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衍生气相色谱法测定奶粉中的微量碘 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了一种测定奶粉中碘的衍生气相色谱方法,利用乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂去除样品中的蛋白质,环己烷反萃取去除样品中的脂肪,在硫酸环境下用重铬酸钾将碘离子氧化为游离碘,与丁酮反应生成碘代丁酮(3-碘-2丁酮),环己烷萃取,气相色谱法检测定量。平均回收率在93.3%~106.0%之间,变异系数小于10.7%,碘最小检出浓度为0.0162 mg/kg。 相似文献
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固相萃取-毛细管气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
采用丙酮 水超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用HP-5弹性石英毛细管程序升温气相色谱法分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法定量,对头花蓼、太子参和半夏3种中药材中六六六和滴滴涕及异构体共8种有机氯农药的残留量进行了测定。结果表明:最小检测量为9.38×10-13~2.86×10-12,加标平均回收率为83.8%~103.1%,相对标准偏差为2.2%~8.2%。该法简便快速,灵敏度高,适合用于有机氯的残留分析。并建立了固相萃取-毛细管气相色谱法检测中药材中有机氯农药残留量的分析方法。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了毛细管气相色谱法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。该方法以乙腈为提取剂,经C18和PSA串联柱净化后的提取液,用毛细管气相色谱法进行检测分析。该方法检出限(S/N=3)为0.003~0.006mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为53.7%~115%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~10.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为52.5%~112%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~10%。 相似文献
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气相色谱法测定4种中成药中2-莰醇的质量分数 总被引:2,自引:0,他引:2
采用毛细管气相色谱对4种中成药中2-莰醇的质量分数进行了快速测定.结果表明:分析时间4 min,当内标物与2-莰醇的质量比为1∶0.25~1∶1时,峰面积比与质量比呈线性关系,线性方程为y=0.517 8x 0.076 8,相关系数r=0.995 4.平均校正因子为1.562 5,样品平均回收率92.72%,样品分析相对标准偏差值1.05%~2.55%.图1表3参9 相似文献
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[目的]建立小麦粉中六六六和滴滴涕农药残留量的固相萃取-气相色谱分析方法。[方法]以乙腈为提取剂,超声提取,采用Carbon NH2固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯(3+1,V/V)作为洗脱液,经HP-1毛细管色谱柱分离后使用电子捕获检测器(ECD)测定。[结果]六六六和滴滴涕农药的质量浓度为0.005~0.400μg/m L时线性良好,相关系数为0.998 6~0.999 5。在0.05、0.10、0.20 mg/kg3个添加水平下,六六六和滴滴涕的加标回收率在80.21%~113.41%,相对标准偏差在1.30%~4.33%(n=6),检出限为0.10~1.51μg/kg。[结论]该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、重现性好等优点,适用于小麦粉中六六六、滴滴涕的定性定量分析。 相似文献
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气相色谱法测定生物柴油中的脂肪酸甲酯 总被引:10,自引:0,他引:10
采用气相色谱法,以十三酸甲酯作内标,建立了准确测定生物柴油中脂肪酸甲酯(FFMES)组成及含量的方法 试验结果表明:各脂肪酸甲酯浓度在4~32mg/mL范围内具有良好的线性关系(R>0 998),回收率为97 85%~101 58%;准确度试验中各甲酯的变异系数CV均小于0 468% 此方法简单,重复性好 相似文献
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毛细柱气相色谱法快速测定大米中有机氯农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
大米中有机氯农药经有机溶剂石油醚的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器后,其出峰顺序为:(1)α-HCH;(2)β-HCH;(3)γ-HCH;(4)δ-HCH;(5)七氯;(6)艾氏剂;(7)ρ,ρ’-DDE;(8)狄氏剂;(9)ρ,ρ’-DDT;(10)ο,ρ’-DDT;(11)ρ,ρ’-DDD。用该方法测试的结果表明,在米面中分别添加1mg/kg和0.1mg/kg混合农药标准物时,各种标准物的回收率为86.19%~106.86(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为3.95%~7.53%。最低检出限为0.002~0.005mg/kg。实样检测表明,该方法对大米品中测定这11种有机氯农药具有实际应用价值。 相似文献
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对用离子色谱法测定固定污染源废气硫酸雾的原理、所用药品、仪器条件、样品前处理以及整个操作过程进行详细介绍,并阐述计算方法,以为测定废气中硫酸雾含量提供技术参考。 相似文献
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102GD气相色谱测试山羊瘤胃挥发性脂肪酸的方法 总被引:2,自引:1,他引:2
实验结果表明,该方法稳定实用,快速简便,重复性强,精确度高,每h可分析7-8个样品;10次重复测定,乙酸、丙酸、丁酸的批内变异系数依次为0.95%,1.49%,2.60%;乙酸、丙酸、丁酸的5次平均回收率依次为100.00%,100.34%,99.71%。对山羊饲喂不同添加剂不影响该方法的测定结果。 相似文献
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本文介绍了1种应用气相色谱测定挥发性脂肪酸(VFA)的方法。该方法试样预处理简便、快速,适用于多种样品的分析。所采用的色谱柱(FFAP)对C_2—C_5脂肪酸分离效果好,峰形对称,保留时间短。回收率可达98.62%~104.45%,变异系数为3.59%~16.81%。 相似文献