氟检测方法的改进

氟是动物体需要的微量元素之一 ,适量的氟 ,有助于动物的生长发育。但饲料中氟含量过高 ,动物摄入过量时 ,会出现积累而引起中毒。对氟的检测 ,按ＧＢ 1 30 83- 91和ＨＧ 2 636- 94方法测定 ,影响测定结果 ,我们在国标的基础上对检验方法作了改进 ,现介绍如下。1　试剂和溶液1 1　 1ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液　量取 1 0ｍＬ盐酸 ,加水稀释至 1 2 0ｍＬ。1 2　 3ｍｏｌ/Ｌ乙酸钠溶液　称取 2 0 4ｇ乙酸钠(ＣＨ3ＣＯＯＮａ·3Ｈ2 Ｏ ,ＧＢ 693) ,溶于约 30 0ｍＬ水中 ,待溶液温度恢复到室温后 ,以 1ｍｏｌ/Ｌ乙酸 (ＧＢ676)调节ｐＨ至 7 0 ,移入 5 …     

电极电位法测定配合饲料混合均匀度

混合均匀度是配合饲料常规测定项目之一,但按国标法(GB5918-86)测定,既繁琐费时,又污染环境,对测试人员健康不利。电极电位法是一种新型的饲料混合均匀度检测方法,它是通过选择特定的电极,测定配合饲料水溶液中的电极电位,方便省时。我们用电极电位法对配合饲料混合均匀度进行了测定,并与GB5918-86中的沉淀法进行了对比试验。一、材料与方法(一)电极电位法1、化学原理:各种饲料均需加无机元素,无论是常量元素还是微量元素,在水溶液中均有一定的离解度,呈离子状态,产生不同的离子强度,通过选择特定的电极,测量溶液中的电极电位,并计算测定值的变异系数来反映饲料的混合均匀度。2、试验材料与设计:对10批配合饲料混合均匀度进行测定。每一批配合饲料抽取10个有代表性的原始样品,每个样品500g,将上述每一个原始样品充分混匀,以四分法从中分取10g化验样品进行测定,每批配合饲料样品重复4次测定。3、试剂及仪器:HJS-Ⅰ型饲料混合均匀度测定     

饲料中硒的催化极谱法测定

<正> 测定饲料中的硒含量,要解决的主要问题是将饲料中的有机物等完全消解。对此,本法可取得较满意的结果。一、仪器与试剂1.仪器JP—1A 型示波极谱仪,滴汞电极为工作电极,汞池为参比电极。2.试剂(1)混合底液称取酒石酸钠80克,醋酸铅88毫克,EDTA7克,浓 NH_4OH120毫升,配成350毫升的混合底液。(2)1:1HNO_3溶液。(3)1:1HCIO_4和2%HCIO_4溶液。(4)阳离子交换树脂用1:3HNO_3溶液浸泡一天后,用水淋洗,贮于蒸馏水中备用。     

电极法快速测定饲料中可溶性氯化物

利用氯离子选择性电极法测定饲料中可溶性氯化物 ,经过多次试验并与国标GB/T6439- 1 992测定饲料中可溶性氯化物方法进行比较 ,发现该方法快速、简捷、准确 ,所需仪器简单 ,操作方便 ,作一标准曲线方程可同时测定大量饲料样品 ,易于掌握 ,值得推广。1　检测材料1 1　仪器　酸度计或电位计 (精度 0 1mv)、氯离子选择性电极、双盐桥甘汞电极、磁力搅拌器、5 0mL纳氏比色管等。1 2　试剂及溶液　水为去离子水 ,试剂为分析纯。 0 5mol/L硝酸溶液 :吸取浓硝酸 35mL用水稀释至 1 0 0 0mL。 2 5mol/L硝酸钾溶液 :称取2 5 2 75g硝酸钾 ,加…     

国标法测定DL-蛋氨酸应注意的事项

国家标准ＧＢ/Ｔ17810-1999(简称ＧＢ法)是根据间接碘量法原理测定饲料级ＤＬ-蛋氨酸的含量。影响间接碘量法测定的因素,均会影响饲料级ＤＬ-蛋氨酸含量的测定。为了提高饲料级ＤＬ-蛋氨酸含量测定的准确性和精确性,特提出如下注意事项,供分析人员检测时参考。1碘与硫代硫酸钠的反应(Ｉ2 2Ｓ2Ｏ32-2Ｉ- Ｓ4Ｏ62-)是间接碘量法的基本反应,反应在中性或微酸性溶液中进行。如在碱性溶液中进行,可能发生副反应Ｓ2Ｏ32- 4Ｉ2 10ＯＨ-2ＳＯ42- 8Ｉ- 5Ｈ2Ｏ如在强酸性溶液中进行,Ｎａ2Ｓ2Ｏ3分解析出Ｓ:Ｓ2Ｏ32- 2Ｈ Ｈ2ＳＯ3 Ｓ在ＧＢ法中,采用…     

反相离子对色谱法测定饲料中的碘

饲料样品用水提取,在稀硫酸条件下,加入过量的还原剂偏重亚硫酸钠,使样品中的碘全部还原成碘离子,再用离子对色谱法测定溶液中的碘离子。该方法线性关系良好,操作简单,重现性强,准确度高,可用于饲料中碘的测定。     

饲料中氟含量测定的影响因素分析

氟是动物体生命活动的必需微量元素，也是有害元素，缺乏或过多都会引起动物发病，因此饲料中氟的测定十分重要。国家标准GB13083─91选用离子选择电极法来测定氟，它的原理是氟离子选择电极的氟化镧晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，当氟电极浸入含氟离子的溶液后，溶液中的氟离子与氟化镧单晶表面上的氟离子进行交换，从而改变两相界面的电荷分布，在单晶表面产生一膜电势E，如果把氟电极与外参比电极一饱和甘汞电极连用，可组成一化学电池，如下图所示：若用离子强度缓冲液，使测试液离子强度恒定，则根据能斯特（Nernst）公式：当氟…     

铬火焰原子吸收光谱法测定条件改善探讨

铬是自然界常见的一种污染重金属元素。目前 ,在我国施行的国家强制性标准《饲料卫生标准》(ＧＢ 1 30 78- 2 0 0 1 )中明确规定了皮革蛋白粉和鸡、猪配合饲料中铬的限量标准。我国已于1 9 91年制定了“饲料中铬的测定方法标准 (ＧＢ1 30 88- 91 ) ,该方法系采用以干灰化法分解样品 ,在碱性条件下 ,用高锰酸钾溶液将灰分溶液中的铬离子全部氧化变成六价铬离子 ,六价铬离子在酸性条件下与二苯卡巴肼生成玫瑰红色络合物 ,进行比色测定。该方法操作较繁琐 ,测定结果准确性和重现性较差 ,干扰因素较多。采用原子吸收光谱法测定饲料中的微量元素…     

温度对氟测定的影响及解决方法

GB13083-91规定,饲料原料、配合饲料中氟的测定采用电位法.氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中,电位差E与氟离子浓度C符合能斯特方程式E=E~0-(2.303RT/F)LogC_F-,E与LogC_F-成线性关系.然而作标准曲线法求样品中氟含量,当温度T变化时,直线截距E~0和斜率-(2.303RT/F)均发生变化,对实验结果准确性产生显著影响.本文论述温度的影响及解决办法.     

饲用谷物中碘的测定

谷物中碘含量较低,大多在3mg/kg以下,故不能采用硫代硫酸钠滴定法、重铬酸钾(或溴水)氧化萃取比色法和碘离子选择电极法等测定.我们选用硫氰酸铁—亚硝酸还原比色法对饲用谷物中碘的测定进行了系统试验,方法的精密度、重现性、回收率均获得了满意的结果.1 试验方法1.1 基本原理 用高浓度碳酸钾保护试样中的     

国标钙测定方法的改进

钙是饲料常规营养分析必需检测的项目 ,目前钙的测定方法很多 ,如原子吸收法和分光光度法等 ,国家标准 (ＧＢ/Ｔ6 4 3 6 - 92 )采用的是容量分析法。笔者对国标附录Ｂ :乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙 (补充件 )中的检测方法做了一些改进 ,现介绍如下。1　方法原理将试样中的有机物破坏 ,使钙溶解制备成溶液 ,用乙二胺、三乙醇胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响 ,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂 ,用乙二胺四乙酸二钠 (ＥＤＴＡ)标准溶液络合滴定钙。2　方法改进把ＧＢ/Ｔ6 4 3 6 - 92附录Ｂ中 3 2项“盐酸 1 3(Ｖ1 Ｖ2 )”…     

饲料中微量汞的微波消解--原子荧光测定方法

汞是饲料的重要卫生指标之一 ,现行国家标准采用冷原子吸收光谱法对其进行测定 ,该法虽有较高的灵敏度 ,但分析精度较差 ,也不适合批量样品的分析。我们建立了饲料中微量汞的原子荧光光谱测定方法 ,灵敏度高、准确度好 ,试样消解采用微波技术 ,操作简便快速 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　AFS - 2 2 0 1型双道原子荧光光度计、MDS - 2 0 0 0微波消解系统。硝酸溶液 :2 4mol/L ;硼氢化钠溶液 :5g/L ,称取硼氢化钠 1 0g溶于 2 0 0mL氢氧化钠溶液 (2g/L)中 ;汞标准储备液 :1 0mg/mL(国家标准物质研究中心提供 ) ;汞标…     

饲料中氨苯胂酸的测定

氨苯胂酸是一种广谱抗菌菌药 ,对肠道寄生虫有杀灭和抑制作用 ,用作饲料添加剂具有促进肉鸡生长、提高饲料效率、改善肉质的作用。建立饲料中氨苯胂酸的测定方法 ,对监测氨苯胂酸在饲料中的用量 ,从而控制其在畜产品中的残留具有实际意义。本文采用分光光度法 ,用二甲基甲酰胺 (ＤＭＦ)溶液提取饲料中氨苯胂酸 ,并采用氧化铝柱色谱分离干扰物质 ,对洗脱出的氨苯胂酸经酸化、重氮化并进行偶合 ,对饲料中的氨苯胂酸进行测定 ,取得满意结果。1　材料与方法1 1　仪器　ＳＰ - 80 0型紫外可见分光光度计、振荡器、玻璃色谱柱 ( 1 0× 1 70 )。1 …     

硼氢化物还原光度法测定预混料中总砷方法的改进

硼氢化物还原光度法测定预混合饲料中总砷含量 ,是通过将样品经酸消解或干灰化破坏有机物使砷呈离子状态存在 ,在酒石酸环境中 ,硼氢化钾与砷离子作用生成氢化砷 (AsH3)气体 ,在密闭装置中被Ag -DDTC三氯甲烷溶液吸收 ,形成黄色至棕红色银溶胶 ,其颜色深浅与砷含量成正比 ,用分光光度计比色测定。该方法的关键在于生成氢化砷时溶液的酸度 ,加入酒石酸溶液前 ,pH值在 4～ 5时测得值与实际值相吻合。GB/T1 30 79- 1 999方法中的酸度控制是采用在试样溶液中加入 2滴甲基橙指示剂 ,用氨水 ( 1∶1 )调pH值至橙黄色 ,再滴加盐酸溶液 ,至刚好…     

钙测定方法的改进

1　材料与方法用 1 0个饲料和 1 0个骨粉样品进行分析。按照ＧＢ/Ｔ 6436- 92的要求 ,饲料样品称 5ｇ左右、骨粉称 1ｇ左右于凯氏烧瓶中 (称准至 0 0 0 0 2ｇ) ,加入 1 5ｍＬ硝酸 (分析纯 )和 1 0ｍＬ高氯酸 (分析纯 )进行消化 ,至溶液无色透明。将消化好的溶液冷却转移至 1 0 0ｍＬ容量瓶 ,摇匀 ,再移取 2 0 0 0ｍＬ于 2 0 0ｍＬ的烧杯中 ,加蒸馏水 1 0 0ｍＬ ,加甲基红指示剂 2滴 ,滴加氨水溶液 (1 1 )至溶液呈橙色 ,再加盐酸溶液 (1 3)使溶液刚变红色小心煮沸 ,缓慢滴加草酸铵溶液 (42ｇ/Ｌ) 1 0ｍＬ ,且不断搅拌 ,如溶液变橙色 ,应…     

改进甲醛肟吸光度法测定饲料中的锰

本文对甲醛肟吸光度法测定锰进行了探讨,对原操作方法作了改进,将甲醛肟试剂和缓冲液合并使用,简化了操作手续,提高了试剂稳定性,用Ｊｏｂ曲线法和摩尔比法测定了锰-甲醛络合物的组成比为1∶12。1　检测方法11　主要试剂和仪器甲醛肟溶液(甲):023ｍｏｌ/Ｌ,称取盐酸羟胺8ｇ,加水100ｍＬ溶解,加入甲醛溶液(37%)4ｍＬ混匀,稀释至200ｍＬ;甲醛肟溶液(乙):03ｍｏｌ/Ｌ,取盐酸羟胺10ｇ溶于水中,加入甲醛溶液(37%)504ｍＬ混匀,稀至200ｍＬ;缓冲溶液:ｐＨ10,称取氯化铵68ｇ溶于300ｍＬ水中,加入浓氨水570ｍＬ,再稀释至1Ｌ;显色液:使用前将甲醛肟溶…     

盐酸浸提法测定饲料无机砷

国家质量技术监督局 1 997年发布了ＧＢ1 30 78- 91《饲料卫生标准》第 1号修改单 ,将标准中的“砷”更改为“无机砷” ,即鸡配合饲料、猪配混合饲料中无机砷含量不得超过 2ｍｇ/ｋｇ ,但没有同时公布无机砷测定方法标准 ,这就给饲料监测部门检验工作带来一定困难。为此我们进行了多方探索比较 ,总结出用盐酸浸提 -银盐显色 ,测定饲料中无机砷的方法 ,操作及预处理简便省时 ,结果可靠 ,现介绍如下。1　材料与设备1 1　试剂　 8ｍｏｌ/ＬＨＣｌ:取浓ＨＣｌ(Ａ Ｒ) 667ｍＬ于 1 0 0 0ｍＬ容量瓶中 ,用蒸馏水定容至刻度。1 2 50 μｇ/ｍＬ阿散…     

碘—淀粉吸光光度法测定饲料中的碘

碘是动物生长所必需的一种微量元素.饲料中碘的测定方法现有国标法(GB/T13882-92)及其他测定法,但它们或是操作繁琐或是没有考虑饲料中其他共存物对测定碘的影响,因而在实际检测中存在较大的误差.本文介绍了碘—淀粉吸光光度法测定饲料中的碘,方法简便可靠,消除了共存物的干扰,表观摩尔吸光系数可达ε=1.02×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),准确度和精确度均较高.     

饲料中总磷测定的探讨

钙和磷是畜禽饲料中的两项重要指标,畜禽对钙和磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康,因此饲料必须经常检测。我们知道,在国家标准方法中,测定饲料中的钙和总磷在采用干法分解样品时,只是盐酸的浓度不同,其余试剂操作过程完全相同。在国标GB/T6436-2002中测钙要求采用1:3盐酸溶液,而在国标GB/T6437-2002中测磷要求采用1:1盐酸溶液,这样测定饲料中钙和总磷     

涂丝型离子选择电极检测猪饲料中的恩诺沙星

建立电位分析法对饲料中的恩诺沙星进行检测。以恩诺沙星与六碘合铋形成的缔合物为电活性物,制备具有Nernst响应的涂丝型恩诺沙星选择电极,并对其各项性能进行测定。测定结果表明,电极线性响应范围为0.1~1.0×10~(-5)mol/L,级差电位为26 mV/p C,检测下限为8.9×10~(-6)mol/L。将电极应用于猪饲料样品中恩诺沙星含量的检测,并与超高效液相色谱法(UPLC)对比,结果相符。