云南小粒咖啡中六六六、滴滴涕残留量测定适宜方法研究

采用国标法、国标改进法及固相吸附法3种不同的前处理方式提取净化咖啡中的六六六、滴滴涕,建立了一种新型的高效、快速、灵敏度高的测定分析方法。结果表明,经过固相吸附法处理纯化提取的六六六、滴滴涕加标回收率最高,达到112.7%,结果稳定,重复准确率高。因此,与国标法相比较,固相吸附法更适宜用于咖啡中六六六、滴滴涕的检测。     

固相萃取－气相色谱法测定小麦粉中六六六和滴滴涕残留量

[目的]建立小麦粉中六六六和滴滴涕农药残留量的固相萃取-气相色谱分析方法。[方法]以乙腈为提取剂,超声提取,采用Carbon NH2固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯(3+1,V/V)作为洗脱液,经HP-1毛细管色谱柱分离后使用电子捕获检测器(ECD)测定。[结果]六六六和滴滴涕农药的质量浓度为0.005~0.400μg/m L时线性良好,相关系数为0.998 6~0.999 5。在0.05、0.10、0.20 mg/kg3个添加水平下,六六六和滴滴涕的加标回收率在80.21%~113.41%,相对标准偏差在1.30%~4.33%(n=6),检出限为0.10~1.51μg/kg。[结论]该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、重现性好等优点,适用于小麦粉中六六六、滴滴涕的定性定量分析。     

农田土壤中六六六和滴滴涕农药残留的含量分布研究

本文利用超声波萃取-气相色谱法(电子捕获检测器)测定了东港地区水稻田和玉米地两种土壤中的六六六和滴滴涕含量。同时对两种土壤中六六六和滴滴涕的含量及分布进行了比较。结果表明,六六六和滴滴涕在本地区的含量较低,水稻田土壤中含量高于玉米地土壤。六六六和滴滴涕在水稻田中层土壤中含量较高,而在玉米地底层土壤的含量较高。     

玉米对有机氯农药污染土壤的修复潜力(英文)

[目的]确定玉米对土壤中老化滴滴涕和六六六的累积、迁移和转化能力。[方法]温室盆栽试验。取均匀掺入梯度浓度滴滴涕和六六六农药的科研土壤装盆,收集持续盆栽过程中不同时段的土壤和植物样品进行残留测试。[结果]所选择的玉米植株在所设计的土壤污染浓度范围内具有宽域的滴滴涕和六氯环己烷清除能力,其茎秆、根系的生物浓缩系数分别介于0.004至0.027和0.036到0.097之间,但去除率均低于0.1,滴滴涕和六六六梯度处理间无显著差异。滴滴涕可通过被动吸附和主动吸收被玉米植体积累,且由还原性脱卤化介导,p,p’-DDT向p,p’-DDE转化。[结论]玉米对土壤有机氯农药具有清除修复能力,且有机氯农药的对玉米脂肪的亲和力是影响其在植物体内的吸收和转运的主要因素之一。     

重庆市沿江流域土壤中有机氯农药的垂直分布特征(英文)

通过检测重庆市长江沿岸表层土壤(0-5cm)和深层土壤(0-20cm)中六六六和滴滴涕的含量发现,表层土壤中总六六六(包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六)和总滴滴涕(包括p,p-DDE、p,p-DDD、o,p-DDT、p,p-DDT)含量范围为0.185-1.374ng/g和0.807-38.281ng/g,分别对应深层的总六六六含量0.0795-1.692ng/g和总滴滴涕含量0.308-88.306ng/g.研究区内有机氯农药在土壤中的垂直分布反应了滴滴涕残留是"老"的来源,并证实了林丹的使用对该区域的有机氯农药污染有一定的影响.     

稀土等对三七及土壤中六六六、滴滴涕降解作用研究

通过采用稀土等5种改良剂对六六六、滴滴涕污染的三七栽培土壤进行处理,而后测定三七茎叶、块根及土壤中六六六、滴滴涕的残留量。结果表明,稀土等5种改良剂对三七茎叶及块根中六六六残留具有明显的降解作用,但对土壤中六六六残留除稀土、NH3HCO3＋泥碳土及NaHCO3有明显的降解作用外,NH3HCO3、腐殖酸钠只有一定的降解作用;其次,稀土等5种改良剂对三七茎叶及其栽培土壤中滴滴涕残留具有明显的降解作用,而对三七块根中滴滴涕残留除稀土、NH3HCO3＋泥碳土（1：1）及NaHCO3有一定的降解作用外,NH3HCO3、腐殖酸钠没有降解作用。由此认为,利用稀土、NH3HCO3＋泥碳土（1：1）及NaHCO3处理六六六、滴滴涕污染土壤可以成为三七及其栽培土壤中六六六、滴滴涕残留的降解技术措施。     

全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法:以丙酮与石油醚的混合溶剂(体积比1∶1)为提取溶剂,提取温度110℃,热浸提20 min,淋洗40 min,浓缩定容后用浓硫酸磺化,离心取上清液,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,回收率为89.8%~99.0%,变异系数为0.7%~10.3%,方法检出限为0.00017~0.00322 mg/kg。实际检测土壤样品1批,检出α-666、δ-666、p.p’-DDE等5种,残留量为0.074~0.62 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。     

六六六、滴滴涕污染土壤的微生物修复作用研究

以盆钵试验的方式研究六六六高效降解菌株BHC-A和滴滴涕高效降解菌株wax对六六六、滴滴涕污染土壤的生物修复效果和降解菌在土壤中的数量变化.研究结果表明:BHC-A和wax能够对水稻田土壤中残留的六六六和滴滴涕农药残留起到很好的修复作用,降解效果分别达到了98.93%和97.85%,且农药残留的降解速度与土壤中高效降解微生物的数量呈正相关.随着土壤中六六六、滴滴涕农药残留量的降低,高效降解菌株BHC-A和wax最终在土壤中消失,降解菌的喷施不会长时间影响土壤中土著微生物的数量平衡.本研究为六六六、滴滴涕农药污染土壤的原位生物修复提供了依据.     

出口生姜六六六和滴滴涕残留量检测技术研究

进行了出口生姜六六六和滴滴涕残留量检测技术研究,结果表明,新改进的检测方法操作简便,试剂消耗量少,成本低,检出限低,添加回收率适中。     

辽宁省土壤中滴滴涕、六六六的残留状况及防治措施

几年来,我省对厂矿企业和水、大气污染的研究和管理,都取得了显著成绩,但对土壤中残留的大量有机氯农药如滴滴涕、六六六的污染危害、治理等研究的还不够。1984年,我们承担省海洋办、省农科院、省果树所,内容包括滴滴涕、六六六在内的土壤污染调查任务。三年来,在我省沿海的丹东、大连、营口、盘锦、锦州等5个市的14个县区的海岸土壤和省农科院、省果树所的试验地,面积约为32000平方公里,进行了采点和化验。结果说明,滴滴涕、六六六在土壤中残留有一定规律性。一、土壤中滴滴涕、六六六的污染现状土壤中滴滴涕、六六六的污染是普遍的,有的地块残留量很高,污染严重。残留量的多少,与农药用最、土地利用方式有着密切关系,如表1。     

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕

采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取,经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后,a-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,P.P′-DDE,O.P′-DDT,P.P′-DDD,P.P′-DDT依次出峰。该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内,方法线性良好,且测定快速,简单准确,适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。     

有机氯农药在茶叶及其环境中的残留状况与评价

调查结果表明,有机氯农药全面禁用十多年后,在调查区内灌溉水—土壤—茶叶系统中,六六六的检出率达９０％以上,其在体系中的残留形态是以β－六六六为主．ＤＤＴ在体系中的检出率达１００％,其在土壤和灌溉水中是以ＯＰ－ＤＤＴ和ＰＰ－ＤＤＤ为主,而茶叶中是以ＰＰ－ＤＤＴ和ＯＰ－ＤＤＴ为主,并且ＤＤＴ在体系中的残留量均大于六六六．它们在茶体和茶叶中的残留分布规律,六六六为春茶＞秋茶＞暑茶＞夏茶,新叶＞老叶＞茎＞根;而ＤＤＴ为春茶＞暑茶、夏茶、秋茶,新叶＞根＞茎和老叶．在调查区的茶叶中六六六、ＤＤＴ的残留问题,按我国茶叶食品卫生标准评价,大多数为轻度残留和近于消除残留．     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

[目的]采用索氏提取和凝胶色谱净化技术,实现了土壤中六六六、滴滴涕8种异构体的气相色谱测定。[方法]利用石油醚和丙酮对土壤进行索氏抽提后,旋转蒸发浓缩,进入全自动凝胶色谱净化系统净化后,用气相色谱外标法定量。[结果]在此方法下,8种有机氯农药在5～100μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.075～0.307μg/kg,加标回收率在90.7%～116.5%。[结论]采用凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留,精密度好,回收率高,检出限较低,能够满足土壤中该农残检测要求。     

超声萃取-气相色谱测定土壤中的“六六六、滴滴涕”农药

以土壤中＂六六六、滴滴涕＂环境标准分析方法为基础,用探头超声波萃取仪、丙酮-正己烷混合溶剂提取土壤中8种＂六六六、滴滴涕＂农药,萃取液经氟罗里硅土柱净化,氮吹浓缩,毛细管柱气相色谱仪分析,方法检出限0.033～0.120μg/kg,空白样品的加标回收率在83.9%～115.0%之间,RSD为4.5%～11.3%。     

茶园土壤和茶树叶片农药残留量规律的探讨

对福建省１０８个有代表性的茶园有机氯农药六六六（ＢＨＣ）、滴滴涕（ＤＤＴ）残留量现状进行调查，共采茶树鲜叶、土样和背景土样３４４个．分析结果表明：（１）ＢＨＣ在茶树及土壤中分布均匀，且主要残留于土壤中，但均已自然降解到较低水平；ＤＤＴ主要残留于树体，茶树与土壤中的分布有明显差异．ＢＨＣ污染来自以往施药所致，ＤＤＴ污染主要是８０年代引起，ＤＤＴ残留量高于ＢＨＣ．（２）名贵品种种植园土壤ＤＤＴ残留量比一般品种园高，但其叶片农药残留量却比一般品种园低．（３）各品种茶树叶片及其种植土壤农药残留量均与树龄、海拔高度、土壤深度等有一定相关     

醇溶超生提取法三七花中总甙的含量测定

 研究不同产地、三年生三七花中总皂苷的含量,分析三七花中农药残留含量。采用大孔树脂吸附除去样品中大量的色素,比色法测定总皂苷的含量,采用毛细管气相色谱法测定农药残留六六六、DDT含量。     

川麦冬残留有机氯农药含量的测定与分析

[目的]测定四川道地药材—＂川麦冬＂中残留有机氯农药的含量,以评判川麦冬作为四川道地药材的质量情况,为川麦冬药材质量标准的制定提供了试验数据,也为三台县所产麦冬作为四川道地药材的用药质量提供了依据。[方法]以四川三台县所产川麦冬为材料,采用气相色谱法测定其总六六六（BHC）、总滴滴涕（DDT）和五氯硝基苯（PCNB）的含量。[结果]三台县所产川麦冬中残留有机氯农药含量均低于限量标准。[结论]从有机氯农药残留含量方面印证了川麦冬作为四川道地药材的优越性,符合国家中药材GAP标准和食品标准。     

六种典型农业区域土壤污染现状监测评估

在对6种典型农业区域土壤污染状况进行调查监测的基础上,结合土壤环境质量标准,评估所监测地区土壤污染现状及其趋势。结果表明,污水灌溉区和常规农业生产区的重金属综合污染指数明显高于其他典型区域,揭示了污水灌溉和农药、化肥的施用是土壤中重金属污染的主要来源。以六六六和滴滴涕为主的有机氯农药浓度总体已远低于标准限值,污染水平总体上处于安全状态,但仍存在局部污染。持久性致癌有机物多环芳烃类在6种典型区域检出率为100%,表明土壤污染在向有机-无机复合污染的方向发展。     

不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留分析

[目的]检测10个不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留.[方法]样品采用超声提取-磺化法或超声振荡提取-Varian柱提取纯化,OV-17毛细管柱程序升温,外标法定量,GC-ECD测定了10个不同产地的莲子和莲子心中六六六4种异构体、滴滴涕4种异构体和五氯硝基苯共9种有机氯农药残留.[结果]9种有机氯农药在1～ 250 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在93.21％～102.16％,10个产地的莲子心中未检测到有机氯农药残留,莲子中有机氯农药残留量远远低于《中国药典》标准.[结论]建立了一套简便、操作性强的莲子和莲子心中有机氯农药残留的分析方法.