高效液相色谱法测定蓝莓果中花色苷含量

采用高效液相色谱法建立了蓝莓果中花色苷的定量分析方法。蓝莓样品经酸化乙醇超声提取,色谱柱为C_(18)色谱柱,流动相为酸性较强的2%甲酸水溶液(A)和2%甲酸乙腈溶液(B),检测波长为520 nm,花色苷含量以飞燕草素-3-O-葡萄糖苷的含量表示。结果表明:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷在1.0～100 μg/mL浓度范围内,线性关系良好(R~2=0.999 8);蓝莓果中飞燕草素-3-O-葡萄糖苷回收率为92.61%,RSD为0.75%,且样品中花色苷物质分离度、精密度均良好;检测限和定量限分别为0.1和0.5 μg/mL。经测定,灿烂、圆蓝、巴尔德温这3个蓝莓品种中圆蓝品种花色苷含量最高。     

黄土高原地区葡萄酒花色苷成分的HPLC-MS分析

以晋西黄土高原地区四个单品种(赤霞珠、品丽珠、蛇龙珠和梅鹿辄)葡萄酒为研究对象,利用光谱和液相色谱-质谱(HPLC-MS)技术对其理化指标和花色苷成分进行测定和分析。结果表明:赤霞珠酒的总酚含量和蛇龙珠酒的总花色苷含量最高;在四个品种的葡萄酒中共检测中36种花色苷物质,其中包括5种花色苷单体,15种花色苷衍生物和16种聚合花色苷,并且有32种物质在四个品种的酒样中同时被检出。蛇龙珠酒中5种花色苷单体含量最高,其它三个品种较为接近。品种和生态条件能对葡萄酒的酚类物质总量及花色苷的组成和含量造成不同程度的影响。     

不同品种山葡萄酒中花色苷的成分分析

【目的】分析不同品种山葡萄酒中的花色苷成分,为山葡萄品种选育和山葡萄酒加工提供理论依据。【方法】应用HPLC-MS/MS技术,以左山一、左山二、双红、双优、双丰5个山葡萄品种为试验材料,分析不同品种山葡萄酒中花色苷成分的差异。【结果】同一产地不同品种山葡萄酒中花色苷的种类和总花色苷质量浓度略有差别,左山一、左山二、双红、双优、双丰葡萄酒中的花色苷种类分别有13,14,13,14和14种,其总花色苷的质量浓度分别为1 523.568,1 525.589,1 409.071,1 140.323,1 292.324mg/L。【结论】5种山葡萄酒中共检测出15种花色苷,其中左山二葡萄酒中总花色苷质量浓度最高。     

蓝、紫粒小麦籽粒花色苷组成分析

【目的】应用超高效液相色谱配以串联质谱技术和二极管阵列检测技术对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷进行分离与鉴定,揭示蓝、紫粒小麦籽粒花色苷组成成分。【方法】小麦籽粒花色苷用90%甲醇水溶液(含0.5%甲酸)超声波提取,SPEC18柱净化处理。应用超高效液相色谱串联质谱对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷提取物进行母离子扫描,初步确定蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷种类,用全扫描、子离子扫描,多反应检测技术对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷组分和含量进行分析。【结果】蓝、紫粒小麦籽粒中含有14种不同种类的花色苷类化合物,且不同的蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的种类与含量不同。【结论】明确了蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的组分与含量,建立了应用质谱快速分离与鉴定蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的方法。     

5个红色酿酒葡萄品种花色苷组成差异分析

以5个红色酿酒葡萄品种(‘美乐’‘赤霞珠’‘马尔贝克’‘小味尔多’‘马瑟兰’)为材料,利用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测各品种成熟期果皮的花色苷,并利用主成分分析方法对5个红色酿酒葡萄品种的花色苷组成进行差异分析。结果表明,‘美乐’的甲基花青素类花色苷的所有比例较高,‘赤霞珠’中的花翠素类和未酰化类花色苷的所有比例最高,‘马尔贝克’的特征花色苷是花翠素-3-香豆酰葡萄糖苷和甲基花翠素-3-香豆酰葡萄糖苷,‘小味尔多’含有较高的甲基花翠素类和花翠素-3-乙酰葡萄糖苷。另外,‘马瑟兰’含有较高的香豆酰类花色苷,尤其是二甲花翠素-3-反式香豆酰葡萄糖苷,且未检测到花青素类花色苷。     

NAA和ABA处理对‘京优’葡萄花色苷生物合成相关基因表达的影响

为人工调控花色苷合成,以‘京优’葡萄为实验材料,应用液相色谱-质谱（HPLC-MS）技术和荧光定量PCR,研究了萘乙酸（NAA）和脱落酸（ABA）处理对葡萄果皮花色苷积累及其生物合成相关基因表达的影响。结果表明：在‘京优’葡萄果皮中,可检测到16种花色苷;ABA处理的花色苷含量高于对照,NAA处理低于对照,并且ABA处...     

高效液相色谱-质谱法分析金花葵花中金丝桃苷

[目的]建立高效液相色谱-质谱法,分析金花葵花中金丝桃苷。[方法]以乙腈-浓度0.1%甲酸为流动相,流速0.6 ml/min,经反相色谱柱Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm)分离后进行质谱分析,采用正负电喷雾离子源同时进行信号采集。[结果]经HPLC/MS定性鉴定,金花葵花中含有金丝桃苷,含量测定的线性范围为10.0~300.0μg/ml,平均回收率为101.27%。[结论]该方法简便、快速、灵敏度高,可用于分析金花葵花中金丝桃苷的分离测定。     

液-质联用分析锦锈杜鹃叶黄酮类成分

[目的]采用高效液相色谱—电喷雾离子阱质谱技术对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定。[方法]色谱条件为:Wa-ters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A相为水(含浓度0.1%甲酸),流动相B相为无水甲醇;梯度洗脱程序:0～24 min,31%～42%B;24～30 min,42%～50%B;30～35 min,50%～60%B;35～40 min,60%B;进样量20μl;流速为0.7 ml/min;柱温30℃;检测波长356 nm。质谱条件为:电离源:电喷雾离子源;负离子模式扫描;干燥气温度:350℃;干燥气体积流量(N2):10 L/min;雾化气压力275.8 KPa;毛细管电压:3.5 KV,毛细管出口电压100 V;质量扫描范围:m/z 200～700。使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。[结果]通过与文献数据和部分标准品对照,推断出锦锈杜鹃叶中含有5个黄酮类化合物,分别是金丝桃苷、异槲皮苷、广寄生苷、槲皮苷、槲皮素。[结论]液质联用技术具有快速、准确、有效的特点,是一种相对较好的定性测定方法。其对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定,为今后锦锈杜鹃的应用提供了一定的理论依据。     

高效液相色谱法测定黑加仑提取物中4种主要花色苷含量

为建立黑加仑提取物中飞燕草素葡萄糖苷、飞燕草素芸香苷、矢车菊素葡萄糖苷、矢车菊素芸香苷等4种主要花色苷成分的高效液相色谱法(HPLC)检测方法,采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为2%磷酸水溶液∶色谱乙腈(310∶40,体积比),等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长540 nm,柱温30℃。结果表明,飞燕草素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-芸香苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香苷分别在5.56～278.00、5.64～282.00、5.78～289.00、5.80～290.00μg/mL范围内线性关系良好,R2≥0.999 5。加样回收率为98.69%～100.89%,RSD均在1.5%以内。该方法简便准确,可以用于黑加仑提取物中主要花色苷的定量分析。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定,目标农药的响应值高,检测限低,能够为生食蔬菜风险评估研究提供准确有效的数据支持。     

不同因素对赤霞珠果实理化性质及果皮花色苷含量的影响

【目的】探究不同因素对葡萄果实理化性质及果皮中花色苷含量的影响,为改善葡萄原料品质及酿酒工艺中花色苷的浸提提供理论依据。【方法】以酿酒葡萄赤霞珠果实为原料,以未处理葡萄果粒为对照,测定温度(20,30,40℃)、pH(2.2,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0)及脱水处理(用质量分数5%的食盐溶液分别脱水0.5,1,1.5,2,3,4,6,9,12h)对果实可溶性固形物、总酸和pH等理化性质指标及果皮花色苷(可浸提花色苷、不可浸提花色苷、总花色苷)含量的影响。【结果】(1)与对照相比,20~30℃处理48h可使葡萄果实的可溶性固形物含量增加4.12~6.52°Brix,总酸质量浓度下降0.81~1.86g/L,pH升高0.22~0.68;20~30℃处理36h果皮中的花色苷含量均较高。(2)脱水处理12h可使葡萄果实的可溶性固形物含量比对照提高14.5%,总酸质量浓度比对照提高2.76%,pH比对照降低3.64%;但果皮中可浸提花色苷含量较对照降低7.4%,不可浸提花色苷含量较对照降低2.45%,总花色苷含量较对照降低8.47%。(3)随着缓冲液pH的升高,果实可溶性固形物含量先上升后降低;不同pH处理对果实pH及总酸质量浓度影响总体较小。用pH为2.2~4.0溶液处理后,果皮可浸提花色苷和总花色苷含量均高于对照,不可浸提花色苷含量基本保持不变;用pH 5.0~8.0溶液处理后,果皮总花色苷、可浸提花色苷和不可浸提花色苷含量均呈下降趋势。【结论】20~30℃处理36h可以改善葡萄果实理化性质及提高果皮中的花色苷浸提量;脱水处理能改善果实理化性质;适当酸性溶液处理葡萄,有利于可浸提花色苷的提取。     

25个地方大麦品种籽粒中花色苷成分及其含量差异

解析地方大麦籽粒的花色苷成分及其含量差异,有利于挖掘花色苷或花色苷单体含量较高的大麦种质。本研究利用甲醇溶液提取25个颜色不同的地方大麦品种籽粒花色苷,通过高效液相色谱检测花色苷成分及其质量分数。结果表明:‘盐城红茎’大麦(ZJ16)等5个地方大麦品种籽粒不含花色苷成分;‘上海六棱紫’大麦(ZJ19)等20个大麦品种籽粒含有包括矢车菊素-3-O-葡萄糖苷在内的36种花色苷成分,每个品种籽粒平均含有6.4种成分;其中,‘宜平长方头’(ZJ174)含有17种,ZJ174等4个品种籽粒还含有滞留时间不同的特有成分。不同品种中花色苷质量分数在0.00~182.41μg/g之间,其中,ZJ174的最高。黄色籽粒均不含花色苷成分,紫色、紫黑色、黑色、蓝色和褐色籽粒分别含有24,22,14,11和2种成分。与褐色等3种籽粒中花色苷质量分数相比,紫色和紫黑色籽粒中花色苷质量分数较高,5种颜色的大麦籽粒均含有不同滞留时间的高质量分数成分和特有成分。不同品种和颜色不同的大麦籽粒中花色苷成分及其质量分数不同,大麦籽粒颜色可作为花色苷成分的辅助选择标记。‘宜平长方头’(ZJ174)、‘黄岩乌茎麦’(ZJ207)、‘黑大麦’(YAU)、‘喜马拉雅22’(DQ6)等4个大麦品种可用于花色苷的提取,也可用作专用育种亲本。     

高效液相色谱法测定不同品种石榴皮中5种类黄酮的含量

【目的】研究新疆石榴皮中5种类黄酮物质的测定方法,分析不同品种石榴果皮中类黄酮物质的组分及含量,为新疆石榴类黄酮物质的良种选育和综合开发利用提供理论依据。【方法】以新疆主栽4个石榴品种皮亚曼、千籽红、赛柠檬和叶城石榴为试材,采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定其果皮中芦丁、槲皮素、槲皮苷、山奈酚和异鼠李素5种类黄酮物质含量。【结果】石榴果皮中类黄酮含量测定的液相色谱条件:C₁₈(Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱,250 mm× 4.6 mm,孔径4 μm)色谱柱;流动相:100%甲醇:0.2%甲酸=55∶45,紫外检测器(G1362A RID),检测波长:360 nm。5种类黄酮在21 min内完全分离,线性范围为1~150 μg/mL(R²=0.991 9-0.999 7),回收率为76.68%~124.50%,检出限为0.2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。4个品种中均检出芦丁、槲皮素、槲皮苷、山奈酚和异鼠李素5种类黄酮物质,其中槲皮苷含量最高。【结论】 4个品种石榴皮提取物中芦丁、槲皮苷、槲皮素、异山奈酚和李素含量差异较大,由高到低依次为:皮亚曼＞赛柠檬＞千籽红＞叶城石榴。     

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱筛查水产品中62种药物残留

建立超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱筛查水产品中62种药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取后,经浓缩过滤后,进超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱进行筛查。采用AcquityUPLCBEHC18,2.1 mm×150 mm色谱柱分离,以乙腈和缓冲液(0.1%甲酸,2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱Fullms-dd-MS²模式进行采集分析。方法检出限为10 μg·kg^-1,回收率范围在48.3%~105.8%。该方法自建谱库,利用高分辨质谱质量数准确、精度高的特点,匹配谱库达到准确快速筛查的目的。     

近红外高光谱成像技术检测成熟期酿酒葡萄果皮的花色苷含量

【目的】运用高光谱成像技术检测成熟期酿酒葡萄果皮的花色苷含量。【方法】利用900~1 700 nm近红外高光谱成像和多元回归模型对多品种酿酒葡萄成熟期不同阶段果皮花色苷含量进行预测建模。采集成熟期4~5个阶段的6个品种共75组酿酒葡萄样本的高光谱图像,运用不同预处理方法对光谱数据进行处理。基于主成分分析(PCA)和连续投影法(SPA)降维,将化学方法测量结果作为花色苷含量的参考值,采用支持向量回归(SVR)建立花色苷含量预测模型。【结果】SPA-SVR模型性能优于其他模型,其预测决定系数(R_p~2)为0.869 1,均方根误差(RMSEp)为0.135 9。【结论】将近红外高光谱成像技术应用于多品种成熟期酿酒葡萄果皮的花色苷含量的快速无损检测具有良好的可行性。     

不同颜色锦绣杜鹃花瓣中花青素苷组成及呈色机制

以5个不同花色的锦绣杜鹃品种为研究材料,通过超高效液相色谱-离子淌度-四极杆飞行时间质谱联用仪(UPLC-Q-TOF-MS)方法对其花瓣中含有的花青素苷成分和含量进行分析.结果表明,5个样品花瓣中含有的花青素苷组成和含量存在明显差异.矢车菊素类糖苷是锦绣杜鹃的主要糖苷类型,紫粉色的粉鹤品种和紫红色的紫鹤品种中含有的花青...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时分析紫薯中15种酚酸类组分

【目的】运用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析不同品种紫薯中酚酸类组分及含量,为紫薯中酚酸类组分的提取、分析提供理论依据。【方法】建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测紫薯中15种酚酸类组分的方法,分析8种不同品种紫薯中酚酸类组分的含量。样品经甲醇-水溶液超声提取后,使用Waters T3 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%(v/v)甲酸-5 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,负离子扫描方式下多反应监测(MRM)模式测定。【结果】在优化的试验条件下,15种酚酸类组分在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.995 6～0.999 7,方法检出限和定量限分别为0.3～5.8μg·L~(-1)(S/N≥3)和1.0～15.2μg·L~(-1)(S/N≥10);加标试验平均回收率73.3%～97.1%,相对标准偏差1.8%～8.9%。【结论】在所分析的紫薯样品中共检出5种酚酸类组分,含量0.102～1 698.490 mg·kg~(-1),其中绿原酸含量最高,对香豆酸含量最低。该法灵敏、快速、准确,适用于紫薯中酚酸类组分的定性定量分析。     

不同品种山葡萄果皮和酒中非花色苷酚的成分分析

以7个品种山葡萄为试验材料,应用HPLC-MS/MS技术,分析不同品种山葡萄果皮和酒中非花色苷酚成分的差异,以期为山葡萄酒的加工及品种选育提供借鉴。结果表明,不同品种山葡萄果皮非花色苷酚质量分数和酒中非花色苷酚质量浓度及其组成比例不同,其组成具有品种特征,肉桂酸类和黄酮醇类是山葡萄果皮及酒非花色苷酚的主要化合物,左优红酒与之不同,以黄烷-3-醇类和肉桂酸类为主。果皮中共检测出18种非花色苷酚,其中左山一12种,左山二12种,左红一15种,左优红15种,双红13种,双优10种,双丰10种。酒中共检测出30种非花色苷酚,其中左山一21种,左山二19种,左红一20种,左优红25种,双红21种,双优17种,双丰20种。     

采用高分辨离子淌度液质联用技术鉴定紫苏的化学成分

采用高分辨离子淌度液质联用技术,分析鉴定中药紫苏茎叶中的主要化学成分,为紫苏资源的开发及临床应用提供依据.采用色谱柱为HSS T3 (2.1×100 mm,1.8μm),运用色谱梯度洗脱溶剂A:水(0.1%甲酸)和B:乙腈(0.1%甲酸),操作条件为:流速0.45 mL·min~(-1),柱温30℃,进样体积1μL;通过质谱仪(SYNAPT G2-Si HD英国,沃特世)的高能量质谱碎片信息,参照数据库和文献资料从紫苏茎叶中鉴定10种化合物,包括6种黄酮及其苷类成分(芹菜素6,8-二葡萄糖苷、木樨草素-7-氧-二葡萄糖醛酸苷、山奈酚3-葡萄糖醛酸-7-葡萄糖苷、芹菜素-7-氧-二葡萄糖醛酸、山奈酚-3-O-D-吡喃葡萄糖醛酸糖苷、芹菜素-7-氧-葡萄糖醛酸苷),以及4种有机酸类(咖啡酸、咖啡酸四聚体、迷迭香酸、葵二酸).     

表油菜素内酯对葡萄果实成熟的调控及与脱落酸的关系

【目的】研究表油菜素内酯(Epibrassinolide)对葡萄成熟的调控作用及其在葡萄成熟过程中与脱落酸(ABA)的关系,为表油菜素内酯在葡萄上的研究与应用提供理论依据。【方法】以欧亚种酿酒葡萄(Vitis vinifera L.)品种赤霞珠(Cabernet Sauvignon)为供试材料,试验共设4个处理:(1)0.4mg/L EBR(24-Epibrassinolide,24-表油菜素内酯);(2)0.4mg/L EBR+20mg/L Flu(氟啶酮)或0.4mg/L EBR+15mg/L NDGA(去甲二氢愈创木酸);(3)20mg/L Flu或15mg/L NDGA;(4)喷清水对照(CK)。在葡萄果实成熟过程中(转色10%,转色50%,转色100%及成熟),研究EBR处理对葡萄果实成熟及酚类物质含量的影响,分析EBR在调控葡萄成熟过程中与ABA的关系。【结果】与对照相比,EBR处理可显著提高成熟葡萄果实还原糖以及浆果果皮中总酚、单宁和花色苷含量,降低其可滴定酸含量,其果实还原糖含量以及果皮中总酚、单宁和花色苷含量分别提高了3.3%,6.4%,9.5%和18.5%,可滴定酸含量下降了5.9%;EBR+Flu处理和EBR+NDGA处理可以显著提高成熟葡萄的还原糖、总酚和花色苷含量,降低可滴定酸含量,其还原糖、总酚和花色苷含量分别提高了5.3%,11.2%,5%以及16.5%,12.5%,21%,可滴定酸含量下降了12.7%和19.5%,对单宁含量的影响与EBR处理无明显差异;Flu和NDGA处理葡萄果实的还原糖含量也显著高于对照。【结论】EBR处理可以促进葡萄果实的成熟以及总花色苷的合成,使用ABA生物合成抑制剂时,EBR对于葡萄成熟和花色苷合成的促进作用更为显著。