高效液相色谱法测定动物性食品中二氯二甲吡啶酚的不确定度评定

运用测量不确定度的基本方法和程序,建立高效液相色谱法测定鸡肝中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定因素来源进行分析和量化计算,得出高效液相色谱法测定鸡肝中二氯二甲吡啶酚残留量不确定度结果,当求得鸡肝中二氯二甲吡啶酚的残留量为78.0μg/kg 时,扩展不确定度为3.5μg/kg。     

鸡蛋中多西环素残留测定不确定度评定

评定了高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量的不确定度，通过建立数学模型，对高效液相色谱^-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量进行不确定度评定，分析不确定度来源，评价其对测定结果不确定度的相对贡献，并计算合成不确定度，最终得到鸡蛋中多西环素残留量的扩展不确定度。结果显示，鸡蛋中多西环素残留量为9.18μg/kg,在95%的置信区间下，合成不确定度0.0603,扩展不确定度为0.1206(k=2),最终结果应表示为9.18±1.11μg/kg,实验过程中不确定度主要来源于工作曲线的配制过程，测量重复性和回收率。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。     

动物组织中莱克多巴胺残留的不确定度评定

为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,依照国家计量技术规范JJF1059—199《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定动物组织中莱克多巴胺残留量进行了不确定度的评定。分析和量化了影响测定结果的各不确定度分量,得出了被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。当动物组织中莱克多巴胺残留量为17．72μg／kg时,其合成标准不确定度为0．47μg／kg,扩展不确定度为0．94μg／kg（k=2）。     

高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度分析

根据JJG1059-1999<测量不确定度评定与结果表示>,使用SN/T0212.1-93方法对鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定结果作出了不确定度的评定.分析了影响鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量测量不确定度的因素,包括标准物质、标准曲线的拟和、样品峰面积的测量、试样称量、定容体积及样品处理过程等几个方面.当包含因子k=2时,测量结果的扩展不确定度为0.150 mg/kg.     

气相色谱-质谱法测定猪肝中盐酸克仑特罗的不确定度评定

对气相色谱-质谱法(GC/MS)测定猪肝中盐酸克仑特罗残留的不确定度进行评定.通过对测定过程中各变量的分析,确定了不确定度来源,建立了数学模型,计算出了各变量的不确定度,最后计算出合成不确定度.当猪肝中盐酸克仑特罗残留量为5.10 μg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.15 μg/kg(k=2).     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯的测量不确定度评定

分析了影响应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定因素,并对各不确定度分量进行了量化计算,最终求得扩展不确定度为0.56μg/kg,分析表明重复测量、制备标准溶液及内标溶液引入的不确定度分量是影响癸氧喹酯残留量测量不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法测定肉中二氯二甲吡啶酚含量的测量不确定度分析

根据JJG1059-1999《测量不确定度评定与结果表示》,使用SN/T0212.1-93对肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定结果作出了不确定度的评定。在包含因子k=2时,不确定度为U=0.150mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度评定

评定液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度。依据GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》,建立相关数学模型,对实验过程中的不确定度来源进行分析与评定。当采用LC-MS/MS法测定猪肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的残留量分别为50.05、42.81、42.45、41.60μg/kg时,扩展不确定度分别为 5.44、6.72、2.86、4.80μg/kg (k=2)。检测结果的不确定度主要受回收率、标准溶液配制、工作曲线拟合的影响。     

HPLC荧光检测鱼肉中孔雀石绿残留量的不确定度

通过数学建模,对GB/T20361-2006 HPLC法荧光检测鱼肉中孔雀石绿残留量的不确定度进行分析。结果表明,合成标准不确定度U(X)=0.048,测量鱼肉中孔雀石绿残留量的不确定度为(2.00±0.19)μg/kg。     

不同高效液相色谱-串联质谱仪测定猪肉中环丙沙星和恩诺沙星残留量的不确定度评定

评定不同高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS)测定猪肉中环丙沙星、恩诺沙星残留量的不确定度。依据GB/T 21312-2007,分别采用Thermo TSQ Quantiva型及Agilent G6470B型高效液相色谱-串联质谱仪测定猪肉中环丙沙星和恩诺沙星残留量,构建评估模型并分析检测过程。结果：当Thermo TSQ Quantiva型测定环丙沙星、恩诺沙星残留量分别为62.91、423.87μg/kg时,其扩展不确定度分别为30.20、36.45μg/kg, k=2;当Agilent G6470B型测定环丙沙星、恩诺沙星残留量分别为61.29、424.87μg/kg时,其扩展不确定度分别为38.00、46.74μg/kg, k=2。结果表明,检测过程的不确定度主要来源于标准工作曲线拟合。且ThermoTSQ Quantiva型测定引入的相对不确定度小于Agilent G6470B测定引入的相对不确定度,更为稳定。     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,建立高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素结果不确定度评定的数学模型.对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各个分量进行评估和合成,得出合成标准不确定度为0.014,扩展不确定度为0.28mg/kg,乳制品中纳他霉素测定结果的置信区间为(9.95±028)mg/kg,k=2.     

HPLC法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量的测量不确定度评定

介绍了测量不确定度的一般评定方法。以HPLC法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量为例，分析了影响猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量测量不确定度的因素，包括测量过程中测量重复性、校准过程、天平、体积等因素，计算得出本实验测定结果的扩展不确定度为0．0164mg／kg。     

ELISA检测饲料中莱克多巴胺的不确定度分析

为探讨酶联免疫吸附法(ELISA)检测结果的影响因素,试验分析了ELISA法检测饲料中莱克多巴胺的不确定度。依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的测量不确定度的基本方法,分析不确定度来源并进行量化,找出主要影响因素。结果显示,ELISA法检测饲料中莱克多巴胺含量为43.75 ng/kg时,其扩展不确定度为6.77 ng/kg,k=2。影响不确定度的主要因素为样品称量、测量重复性和标准曲线拟合。     

液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺残留量的不确定度

通过数学建模,对GB/T22388-2008中HPLC法测定牛奶中三聚氰胺残留量的不确定度进行分析。将各个分量分化,运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,用极差法对测定次数较少时引起的不确定度,添加回收率的不确定度等进行分析。结果表明,合成标准不确定度U（X）=0.040,当取样量为2.00g,k=2（95%置信度）时,测得牛奶中三聚氰胺的含量为（2.00±0.160）mg/kg。     

分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源,建立完整的数学模型,对模型中的各个分量进行分析和评定,合成相对标准不确定度,并对合成的相对标准不确定度进行扩展,得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时,得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=(0.058±0.0034)mg/kg,取k=2,扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。     

高效液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林的不确定度评定

对中兽药散剂中利巴韦林含量的高效液相检测方法的不确定度进行评估,分析了各种可能引起利巴韦林测定不确定度的因素,包括标准溶液、称样、体积、稀释量具、检测仪器、色谱峰面积、重复性等进行分析,并通过计算各不确定度分量及合成标准不确定度,得出了液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林含量的不确定度结果。结果显示影响较大的因素为峰面积测量、标准溶液浓度和重复性。当利巴韦林含量为0.973 mg/g时,其扩展不确定度为±0.017 mg/g。