猪粪便和尿液中二甲氧苄啶的液相色谱串联质谱检测方法研究

试验旨在建立二甲氧苄啶在猪粪便和尿液中的液相色谱串联质谱检测方法。尿液经乙酸乙酯液液萃取,有机层经氮气吹干、35%乙腈水复溶后上机检测;粪便样品经酸乙酯提取,MCX 小柱净化后,洗脱液用氮气吹干,35%乙腈水复溶后上机检测。结果显示：猪粪便和尿液中二甲氧苄啶浓度分别在5~1 000 μg/kg 和10~1 000 μg/L范围内呈现良好的线性关系渊r>0.99冤,尿液尧粪便中二甲氧苄啶的定量限分别为10 μg/L 和5 μg/kg,尿液添加浓度为10、100、1 000 μg/L时的回收率分别为79.6%、84.3%、90.2%,粪便添加浓度为10、100、1 000 μg/kg 时的回收率分别为66.1%、65.1%、54.7%,批间、批内变异系数均小于14%,该方法定量限低,灵敏、准确,符合相关研究的要求。     

一种测定水产品中残留甲氧苄啶的方法探讨

目的：探讨高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶的实验方法。方法：将拟测定水产样品用三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,并将提取液调至碱性,用二氯甲烷革取,经MCX柱净化,浓缩至近干,再用流动相溶解过滤后,用高效液相色谱紫外检测定量。结果：甲氧苄啶在0．05—5．0ug／mL质量浓度范围内,色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好（相关系数为0．999967）,在空白样品的20、40、200μg／kg3个加标量条件下,样品平均回收率均大于80％,相对标准偏差小于7％,方法的检测限为20ug／kg。结论：高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶简便快速、干扰小、准确性高,可以在水产品中甲氧苄啶的残留分析时加以推广和应用。     

甲氧苄啶与环糊精的研究分析

甲氧苄啶是广谱、高效、低毒的抗菌药和杀菌剂,优良的甲氧苄啶可以治疗畜禽细菌感染等疾病,但较强的疏水性使甲氧苄啶溶出速率低、生物利用率小,限制临床应用范围。而环糊精是一种新型药用辅料,可以做载体。大量研究证实,采取饱和水溶液法、搅拌法等制备方法进行包合时,在水溶液中,环糊精亲脂腔体中的水分子形成氢键的倾向得不到充分满足。因此,整个分子或药物脂质体部分可以取代环糊精体中水分子,从而降低系统能量形成包合物,能显著增加药物的溶解度或溶出速率、提高药物生物利用度和疗效,具有广阔的发展前景。     

磺胺二甲氧嘧啶钠在斑点叉尾鮰体内的残留及其消除规律

在(19±1)℃水温下,以200mg/kg的剂量对斑点叉尾鮰单次口灌磺胺二甲氧嘧啶钠(SDM-Na),采用HPLC方法研究了SDM-Na在斑点叉尾鮰体内的残留及消除规律。研究结果表明,本试验的回收率在79%~93%之间,最低检测限为0.01μg/g,日间和日内精密度(RSD)均小于5%。血浆中药物代谢符合二室模型,模型为C=36.68e^-0.14t+18.12e^-0.05t-54.8e^-0.33t。主要药代动力学参数为:分布半衰期为4.85h,药峰时间为5.38h,峰值浓度为21.42μg/mL。肌肉中的药物含量在4h达到最大值17.93μg/g,肝脏中的药物含量在8h达到最大值10.43μg/g,肾脏中的药物含量在8h达到最大值11.61μg/g。在停药120h时血液、肌肉、肝脏、肾脏组织中的含量均低于国家残留标准(100μg/kg)。在本试验条件下,斑点叉尾鮰的的建议休药期应大于5d。     

牛奶中甲氧苄啶胶体金快速检测装置的研制

[目的]研究牛奶中甲氧苄啶的胶体金快速检测装置,快速筛查牛奶中甲氧苄啶添加物含量并评价牛奶品质。[方法]制备抗原,免疫得到抗体并摸索胶体金免疫层析装置的样品检测性能。[结果]试验所得装置对牛奶中甲氧苄啶的肉眼可见检测线为2 ng/L,假阳性率为0%,假阴性率为0%;与常见3种混合添加物无交叉反应,特异性高;不同批次间结果重复性高度一致;稳定性好,易于保存,在37℃条件可存放35 d,50℃存放6 d对其质量无影响;兼容性好,适合6种不同种类奶基质;检测时间短,仅需6 min。[结论]该研究的装置检测时间短,使用简单,重复性好,产品稳定性高,适用于牛奶中甲氧苄啶的现场快速筛查和检测。     

甲氧苄啶对部分抗菌药的抗菌增效作用

以液体试管法和棋盘法测定甲氧苄啶(TMP)和7种抗菌药物对大肠杆菌的最低抑菌浓度(MIC)、部分抑菌浓度(FIC),判定TMP与各药联合抗菌作用效果,确定其与不同抗菌药物联合应用的最佳配伍比例。结果表明,TMP对青霉素G钠、氨苄西林、阿莫西林、北里霉素、林可霉素、土霉素等几种抗菌药物有不同程度的抗菌增效作用,对甲硝唑无抗菌增效作用。     

二甲氧苄啶对磺胺类药物的抗球虫增效作用研究

选用10日龄健康雏鸡190只,随机分为19组,每组10只。试验组和阳性对照组雏鸡人工感染柔嫩艾美耳球虫,建立雏鸡球虫病模型。在感染后3d开始用药,以存活率、相对增重率、盲肠病变值和盲肠卵囊值为观察指标,以抗球虫指数(ACI)为判定标准,研究二甲氧苄啶(DVD)以1∶5比例与几种磺胺药联合应用的抗球虫增效作用。结果表明,0.06%磺胺二甲嘧啶(SM2)、0.05%磺胺喹恶啉(SQ)、0.05%磺胺-6-甲氧嘧啶(SMM)、0.05%SQ+0.06%磺胺氯吡嗪(Esb3)的ACI分别为161、142、157、147。DVD与不同浓度SM2联用的ACI分别为179、166、155;与不同浓度SQ联用的ACI分别为178、168、152;与不同浓度SMM联用的ACI分别为184、174、163;与不同浓度SQ和Esb3混合组联用的抗球虫指数分别167、176、186。表明DVD与几种磺胺药联用后均产生了抗球虫增效作用。     

甲氧苄啶对连翘体外抗菌增效作用的研究

采用微量棋盘法测定甲氧苄啶、连翘及药物联用对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和沙门氏菌的最小抑菌浓度,计算连翘与甲氧苄啶联用的FIC指数。再采用平板计数法测定连翘与甲氧苄啶联合作用于三种细菌1、2、4和8 h后的细菌数,并计算杀菌率。利用最小二乘法对杀菌率进行拟合,计算出甲氧苄啶与连翘配伍的最佳添加剂量。试验结果表明：连翘与甲...     

甲氧苄啶与中药复方联用抗菌增效作用的研究

探索甲氧苄啶对中药复方体外抗菌增效的最优添加剂量.根据传统中兽医理论,自拟中药复方由黄芩、板蓝根、蒲公英和连翘按1∶1∶2∶1比例组成.采用平板计数的方法,测定了甲氧苄啶与中药复方联用作用于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和沙门氏菌1、2、4和8h后的细菌数,计算杀菌率,并用最小二乘法对杀菌率进行拟合,得出甲氧苄啶的最优添加剂...     

复方磺胺氯吡嗪钠-二甲氧苄啶混悬液对鸡的安全性试验

选取40羽(雌雄各半)健康的15日龄扬州黄羽肉鸡,随机分成4组,每组10羽。试验鸡分别以0 mg/kg、推荐剂量(300 mg/kg)、3倍推荐剂量(900 mg/kg)、5倍推荐剂量(1 500 mg/kg)的磺胺氯吡嗪钠、二甲氧苄啶混悬液连续给药5 d,给药方式为自由饮水,5 d后根据各组鸡平均增质量、血液学和血液生化学参数及组织病理学检查结果,评价磺胺氯吡嗪钠、二甲氧苄啶混悬液对鸡的安全性。     

林可霉素-大观霉素注射液在猪体内的残留消除研究

【目的】对一种盐酸林可霉素-硫酸大观霉素注射液在猪组织中的残留消除进行研究,并制订该制剂在猪体内的休药期.【方法】常规饲养条件下,将30头健康猪随机分为6组,按猪体质量以15 mg/kg(即林可霉素5 mg/kg和大观霉素10 mg/kg)剂量颈部肌内注射盐酸林可霉素-硫酸大观霉素注射液,每天1次,连用5 d,于最后一次给药后8、24、72、144、240、336 h各宰杀1组猪,分别采集每头猪的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪和注射位点5种组织,采用LC-MS/MS法和HPLC-UV法分别对林可霉素和大观霉素进行残留量测定.【结果和结论】林可霉素在猪组织中消除较快,大观霉素消除较慢,给药后第6天所有检测组织中的林可霉素和大观霉素已全部低于最高残留限量,林可霉素和大观霉素在猪体内各组织器官的残留浓度大小顺序均为:肾脏肝脏注射部位肌肉脂肪,表明肾脏是二者的靶组织.结合农业部规定的林可霉素、大观霉素在猪体内的最高残留限量和WT1.4休药期软件计算结果,建议该制剂在猪体内的休药期为8 d.     

原儿茶酸在鸡组织中的残留消除规律

为研究原儿茶酸在鸡组织中残留消除规律,利用高效液相色谱法(HPLC)在260nm处检测原儿茶酸在鸡组织中残留情况,确定流动相体积比为乙腈∶水=9∶91,用H_3PO_4调pH至2.5。结果表明:试验测得鸡肝、肾、肌肉、皮肤和脂肪中检测限分别为13.5、25.0、12.0和16.0ng/g,定量限为45、85、40和50ng/g;平均加标回收率为63.30%~102.65%,变异系数为1.01%~11.43%。以临床推荐剂量20mg/kg(体重)口服给药,每天2次,连续5d,肾脏、肝脏中原儿茶酸的残留量最高,皮肤和脂肪、肌肉中残留量较低。休药4h后,各组织中原儿茶酸残留量均低于最高残留限量(肝脏1.52mg/g,肾脏3.05mg/g,肌肉0.51mg/g,皮肤和脂肪3.05mg/g)。试验结果表明,原儿茶酸在鸡组织中的残留消除较快,新药休药期的制定应根据具体情况进一步研究确定,目前初步建议休药期为0h。     

硝基苯代谢物在鸡蛋中的残留与消除

将120只罗曼褐蛋鸡随机分为三个处理组和一个对照组,每组30只,三个处理组的蛋鸡分别饮水投予25、50、100 mg.L-1三种剂量的硝基苯,对照组自由饮用自来水。连续染毒10 d,停止后继续观察8 d,每天收集蛋样,采用HPLC法测定鸡蛋中硝基苯代谢物。结果显示,连续给药10 d及停止染毒后蛋中只检测到氨基酚和硝基苯胺两种代谢物,停染后第8 d未检出。建议蛋鸡在误饮用含硝基苯水后应立即更换为洁净水,经过至少10 d的废弃期,鸡蛋方可食用。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中吡虫啉残留量

以乙腈作为溶剂,对猕猴桃样品进行超声萃取,经弗罗里硅土-活性炭混合柱净化,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,建立了吡虫啉在猕猴桃中的残留分析方法.结果表明:在0.1～ 5.0 mg/kg的添加水平,平均回收率为87.18％～109.3％,相对标准偏差为1.14％ ～4.87％,检出限为0.010 mg/kg.该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡虫啉残留量的测定.     

高效液相色谱法测定不同水体中甲嘧磺隆的残留

本研究建立了高效液相色谱法(HPLC)检测不同水体中甲嘧磺隆残留的分析方法,比较了水样用二氯甲烷液-液萃取和直接调pH值的样品前处理方法.结果表明:水样直接调pH值,然后进样检测可满足实际测定的需要.纯净水、自来水、池塘水和土壤浸液中甲嘧磺隆的平均加标同收率在85.51％～102.4％之间;相对标准偏差在1.86％～9...     

高效液相色谱法测定葡萄中嘧霉胺的残留量

建立嘧霉胺残留量高效液相色谱分析方法有助于研究其在作物中的残留及对环境的影响。葡萄样品在丙酮中匀浆 ,过滤后用饱和氯化钠溶液盐析 ,二氯甲烷萃取 ;以甲醇 水 (80∶2 0体积比 )作为流动相 ,采用ZOR BAXEclipseXDB C18液相色谱柱进行分析 ,可很好地分离提取液中的杂质与嘧霉胺 ;高效液相色谱法对嘧霉胺的最低检测限为 0 0 5mg/kg,回收率达 89 0 9%～ 93 78% ,标准偏差为 5 4 0 %～ 14 17%。     

高效液相色谱法测定鱼、虾和鸡肉中的呋喃唑酮残留

建立高效液相色谱(HPLC)法测定鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮药物残留量的方法.色谱条件为Kro-masil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液(30∶70,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,柱温25℃.结果表明,呋喃唑酮标准溶液在0.2～5.0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.2 μg/kg(S/N=3).样品平均加标回收率为97.7％～102.9％,RSD为1.1％～1.5％(n=6).该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适用于鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮的残留分析.     

克仑特罗在猪肝脏中残留检测的ELISA法研究

本研究旨在用ELISA试剂盒建立一种简便、可靠的猪肝脏中克仑特罗残留的检测方法。添加了适量克仑特罗标准工作液的肝脏样品同 5倍 0 .1mol/L的盐酸溶液匀浆 ,冻藏、解冻后离心。上清液用正已烷萃取脂溶性杂质 ,再用氢氧化钠溶液调节pH至 1 2。用异丁醇提取待测药物 ,将提取液在 6 0℃用氮气吹干。用 1mL试剂盒中的稀释液将残渣溶解后 ,用ELISA法在 4 50nm处检测克仑特罗的含量。该方法的线性范围为 0 .1 3～ 5.3ng/mL ,回归方程为y=- 1 .80 0x 2 .2 85,相关系数r=0 .997,最低检测限为 0 .1 3ng/mL ,最低可定量限为 0 .2 5ng/g,浓度为 0 .2 7、0 .53和 1 .0 6ng/g时的回收率分别为 6 8.9%、72 .7%和 77.4 % ,CV <2 0 %。本法的可靠定量限低于克仑特罗在动物肝脏中的最高残留限量 ,且回收率和变异系数均能满足残留检测的要求 ,是一种较简便、可靠的克仑特罗在猪肝脏中残留的快速检测方法     

卡死克(flufenoxuron)在苹果和土壤中的残留分析方法

用带紫外检测器的高压液相色谱仪测定了卡死克(flufenoxuron)在苹果和土壤中的残留及消解动态。两年的试验结果表明,卡死克在苹果和土壤中的消解速度是相当慢的,卡死克在苹果和土壤中的半衰期分别为11.7和28.1天。在整个苹果生长期,使用卡死克50 mg·kg~(-1),100 mg·kg~(-1)均喷雾1次,2次,最后一次施药距采收间隔期为70～72天,卡死克在苹果和土壤中的残留量均低于最高残留限量。