在254 nm波长下，以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇(90∶10)为流动相，采用HPLC法，检测出石屏、普洱、西双版纳和建水共4个产地树头菜嫩叶中维生素C含量分别为0.79、1.4、1.5和1.6 mg/g，其中建水产地的维生素C含量最高，石屏产地的含量最低。该方法准确可靠，可作为树头菜中维生素C含量的测定。     

大豆胚芽中α-VE含量的HPLC测定

用反相高效液相色谱法测定了大豆胚芽中的α-VE含量,比较了两种不同前处理方法对样品中α-VE含量的影响.结果表明,大豆胚芽中α-VE含量为36.60～46.10mg/100g样品;样品预处理时,超声离心法比皂化离心法处理,测得样品中α-VE含量高出8.29%～15.39%;样品预处理过程中加入抗坏血酸比不加抗坏血酸,测得α-VE含量要高出2.21%～9.16%.     

茶叶中维生素C的高速液相测定法

维生素C又称抗坏血酸,广泛存在于水果、蔬菜等植物中。茶叶中的维生素C含量相当丰富,但含量的多少常常与茶叶的品质、制造工艺、运输和贮藏条件有密切的关系。茶叶是一种健康饮料,除了茶叶中含有其它多种营养成分以外,丰富的维生素C也是人们极为关注的。所以,准确测定茶叶中维生素C的含量十分重要。茶叶中维生素C含量的测定方法很多,以往常用的是2,6-二氯酚靛酚法,该方法是利用弱氧化剂2,6-二氯酚靛酚使抗坏血酸氧化脱氢后而生成脱氢抗坏血酸,2,6-二氯酚靛酚本身被还原,以其消耗的2,6-二氯酚     

不同粉碎机对粮食水分测定结果的影响

对同一玉米用３种不同型号粉碎机粉碎处理，用干燥法测定其水分含量。结果表明：不同型号粉碎机粉碎样品中水分含量的测定值有差异，使用FSD-100实验粉碎机粉碎样品测得的水分与JSFM-1粮食水分测试磨粉碎样品测得的水分比较接近；使用JXFM110锤式旋风磨粉碎样品测得的水分较低；后者比前两者测得的水分值低0.5%-1.5%左右。     

不同贮藏条件下马铃薯块茎皮中龙葵素含量的变化

马铃薯块茎在不同温度和光照条件下贮藏6～18 d,用乙醇-乙酸法提取块茎皮中的α-茄碱,用高效液相色谱法测定其含量,研究块茎皮中龙葵素含量的变化。结果表明,在有光照、贮藏温度为8,15,25℃条件下贮藏6 d,样品中α-茄碱的含量分别为1.35%,4.96%和9.67%;在有光照、贮藏温度15℃的条件下,贮藏时间为6,12,18 d,样品中α-茄碱的含量分别为4.96%,8.78%和12.76%;在25℃、贮藏时间6 d条件下,有光照和无光照处理的样品中α-茄碱含量分别为9.67%和7.61%。块茎皮中的α-茄碱含量随贮藏温度和时间的增加而增加,光照条件下块茎皮中的α-茄碱含量明显增加。     

HPLC—ELSD测定益气养血口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]建立益气养血口服液中黄芪甲苷含量的测定方法、[方法]采用超声提取方法,利用高效液相色谱一蒸发光散射检测器检测,流动相：乙腈一水（35：65）。[结果]黄芪甲苷在4．06～8．12μg范围内呈线性,平均回收率为96．44％,相对标准偏差为1．24％。[结论]由结果证明,本方法简便、准确,可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定及质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留

为建立同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺,利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化,在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模式下进行测定.结果表明,阿维菌素和氟吡菌酰胺的检出限分别为1.0、0.2 μ...     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉

目的建立一种快速准确的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉的含量。方法采用微波消解对样品进行前处理,应用石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉的含量。结果铅在0μg/L~40μg/L范围,镉在0μg/L~3μg/L范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为3.6μg/kg和0.42μg/kg,相对标准偏差(RSD)为9.11%和4.70%,加标回收率在93.3%~106.7%之间。结论该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定人参中铅和镉的含量。     

基质固相分散—气相色谱法测定油菜籽中多种有机磷农药残留

采用基质固相分散法从油菜籽中提取、净化油菜生产中常用的5种有机磷农药，用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化，建立了油菜籽中5种常用有机磷农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行3个水平（0.1 mg/kg，0.25 mg/kg，0.5 mg/kg）加标回收实验，结果表明，平均回收率80.3.%-104.4%，相对标准偏差＜10%，方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。在此基础上对收集到的150份油菜籽样品进行5种有机磷农药残留检测，检出率为2%。     

施用木薯酒精厌氧发酵液对香蕉生长发育及土壤肥力的影响

为探索木薯酒精厌氧发酵液作为部分灌溉用水及肥源替代化肥在香蕉生产的应用效果，以常规施肥作为对照，研究木薯酒精厌氧发酵液（COD值为1 100～1 300 mg/L）不同施用量对香蕉生长发育及蕉园土壤肥力的影响。结果表明，施用木薯酒精厌氧发酵液能促进香蕉生长发育，显著提高产量和果实品质，改善土壤肥力，最佳淋施量为750 t/hm2，较常规施肥，产量增加了19.80％，果实Vc含量、可溶性总糖和可溶性固形物含量分别提高了28.19％、5.22％和8.98％，土壤碱解氮、有效磷、速效钾和交换性钙含量分别提高了12.76％、267.40％、53.51％和2.10％。表明木薯酒精厌氧发酵液可作为优良的液体肥料和土壤改良剂应用于香蕉生产。     

高效液相色谱法测定发酵液中的吲哚乙酸含量

建立了发酵液中吲哚乙酸含量测定的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯萃取、分层后，取乙酸乙酯层抽真空浓缩至干，残渣用甲醇溶解定容。色谱条件为：C18柱，以乙腈∶2 %醋酸水溶液=1∶4为流动相，采用紫外检测器在280 nm处对样品中的吲哚乙酸进行测定高效液相色谱法测定。测定结果表明，吲哚乙酸在0-5 mg/L时其峰面积与进样质量的线性相关系数达到0.999 8，峰面积测定的相对标准偏差(RSD)3.5 %(n=6)。试样加标回收率为97.6-106 %。测定结果显示，该方法快速、灵敏、可靠，具有简便、重现性好的特点。     

不同窖藏条件下马铃薯块茎营养物质含量的变化

以克新1号为供试材料,研究了4种不同窖藏条件下马铃薯块茎中干物质、淀粉、还原糖、Vc、可溶性蛋白含量的变化。结果表明:在4种不同窖藏条件下,马铃薯块茎中干物质、淀粉、还原糖、Vc、可溶性蛋白含量变化趋势相同,但变化幅度不同。窖内平均温度越高,湿度越小,块茎干物质、Vc、可溶性蛋白含量降低幅度越大,而淀粉含量降低幅度与还原糖增加幅度越小;反之,窖内平均温度越低,湿度越大,块茎干物质、Vc、可溶性蛋白含量降低幅度越小,淀粉含量降低幅度与还原糖含量增加幅度越大。     

反相高效液相色谱法检测香草兰豆酊、浸膏中香兰素

采用反相高效液相色谱法测定香草兰豆酊、浸膏中香兰素含量,色谱柱为C_(18)柱,甲醇/0.5%冰乙酸水溶液(20/80.v/v)为流动相,等浓度洗脱,测定波长为280 nm,外标法定量.该方法相对标准偏差分别为0.28%和0.24%.加标回收率为97.89%～100.71%.本方法具有操作简便,结果准确等优点,特别适用于香草兰豆酊、浸膏等精深加工产品中香兰素含量的检测分析.