高效氯氟氰菊酯水乳剂在小白菜和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法, 研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态, 应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量。本方法小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率分别为91.03%-94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率分别为88.72%-91.70%。结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快, 其半衰期分别为5.53d -7.37d和3.09d -7.15d。在小白菜上使用25g/l高效氯氟氰菊酯乳油, 按照推荐使用剂量(有效成分7.5g/hm2 )最多施药3次, 最后一次施药7d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2 mg/kg。     

40%辛硫磷乳油在油菜和土壤中的残留及消解动态研究

摘要：本文建立了辛硫磷在油菜和土壤中的残留分析方法,研究了40%辛硫磷乳油在油菜和土壤中的消解动态和最终残留。辛硫磷最小检出量为3.125?10-11g,最低检出浓度为0.01mg/kg。土壤中的平均回收率为95%~107%,相对标准偏差2.31%~5.96%;油菜平均回收率为88%~93%,相对标准偏差4.63%-9.90%。试验结果表明,辛硫磷在油菜和土壤中易降解,北京油菜、土壤的半衰期分别为0.4d和1.2d,山东油菜、土壤的半衰期分别为0.3d和1.7d。在油菜生长期,使用辛硫磷540和810 g a.i./hm2分别施药3次和4次,最后1次施药距采收间隔期为3 d、7 d、14 d。     

螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中残留量检测方法及残留规律研究

[目的]本文旨在研究黄瓜和土壤中螺虫乙酯残留量的高效液相色谱测定方法,并于2014年用该方法测定湖南、浙江和广东三地螺虫乙酯在黄瓜及其土壤上的消解动态和残留规律试验研究的样品。[方法]样品用乙腈提取,高效液相色谱紫外检测器测定。[结果]结果表明：当添加螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中的浓度为0.05mg/kg～1.0mg/kg时,平均添加回收率分别为95.75%～98.91%、89.37%～99.78%;变异系数分别为1.26%～2.89%、1.62%～1.99%,该方法对黄瓜和土壤中螺虫乙酯的最低检出浓度为 0.025mg/kg;在自然环境条件下,螺虫乙酯在湖南、浙江和广州三地的黄瓜和土壤中的半衰期分别为2.67～8.82d,1.95～6.19d。[结论]按推荐使用剂量对黄瓜施药,末次施药后第5天螺虫乙酯在三地的黄瓜和土壤中的残留量均未检出,黄瓜中螺虫乙酯残留量均低于瓜果类的MRL值(0.2mg/kg)。     

菜用大豆中甲氰菊酯残留消解动态及安全使用技术研究

在反复试验的基础上,建立了菜用大豆中甲氰菊酯残留量定量检测的气相色谱法。同时,通过田间试验研究了菜用大豆中甲氰菊酯残留量的消解动态,以及对其安全使用技术进行示范试验。对分析方法的适合性测定结果表明,方法的回收率为94．2%-109．1％,相对标准偏差（RSD）为1-36%-3．15％,最小检出量0．001ng,最低检测浓度为0．001mg／kg,该分析方法简便、准确、能满足实际样品分析。对菜用大豆中甲氰菊酯残留消解动态及安全使用技术的研究结果显示。甲氰菊酯的不同施用剂量在菜用大豆中原始沉积量有较大的差别,在菜用大豆同一生长季节不同施用剂量的消解速率基本一致;4g在不同生长季节的消解速率却略有差异,早季的消解速率〉晚季的消解速率,早季的半衰期（DT50）为4．1d,消解99％所需要的时间（T99）为27．1d,而晚季的DT50为4．3-4．5d,T99为29．0-30．0d。施用甲氰菊酯有效成分90．00g／hm^2,按常规施药方法施用1次,施药后15d的残留量均〈0．5mg／kg,25d的残留量均〈0．1mg／kg,而间隔期7d连续施用2次,在第二次施药后18d的残留量均〈0．5mg／kg,28d的残留量均〈0．1mg／kg,对照GB2763-2005及日本的MRL,其产品符合于中国或日本规定的质量安全要求。     

10%烯酰吗啉水乳剂在葡萄和土壤上的残留及消解动态研究

本文通过对10%烯酰吗啉水乳剂在葡萄和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究。结果表明,以375 mg/L剂量施药4次,距离最后1次施药后21 d,烯酰吗啉最终在葡萄中的残留量均<0.5 mg/kg,在土壤中均<0.7 mg/kg,烯酰吗啉在葡萄和土壤中消解较快,其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程。半衰期在葡萄上为9.3～14.8 d,在土壤中为11.2～15.8 d。     

甲基毒死蜱在棉花上的残留动态研究

通过大田试验和气相色谱分析,研究了甲基毒死蜱在棉花上的消解动态和最终残留.研究表明,甲基毒死蜱在棉花上的半衰期为4.92～6.09 d,在土壤中的半衰期为4.76～6.95 d.40%甲基毒死蜱乳油按推荐剂量2 250mL/hm2和加倍剂量4 500mL/hm2施药3～4次,施药间隔10 d,距最后一次施药30 d采样,在棉籽中未检出甲基毒死蜱的残留.     

棉花植株和棉田土壤中氟节胺消解动态分析及残留量膳食摄入评估

为了对氟节胺在棉花生产上应用的安全性进行评价,通过建立氟节胺在棉子、棉叶和土壤中的前处理和检测方法,对其进行定量分析。通过2年2地的残留试验,研究棉子、棉叶和土壤中氟节胺的残留及消解动态,并对棉子中的残留量进行风险评估。结果表明,氟节胺在棉子、棉叶和土壤中对照添加平均回收率为73.25%~98.28%,相对标准偏差为1.68%~9.93%,在土壤、棉叶及棉子中的最低检测限(质量分数)分别为0.05、0.05和0.1 mg·kg-1。该方法重现性好,准确度、精密度高,可满足氟节胺在棉花上的残留分析要求。氟节胺在棉叶和土壤中的消解半衰期分别为0.81~3.7 d、5.4~8.7 d;不同施药次数、施药剂量及采样间隔期,氟节胺在棉子及土壤中的最终残留量(质量分数)分别为≤0.54 mg·kg-1和≤0.81 mg·kg-1。氟节胺普通人群国家估计每日摄入量是5.19×10-5 mg,占日允许摄入量的0.01%左右,按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。一定的采收间隔期内,施药剂量对氟节胺在棉子中的最终残留量有影响。     

毒死蜱在不同栽培方式小白菜上的残留动态研究

为在设施蔬菜上科学安全地使用农药毒死蜱,参照《农药残留试验准则》,采用田间试验和室内检测,对48%毒死蜱乳油在大棚、网室、露地不同栽培方式小白菜上的残留动态进行了对比研究。样品采用乙腈超声提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化、气相色谱-电子捕获检测器分析测定,在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,毒死蜱的平均回收率为84.6%~98.8%,3次平行测定的相对标准偏差在3.7%~7.6%,检出限和定量限分别为0.005、0.01 mg/kg。田间试验结果表明,施药剂量为有效成分1152 g/hm~2时,毒死蜱在大棚、网室、露地小白菜上的原始沉积量较高,消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期为1.56~1.71天,属于易降解农药,消解速度与栽培方式有关,在小白菜上的消解速率由快到慢依次为露地网室大棚。施药剂量为有效成分576~1152 g/hm~2,施药1次或间隔7天连续施药2次,末次施药后14天,毒死蜱在不同栽培方式小白菜中的最终残留量均低于国内标准规定的MRL(0.1 mg/kg)。建议48%毒死蜱乳油在大棚、网室和露地栽培小白菜上使用时,施药剂量不高于有效成分1152 g/hm~2,施药1~2次,安全间隔期为14天,此时小白菜上的残留是安全的。     

戊唑醇25%可湿性粉剂在花生和土壤中的残留动态研究

为了制定戊唑醇在花生上的安全使用标准,采用田间试验的方法,研究戊唑醇在花生及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了戊唑醇在花生及土壤中的残留量。两年的试验结果表明,戊唑醇在花生及土壤中的消解较快,其半衰期分别为3.86~4.12d和10.31~11.44d,施药量为125.70g(ai)?hm-2,使用2~3次末次试药距收获期间隔25、45d,戊唑醇在土壤及花生中的残留量分别为0.022~0.154mg?kg-1和低于0.01 mg?kg-1,该农药属易降解农药（T1/2?30d）。     

液相色谱-串联质谱法分析噻虫嗪在菜薹上的残留行为

为了明确噻虫嗪在菜薹上使用后的残留行为，在6个省市开展了噻虫嗪在菜薹上的最终残留试验，在其中2个省份开展了消解动态试验。样品采用固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定，外标法定量。结果表明：添加水平在0.01～1.0 mg/kg下，噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在菜薹中的添加回收率为89%～102%和93%～100%，相对标准偏差为5.8%～8.5%和4.0%～9.5%，定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明，山东和安徽两地噻虫嗪在菜薹上的降解半衰期分别为1.8 d和1.2 d;6个省市的最终残留试验结果显示，用药量56.25～84.375g a.i./hm²，施药2～3次，药后10 d，收获的菜薹中噻虫嗪的残留量为2，最多施药2次，推荐安全间隔期为7 d。     

脲酶硝化双抑制剂缓释肥对土壤养分含量及土壤酶活性的影响

为研究氮肥合理运筹及黄瓜高产高效优质安全生产问题,采用土培试验研究自制黄瓜专用脲酶硝化双抑制剂缓释肥（CSRF1 和CSRF2）对土壤氮磷钾含量、土壤酶活性及黄瓜产量、氮磷钾养分含量的影响。结果显示：与普通复合肥相比,2 种专用缓释肥降低了土壤脲酶活性,分别较其他处理降低了8.15%~40.1%;土壤过氧化氢酶活性比其他处理分别增加了14.3%~135.7%;土壤磷酸酶活性和蔗糖酶活性也较其他施肥处理增加了16.6%~29.9%和24.6%~61.5%;土壤有机质含量比其他处理增加了1.98%~26.06%。2 种专用脲酶硝化双抑制剂缓释肥（CSRF1 和CSRF2）显著提高了黄瓜产量（果实干物质量）,分别较普通复合肥(OCF)、商品缓释肥(MSRF)和黄瓜专用肥(CCF)处理分别增加了59.1%、30.3%、33.8%(CSRF1)和46.2%、19.7%、22.9%(CSRF2),且黄瓜产量在各处理之间的差异达到显著水平。2 种专用缓释肥（CSRF1 和CSRF2）在脲酶硝化双抑制剂的作用下,延缓了肥料中氮素养分的释放,增加黄瓜植株对氮磷钾养分的吸收。     

菌渣还田对设施瓜菜产量、品质和土壤肥力的影响

以设施黄瓜和甜瓜为对象,草菇菌渣为试验材料,在山东莘县进行田间试验,以常规鸡粪还田为对照(CON),设置6个菌渣[0 (MR0)、15 (MR1)、30 (MR2)、45 (MR3)、60 (MR4)、75 (MR5) t/hm²]还田量处理,研究菌渣还田对设施瓜菜产量、品质和土壤肥力的影响。结果表明,菌渣还田处理相比对照处理可以增加设施黄瓜和甜瓜产量幅度分别为28.1%~45.3%和0.5%~10.4%,黄瓜产量与甜瓜产量都是呈现出随着菌渣施用量的增加先增加后降低的趋势,MR4的增产效果最好;菌渣还田处理相比对照处理显著提高了黄瓜和甜瓜品质,其中MR3和MR4的效果较好;菌渣还田处理相比对照处理显著降低了土壤pH和EC值,降幅分别为2.1%~2.4%和29.8%~48.1%,土壤有机质增至11.2%~33.1%,提高土壤氮磷钾含量及活化系数。综上,菌渣还田可以提高设施黄瓜和甜瓜产量、改善设施黄瓜和甜瓜品质,降低土壤pH和EC值,提升土壤肥力和提高土壤质量,因此菌渣还田是提高设施瓜菜产量、品质及土壤肥力的有效措施,其中菌渣还田量为60 t/hm²的效果最好。     

加味逍遥片中福美双和代森锰锌残留量气相色谱法的建立

为了探究样品中二硫代氨基甲酸酯类农药污染情况及其在加工过程中的转移情况,本研究通过优化样品前处理条件及色谱条件后,建立了测定加味逍遥片中代森锰锌及福美双的残留量的气相色谱-火焰光度(GC-FPD)法。二硫代氨基甲酸酯类农药在含氯化亚锡的盐酸介质中反应生成CS₂,采用顶空进样法精密度不佳,且顶空气体中存在高浓度HCl气体会造成气相色谱进样部件腐蚀,故本研究将顶空进样改为溶液进样,使用异辛烷对检测指标进行提取。实验证明此方法在0.02~2.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R值大于0.99。在5、20、100 μg/kg三水平进行加样回收率考察,代森锰锌及福美双平均回收率在99%~115%之间,RSD均小于2.0%,符合痕量农药残留的检测要求。对加味逍遥片及其处方中药材、提取物共计36批次进行检测,结果表明样品中CS₂残留量符合欧洲药典及中国食品安全标准中相关残留限量规定。本研究建立的加味逍遥片中代森锰锌及福美双的GC检测方法,其灵敏度高,准确、可靠,可用于加味逍遥片及生产中间提取物的农药残留监控。     

双氟磺草胺在土壤中的残留分析

[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。     

百菌清在不同季节设施蔬菜上的残留降解规律研究

研究了山东省不同季节设施黄瓜和番茄上百菌清的残留状况与残留降解规律,评价百菌清的安全性。结果表明：残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt,在春秋两季黄瓜中的半衰期为2.1~5.2天,番茄中的半衰期为3.1~6.0天。300~600倍液施药水平下,施药2~3次,施药间隔为7天,末次施药7天后,百菌清在黄瓜上的残留量为3.101~0.912 mg/kg,在番茄上的残留量为4.093~1.071 mg/kg,残留量低于联合国食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量值(MRL)5.0 mg/kg。百菌清的降解具有明显的季节性差异,按照推荐剂量用药,春季的安全间隔期应在7~10天,秋季应在10~14天。     

UPLC-MS/MS测定菠萝中除草定的残留行为

为了明确除草定在菠萝上的残留行为,以及为中国制定除草定在菠萝上的最大残留限量提供数据支撑,笔者采用田间试验方法研究了除草定在菠萝和土壤中的残留与降解行为,采用UPLC-MS/MS进行定性定量分析,研究了前处理方法中不同的净化条件（液液分配萃取溶剂、固相萃取小柱、淋洗液、淋洗体积）对除草定检测分析的影响,并确定最优前处理方法条件。除草定的最小检出量为1×10^-12 g,菠萝和土壤中的最小检出浓度为5×10^-3 mg/L。当添加浓度为0.01~1 mg/L时,在菠萝和土壤中的平均添加回收率分别为85.1%~86.5%、84.0%~85.5%;相对标准偏差分别为3.46%~6.78%、2.74%~4.54%,符合农药残留分析检测要求。田间试验结果表明,除草定在土壤中的降解符合一级动力学方程,其降解半衰期为8.2~11.1天（小于30天）,属于易降解农药;按低剂量（有效成分4800 g/hm²）施药1、2次,收获期菠萝全果中除草定的残留量为＜0.01~0.01 mg/kg,菠萝果肉中除草定残留量均＜0.01 mg/kg。在菠萝中的最终残留量均低于日本和澳大利亚规定的最大残留限量(0.05、0.04 mg/kg)。     

苹果与土壤中吡唑醚菌酯残留分析方法研究

为有效监测水果中吡唑醚菌酯残留,建立了苹果和土壤中吡唑醚菌酯残留量的快速、简单检测方法。用乙酸乙酯和丙酮的混合溶液提取苹果和土壤样品,氮气吹干后用甲醇定容,经液相色谱紫外检测器检测。结果表明：当添加水平为0.01~5.0 mg/kg时,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的添加回收率分别为86.7%~98.2%、79.8%~90.5%;相对标准偏差分别为0.01%~4.1%、0.2%~2.5%;最低检出浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、快速,杂质干扰少,灵敏度高,完全能满足残留分析的要求。     

酵素对热区土壤理化性状和作物生长的影响

为探索酵素堆肥和液肥在热带土壤和作物生产上,调节土壤理化性质、作物生长发育、产量品质和对自然与生物不良环境抗性的效果,采用盆栽与大田相结合,系统研究了酵素堆肥的材料种类、施用量、生物有机肥种类、酵素液及其材料种类等,对热区土壤和辣椒、黄瓜作物的果实生长、防御酶活性、对干旱、冷害和虫害等的抗性的影响。结果表明:（1）酵素处理的土壤有机质高达2.55%~3.87%,提高了土壤速效氮、磷、钾的含量、pH以及田间持水量,降低了容重,堆肥材料以花生秸秆最好,改良效果随施用量的增大而增大;（2）酵素堆肥处理的辣椒果重比传统方法提高53%~92%,果实的Vc含量是传统施肥处理的1.12倍以上,经济系数达48%以上,比传统施肥法高8%~28%;与海南有机肥相比,酵素堆肥处理的辣椒果重提高了24%;酵素液使黄瓜的果重增加了20%~38%;（3）酵素堆肥和液肥处理提高了辣椒植株的防御酶活性,干旱和冷害下的萎蔫率和萎蔫指数显著低于化肥处理,降低了黄瓜的虫害指数,差异均显著。研究得出,酵素堆肥和液肥既能改良热区土壤的理化性状,又能实现热带作物优质、高产、高抗、安全、生态,在热带地区实现减肥减药和现代化绿色农业的可持续发展。