绿色合成2-氯-4-氨基吡啶工艺研究

以2-氯吡啶为原料,采用“一锅法”经N-氧化、绿色硝化、还原得2-氯--4-氨基吡啶.在硝化过程中,最佳的工艺条件为:浓硝酸和硝酸钾为硝化剂,120℃条件下反应3h,产率为81.3％.通过熔点测试、红外分析、MS、元素分析等手段对合成的化合物表征分析,结果表明所得的产物结构正确.     

药物中间体2-氯-4-氨基吡啶的合成研究

以2-氯吡啶为原料,采用“一锅法”经N-氧化、混酸硝化制得2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物,产率为85.8％;产物进一步还原得到2-氯-4-氨基吡啶,产率为86.7％.通过熔点测试、红外分析、MS、元素分析等手段对合成的化合物表征,结果表明所得的产物结构正确.     

2-羟基-4’-氯-4-二异戊烯氧基查尔酮的合成工艺研究

研究了2-羟基-4-异戊烯氧基查尔酮类化合物的合成方法。在本文报道两种合成方法,方法一,经过羟基保护、醇醛缩合、水解及异戊烯基取代四步反应;方法二,采用异戊烯基取代、醛酮缩合两步反应合成目标化合物。其结构经IR、1H—NMR和MS等确证。结果本实验采用第二种合成方法,此方法得到标题化合物产率高、反应时间短、操作简便、收率高等优点。     

标记15N-(2RS,3RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-戊-3-醇的新合成方法

(2RS,3RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)戊-3-醇(Pachlobutrazole,PP333)(Ⅰ)是一种新型高效广谱植物生长调节剂,可应用于多种植物,例如果树的矮化,水稻的抗倒伏和菊花等花卉的矮化整形等。为研究药物(Ⅰ)在植物中的吸收和运转,我们曾用标记~(15)N-尿素合成了标记~(15)N-1,2,4-三唑,然后再以此原料分三步合成标记~(15)N-(Ⅰ)。合成样品经我校园艺系以鸭梨幼苗为材料做示踪试验,获得满意的结果。为改进标记~(15)N-(Ⅰ)的合成技术,我们选用另一路线成功地合成了标记~(15)N-(Ⅰ)。     

4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO)合成工艺研究

DMDO(4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮)是国内国际热门的前药载体,DMDO前药修饰在药物结构设计中经常使用,其市场需求量大。以碳酸二甲酯和3-羟基-2-丁酮作为起始原料,通过酯化、环合制得DMDO,并利用单因素变量法优化合成工艺。优化后的工艺,三废产生少,总产率为63.2%,是一条绿色、经济的工艺路线。     

光活性4-氯-α-(1-甲基乙基)苯乙酸及其衍生物的合成和植物生长调节作用

对合成的18个光活性4-氯-α-(1-甲基乙基)苯乙酸及衍生物中的9个化合物的植物生长调节活性进行了测定,表明它们均具有一定的活性,特别值得注意的是(R)Ⅰ对小麦鞘切段的起始抑制浓度低于2,4-D,而(S)X Ⅲ则具有明显的矮化性能。     

N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4.4]壬烷的合成研究

以异丙醇胺、环戊酮和二氯乙酰氯为原料,苯作溶剂,三乙胺为缚酸剂,采用“一锅法”合成了标题化合物,采用正交试验法得到最佳反应条件:苯作溶剂,反应的温度为5～10℃,搅拌时间为2h,产率达到37.4%。并采用TLC、UV和IR对该化合物进行了表征。     

三[(N-甲基-2-苯并咪唑)甲基]胺及其双铁核双桥配合物的合成和催化活性研究

用三角锥形四齿配体三［（Ｎ 甲基 ２ 苯并咪唑）甲基］胺为配体，合成了甲烷单加氧酶的活性组分—羟基化酶的模型化合物。用叔丁基过氧化氢作氧化剂，研究了单加氧酶模型化合物对低碳烷烃和烯烃在温和条件下氧化的催化活性。实验结果表明，该模型化合物具有较高的催化活性。     

6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的合成及其除草活性

以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活性,但活性不强,在浓度100μg/m L时,最佳抑制效果是化合物d对油菜根长生长抑制率为45%。     

吡啶衍生物研究(Ⅷ):2-[(2-氯吡啶)-4-基]-5-烷氨基-1,3,4-噻二唑的合成及其除草活性

为寻找新的农药先导化合物 ,依据活性亚结构拼接原理 ,以异烟酸为起始原料 ,共合成了 12个标题化合物 ,其结构通过元素分析、1H和13 CNMR予以确认。所有化合物均具有一定的除草活性 ,且茎叶处理高于土壤处理 ,其中Ⅰ 0 4和Ⅰ 0 6在 1 5kg·hm-2 剂量下 ,茎叶处理对反枝苋、稗草、油菜和苜蓿的抑制率分别达 71 9%～89 2 %和 4 5 3%～ 87 0 % ;因此 ,该类化合物具有作为除草先导化合物进一步研究的价值     

2-芳氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物的合成及其抑菌活性研究

以自制2-氨基-4-甲基-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-噻吩-3-甲酸乙酯为起始原料制得膦亚胺,膦亚胺与苯基异氰酸酯作用得到碳二亚胺,在碳酸钾的催化下,碳二亚胺与酚反应得到4个新型的2-芳氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物(3a-3d),收率为70%~86%,通过1 H NMR、MS和元素分析等方法对合成化合物进行了结构表征,并初步测定了合成化合物的生物活性。结果表明,目标化合物对常见农作物部分菌体均表现出一定的抑菌活性,其中以2-萘氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮活性最好,在浓度为5×10-5g/L时,对苹果轮纹菌的抑制率达到80%。     

固体超强酸催化合成松香酯工艺研究(Ⅰ)--ZT-1(TiO2/SO2-4)催化剂制备与催化活性

以固体超强酸(ZT-1)为催化剂合成松香酯.研究了催化剂、反应温度,时间等反应条件对酯化速率的影响,确定了最佳工艺参数.     

2-(4-羟基苯基)咪唑并[4,5-f][1,10]菲啰啉的合成、表征及抑菌活性研究

通过环合加成反应合成了2-(4-羟基苯基)咪唑并[4,5-f][1,10]菲啰啉,其结构经IR、1H NMR和MS分析确证。活性测试表明:化合物对苹果腐烂病原菌、苹果轮纹病原菌和大白菜黑斑病原菌具有较好的抑菌活性,EC50值分别为61.05、74.37、11.37 mg/L。     

固体超强酸催化合成松香酯工艺研究(I)──ZT-1(TiO_2/SO_4~(2-))催化剂制备与催化活性

以固体超强酸（ＺＴ－１）为催化剂合成松香酯。研究了催化剂、反应温度、时间等反应条件对酯化速率的影响、确定了最佳工艺参数。