基于鲁米诺 高碘酸钾后化学发光测定肾上腺素

基于肾上腺素在高碘酸钾-鲁米诺碱性体系中的后化学发光反应,结合流动注射技术,建立了测定肾上腺素的流动注射-化学发光(FI(CL)方法.该方法简单、快速、灵敏,线性范围为3.0×10-5～1.2×10-4 g/L(r=0.996 9),检出限为3.0×10-7 g/L(3σ).对5.0×10-5 g/L的肾上腺素标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.0%.将其应用于肾上腺素注射液中肾上腺素含量的测定,结果令人满意.同时,还初步探讨了该化学发光反应的发光机制.     

锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物光度法测定茶叶中的锰

[目的]探讨采用四元络合物分光光度法测定茶叶中的微量锰含量的效果与特点。[方法]通过铬天青S（CAS）、1,10-邻菲罗啉（Phen）、溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）与锰形成四元络合物,采用分光光度法测定茶叶中锰的含量。[结果]Mn—CAS—phen-CTMAB四元络合物的最大吸收波长为618nm;锰含量在0～1．2μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9984,摩尔吸光系数为ε618=7．4×10^4L／（mol·cm）,方法的检出限为0．062μg/ml;回收率为98．1％～103．1％,测定结果的相对标准偏差为2．0％～2．6％。[结论]该测定法加大了缓冲溶液的用量,保证了测定体系的pH值,确定最佳显色时间为35min,消除干扰离子影响的最佳掩蔽剂为5％KF2．0ml＋饱和硫脲1．0ml。该方法具有较高的选择性和灵敏度,是一种测定茶叶消化液中微量锰的准确可靠的方法。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

植物种子中微量钼的电化学发光分析法测定研究

[目的]对测定植物种子中微量钼的电化学发光分析法进行研究。[方法]试验所用的仪器由一个电生试剂系统和一个流动注射化学发光检测系统组成,筛选仪器运行所需的最佳电解电位、试液酸度、鲁米诺的浓度和碱度、试液流速,并在此基础上对种子样品中的钼含量进行分析。[结果]在-0.60 V(vs:Ag/AgCl)下恒电位电解还原钼(VI)为钼(III),钼(III)与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光,发光强度与钼(VI)的浓度呈线性正相关,从而建立了钼的流动注射电化学发光分析法。该方法的线性范围为5.0×10-10～5.0×10-7g/ml,检出限为5×10-11 g/ml钼(VI),对1.0×10-9 g/ml钼(VI)进行11次测定,得到相对标准偏差为2.6%。将该方法用于植物种子中微量钼的测定,效果较好。[结论]该方法与以前测定钼的化学发光分析法相比,不仅提高了方法的灵敏度,而且在一定程度上提高了方法的选择性,且避免了有毒试剂汞的使用。     

流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物

[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物（NOx）的方法。[方法]将NOx用氢氧化钠（NaOH）溶液吸收定量生成亚硝酸根（NO2-），在酸性条件下与过氧化氢（H2O2）反应，其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应，用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的NO。含量。[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的NOx鲁米诺一过氧化氢化学发光分析体系：H2O2浓度1．0×10^-3g/ml，硫酸浓度0．01mol／L，氢氧化钠浓度0．10mol／L溶液配制发光液，鲁米诺浓度为1．0×10^-3mol/L。方法的检出限为1．2×10^-5g/L，相对标准偏差〈3．00％。样品分析结果表明，烤烟型卷烟NOx含量普遍较混合型低，与烤烟型卷烟舍亚硝酸盐较低的规律比较吻合。[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的NOx的定量分析。     

荧光分析法测定野生葎草叶中总黄酮的含量

[目的]建立荧光分光光度法测定襻草中总黄酮含量的方法。[方法]用75％乙醇印℃超声提取荐草叶的有效成分,以芦丁为标样,选择410和534nm为激发波长和发射波长,研究溶剂、pH值及静置时间对荧光强度的影响。[结果]最佳测定条件为：10％Al（NO3）3溶液的加入量以4ml为宜,加入pH值为4．1的醋酸-醋酸钠缓冲液2．5ml,60％乙醇作溶剂,溶液静置时间以25min为宜,用该法检出的野生律草叶中的总黄酮含量达52．98mg／g,检出限达9．43×10^-7mol／L。荧光强度与芦丁浓度在1．55×10^-6～1．31×10^-5mol／L内具有良好的线性关系,其回归方程为y=2．816x＋0．291,相关系数r为0．9966。平均回收率为100．5％,RSD为0．54％。[结论]用荧光分光光度法测定律草叶中总黄酮含量的精密度和准确度较高,且操作简便,成本低。     

硫丹在苹果中残留分析方法研究（英文）

建立了硫丹(Endosulfan)在苹果中残留分析方法。样品用30 ml丙酮:乙酸乙酯(9:1)提取,5 g 5%水脱活处理的Florisi L(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定。硫丹3种单体的最小检测量分别为10~(-11)、10~(-11)、2.5×10~(-11)g。苹果样品中α-硫丹的添加回收率为86.54%~95.34%,变异系数为1.45%~4.73%;β-硫丹的添加回收率为82.91%~100.63%,变异系数为1.39%~4.72%;硫丹硫酸酯82.22%~101.15%,变异系数为0.75%~3.99%。方法的最低检出浓度分别为2.5×10~(-3)mg/kg,2.5×10~(-3)mg/kg,6.25×10~(-3)mg/kg。该方法的准确度、精确度、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子研究

[目的]为酸雨中常见污染物的准确测定提供参考。[方法]采用离子色谱法测定雨水样品中常见阴离子的含量,并对色谱条件进行了优化。[结果]最佳色谱条件为：YIC-8型离子色谱仪和AJS-10型阴离子分离柱,1.5mmol/LNa2CO3和1.4mmol/LNaHCO3的混合液为淋洗液,流速1.5ml/min,检测器为抑制电导检测器。从雨水样品中共检测到F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、SO24-5种阴离子,未检测到Br^-和HPO4^2-;5种阴离子的检出限为0.2～50.0μg/ml,平均加标回收率为97.0%～101.2%,相对标准偏差均小于4%。[结论]建立了离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子的方法。     

静态注射化学发光法测定面粉中的过氧化苯甲酰

利用Co2 催化过氧化苯甲酰(BPO)与鲁米诺的发光反应,建立了静态注射化学发光检测面粉中BPO的方法。单样检测周期为1 h,检测限为3×10-9g/mL,线性范围1.0×10-8~1.0×10-6g/mL,加标回收率为93.4%~101.7%,对浓度为5.0×10-8g/mL的BPO进行测定,RSD=2.29%(n=11)。该方法应用于测定面粉中的BPO效果良好。     

不同钾水平对人参中核苷类化合物含量的影响

应用建立的超高效液相色谱法(UPLC)同时测定人参中13种核苷类化合物含量的方法,研究不同施钾水平条件(1,3,6,9,12 mmol/L)下人参中核苷类化合物含量的差异。采用超声法提取,UPLC测定聚炔类化合物的含量,色谱条件为Waters HSS T3(100 mm×2. 1 mm,1. 8μm)色谱柱,以乙腈(B)-0. 01%甲酸水为流动相进行梯度洗脱(1～8 min,0～8%B; 8～9 min,8%～15%B; 9～10. 5 min,15%B; 10. 5～11 min,15%～0%B; 11～15 min,0%B),流速为0. 3 m L/min,检测波长为260 nm,在此条件下13种组分达到基线分离,且线性范围内均具有良好的线性关系。试验结果表明:不同钾水平条件下人参中13种核苷类化合物的含量差异较大,核苷类化合物总含量为1 908. 74～2 527. 89μg/g,随着钾水平的提高,核苷类化合物总含量呈现出先降低后升高的趋势;黄嘌呤、尿苷、鸟苷、2'-脱氧鸟苷4种核苷类最为丰富,其中黄嘌呤含量随着钾浓度的升高呈现逐渐升高的趋势,最高含量为324. 55μg/g;尿苷和鸟苷的含量则呈现先降低后逐渐升高的趋势,钾浓度为6 mmol/L时二者含量最低,分别为309. 97μg/g和156. 00μg/g,钾浓度为12 mmol/L时尿苷最高含量为741. 71μg/g,不施钾的对照组鸟苷的最高含量为637. 27μg/g; 2'-脱氧鸟苷的含量随着钾水平的提高呈现降低的趋势,含量为529. 53～227. 60μg/g。UPLC方法操作简便、准确可靠、重复性高,可用于人参中核苷类化合物含量的测定。不同施钾水平条件下人参中核苷类化合物含量的差异较大,可为人参生产中钾肥的使用提供依据。     

催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了盐酸介质中锰(Ⅱ)催化溴酸钾氧化甲基橙的反应,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的分析方法。方法线性范围为1.0×10-8～1.0×10-7g/L,方法检出限为8.0×10-9g/L。对1.0×10-7g/L的锰(Ⅱ)进行了平行测定,其相对标准偏差为4.7%(n=11);并将此法应用于水样中锰(Ⅱ)的测定,结果令人满意。     

中药菟丝子中总黄酮含量的荧光分析

以槲皮素为标准品,用荧光分光光度法测定了中药材菟丝子中总黄酮含量。结果表明,该方法的检出限为2.51×10-7 g/L,线性回归方程为y=531.84048x-3.54448,R2=0.99903,线性范围在6.7×10-6～6×10-4 g/L之间;菟丝子中总黄酮的平均含量0.4727 mg/g,样品测定的RSD为1.9514%,平均回收率为89.24%。表明该方法操作简便、准确度高,可用于中药材菟丝子的质量控制。     

Determination of NO2- 、NO3- and PO43- Contents in Yunnan Pu' er Tea by Ion Chromatography

[目的]研究几种云南普洱茶中NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的色谱分析条件.[方法]选取云南省临沧、勐海、普洱3个主要茶区的茶样为研究对象,以浓度0.063 6 g/L Na2CO3与1.008 0 g/L NaHCO3的混合液为流动相,1 ml/min的流动相流速,对样品进行色谱分析.[结果]该方法回归方程的线性相关系数均达到0.999 9以上,NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的检出限均在0.01 ～0.03 mg/L.[结论]该方法测定茶叶样品中的阴离子简便快速,所得结果令人满意.     

水杨酸分光光度法测定水中的NO_3~-

以水杨酸为显色剂,建立分光光度法测定水中NO3-含量的方法。结果表明,NO3-含量的最佳测定条件为：吸收波长410nm,1.0ml浓硫酸,1.0ml20% NaOH溶液,显色时间20min。此条件下,NO3-含量在0.5～8.0mg/L范围内遵循比尔定律。NO3-的最低检出限为0.1mg/L,加标回收率为98.0%～102.0%。     

HPLC法测定指甲油中苏丹红Ⅱ·苏丹红Ⅳ的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。     

石蒜植株中加兰他敏的分布与含量测定

采用高效液相法对石蒜各器官中加兰他敏的含量进行测定。测定方法:色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.2%磷酸,B的梯度为0 min(97%)-5 min(90%)-8 min(80%)-10 min(97%);流速为1 ml/min;检测波长为289 nm;柱温为20℃;试样进样量为10μl;检测时间为14 min。结果显示:石蒜生殖器官中加兰他敏含量高达1058.52μg/g,根、鳞茎、花序轴、花冠中加兰他敏的含量分别为629.70、432.23、464.58、709.89μg/g。     

庆大霉素在猪肉和鸡肉组织中残留的微生物学检测方法研究

以表皮葡萄球菌 2 6 0 6 9型 (Staphylococcusepidermidis,ATCC12 2 2 8)为测试菌 ,用微生物学杯碟法定量测定庆大霉素在猪肉和鸡肉组织中的残留。庆大霉素在磷酸盐缓冲液、鸡和猪的肌肉组织中的最低检测限分别为 0 .0 2 5 μg/ml、0 .0 5 μg/g和 0 .0 5 μg/ g ,在磷酸盐缓冲液中标准曲线的线性范围为 2 .5× 10-2 ～ 0 .8μg/ml。庆大霉素浓度为 0 .0 5、0 .10、0 .2 0 μg/g时 ,鸡肉组织中的回收率分别为 (85 .8± 4 .5 ) %、(90 .1± 5 .9) %和 (88.8± 5 .3) % ,猪肉组织中的回收率分别为 (83.5± 7.1) %、(85 .2± 5 .4 ) %和 (86 .9± 6 .7) % ,日内和日间变异系数均小于 10 %。结果表明 ,本法快速、灵敏、简便 ,适用于庆大霉素在猪和鸡肌肉中残留的定量检测     

超高效液相色谱-串联质谱对香蕉中苯醚甲环唑 和噻呋酰胺农药残留的检测

分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正负离子扫描,单四极杆串联质谱以多反应监测扫描方式对样品进行检测,采用基质匹配标准品外标法进行定量分析。结果表明,苯醚甲环唑和噻呋酰胺在0. 05～0. 50μg/L时呈良好的线性关系,基质标准曲线分别为y=3. 17×10~4x+1. 18×10~6(r=0. 999 4)、y=6. 04×10~3x+8. 3×10~5(r=0. 999 3)。在0. 1、1. 0、10. 0 mg/kg 3个添加水平下,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的平均回收率分别为94. 9%～107. 5%、93. 6%～102. 3%;相对标准偏差分别为7. 2%～9. 0%、3. 2%～9. 3%;苯醚甲环唑的检出限和定量限分别为1. 0、3. 3μg/kg,噻呋酰胺的检出限和定量限分别为0. 5、3. 3μg/kg。样品经测定,发现不套袋处理下,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为11. 0、14. 7 d;套袋前施药,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为23. 1、16. 1 d; 2种农药的安全间隔期都是35 d。     

流动注射—化学发光法测定蔬菜中的微量亚硝酸盐研究

利用鲁米诺—铁氰化钾—尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,建立了间接测定微量亚硝酸盐的方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响,检出限达5.0×10-5mg/L,线性范围在0.001￣10mg/L,加标回收率在97.5%￣104%之间,RSD≤3.6%,该方法尤其适合于较低微量亚硝酸盐的测定,可用于各种蔬菜中微量亚硝酸盐的测定。     

测定痕量金的高灵敏度显色反应的研究

本文较详细研究了在阿拉伯树胶存在下,Au(Ⅲ)—SCN~-—罗丹明B显色体系水相光度法测定痕量金的新方法。缔合物的最大吸收峰在584nm处,表现摩尔吸光系数为2.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为9.33×10~(-4)μgAu/cm~2。金含量在0—5μg/25ml范围内遵守比尔定律。方法用于岩石矿物中痕量金的测定,结果较为满意。