超高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤的方法研究

[目的]建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定豆芽中6-苄基腺嘌呤(6-BA)的方法。[方法]豆芽样品经过酸化甲醇提取,高速离心沉淀分离后,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。[结果]6-BA在1.0~200.0 ng/ml范围内,线性关系良好,回归系数R~2为0.998 4,回收率达到85.3%~93.0%,精密度达到1.39%~2.75%。[结论]该方法稳定,操作简便、快速,提取效率高,重现性好,对豆芽样品中6-BA的检测提供了有力的技术支持,有很高的实用价值。     

豆芽中三种常见激素的高效液相色谱检测法

基于高效液相色谱,结合固相萃取技术,对豆芽中三种常见激素残留的检测方法进行了研究。结果表明：2,4-D、6-BA、GA,的添加回收率分别为86．60％、91．10％和95．35％,对泰安市场10个批次豆芽产品的检测结果表明,GA3和2,4-D均有不同程度的检出,其中GA3的检出率达到了100％,未检出6-BA。GA3残留量为1．01～4．10mg／kg,2,4-D残留量为0．02～1．37mg／kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定豆芽中土霉素的含量

采用SPE-HPLC/DAD方法检测豆芽中土霉素的残留量,样品前处理的最优条件:1.0%氨水为提取液,HLB为固相萃取小柱,5 mL甲醇为洗脱溶剂。采取保留时间和外标法进行定性和定量测定。结果表明:土霉素的检出限达13.9μg/kg,在100μg/mL范围内线性关系良好(r0.997),方法回收率为87%～99%,实际豆芽样品中土霉素含量为42.4μg/kg。     

高效液相色谱法测定豆芽中2,4-D含量

使用高效液相色谱法检测豆芽中2,4-D残留量,用氢氧化钠溶液作为提取剂,采用超声波法提取样品中的2,4-D,经SPE净化,采用紫外检测器检测;用保留时间进行定性分析,外标法进行定量计算。结果表明:标准曲线为Y=4 024.187 3x-113.999 9,相关系数0.9999,线性范围为0.05～10.00μg/mL,方法检出限为0.02 mg/kg,回收率为90.3%～104.7%,相对标准偏差为0.52%～11.18%。     

高效液相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留

为建立高效液相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的方法,样品采用碱化水提取,离心、过滤后将提取液酸化,经LC-18固相萃取小柱净化,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比4:1)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为290 nm.用Agilent TC-C18色谱柱分离,PDA紫外检测器测定豆芽中2,4-二...     

高效液相色谱测定鸡蛋中的V_A

采用μBondapak C18柱,以甲醇为流动相,带有紫外检测器的高效液相色谱测定罗斯谱蛋中VA的方法,样品处理采用正己烷抽提。在1—100ng范围内浓度与检测器的响应成线性关系,定量重现性好。标准样品的变异系数<1％,检测极限为1×10~(-11)g。     

多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱串联质谱法测定香蕉中8种新烟碱类杀虫剂

建立基于多壁碳纳米管净化、超高效液相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中呋虫胺等8种新烟碱类杀虫剂残留量的分析方法。香蕉样品中用含1%乙酸的乙腈提取后,经多壁碳纳米管净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。呋虫胺等8种新烟碱类杀虫剂的质量浓度在0.005～0.200 mg/L范围内线性良好,最低检出限在0.03～0.44μg/kg之间,相关系数均大于0.99,平均加标回收率在75.2%～114.9%之间,相对标准差在0.3%～9.5%之间。与N-丙基乙二胺和石墨化碳黑吸附剂相比,多壁碳纳米管具有净化效果好和效率高等优点。方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中呋虫胺等8种新烟碱类杀虫剂残留量的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4－氯苯氧乙酸的含量

[目的]采用超高效液相色谱串联质谱法建立豆芽中4-氯苯氧乙酸的定性定量分析方法。[方法]样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用电喷雾离子源多反应监测模式下液相色谱串联质谱法检测,基质曲线外标法定量。[结果]在最佳检测条件下,4-氯苯氧乙酸在20~500μg/L线性关系良好,相关系数为0.998 1,检出限(S/N=3)为20μg/kg。在加标水平为20、60、100μg/kg时的平均加标回收率分别为87.62%、102.10%和100.00%,其相对标准偏差(RSD)分别为3.48%、4.92%和6.59%。[结论]该方法具有灵敏度高、准确度和稳定性良好、操作简捷等的特点,能够满足残留分析的要求。     

高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤

采用高效液相色谱—质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后,取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇+0.1%乙酸水溶液(体积比75∶25)的混合液为流动相,色谱分离后进入质谱检测。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,选择离子(SIM)m/z 224[M-H]-。在0.1 mg/kg添加浓度下,平均回收率(n=7)为89.0%~92.2%,相对标准偏差≤9.9%。方法检出限(S/N=3)0.0021 mg/kg,在0.08~2.0 mg/L范围内具有良好线性,相关系数R2=0.999。     

固相萃取-高效液相色谱法测定家蚕雄蛹中睾酮方法研究

建立了家蚕雄蛹中睾酮的固相萃取-高效液相色谱分析方法.雄蚕蛹粉用甲醇提取,乙腈萃取,正己烷脱脂,C18柱固相萃取净化后,经Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱进行分离,紫外检测器测定.流动相为甲醇∶水＝55∶ 45(V/V).检出限、回收率分别为0.01 mg/kg和87.86 %,相对标准偏差3.21 %.     

液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定豆芽中2,4-滴和6-苄基腺嘌呤

建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法(LC-MS/MS)同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI+/-)和多离子反应监测(MRM)方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%~105.3%,相对标准偏差(RSD)1.0%~3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。     

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量

本文建立了反相高效液相色谱法测定菜豆中阿维菌素残留量的方法,即以乙酸乙酯为提取剂,液液萃取净化,经N-甲基咪唑和三氟醋酸酐衍生化,采用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长470 nm)进行测定。同时,为了确定1%阿维菌素水乳剂在菜豆中的施用安全性,通过2年两地田间试验和样品室内检测试验,研究了其在菜豆上的消解动态及最终残留量。结果表明,在0.050～5.000μg/mL浓度范围内,阿维菌素的浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数γ=0.999 3。添加浓度在0.004 4～0.440 0 mg/kg时,方法的平均回收率为94.35%～99.42%,相对标准偏差为4.81%～5.84%;以1%阿维菌素水乳剂0.45 g/m~2喷药,阿维菌素在菜豆上的消解半衰期为1.4～1.7 d;施药7 d后采集的菜豆样品中阿维菌素含量均低于MRL值0.05 mg/kg。本方法简便、快速、准确,适用于阿维菌素在菜豆上的残留量测定。     

固相萃取高效液相色谱法测定鸡蛋中六种磺胺残留量

建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中6种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉)残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,鸡蛋经乙腈提取、固相萃取净化处理后上机检测,6种磺胺药物浓度在0.01～1.0μg/mL范围内标准曲线的相关系数(R2)为0.9999～1,在0.05～0.15 mg/kg浓度范围内,回收率为74.6%～94.3%.检测限为0.00185～0.00264 mg/kg,定量限低于0.0112 mg/kg.方法已应用于实际样品的测定.     

研制测尿素的刀豆组织电极

在戊二醛作用下将刀豆粉交联在尼龙网上，制成脲酶膜，安装在氨电极极头上，即成刀豆组织电极。该电极的特性：电极的电位值与尿素浓度成线性范围在２×１０－５～１０－１ｍｏｌ／Ｌ，斜率５８ｍｖ，响应时间３～１０ｍｉｎ。脲酶膜寿命６０ｄ。该电极应用在临床上测血清中尿素含量，具有操作简便，快速、准确的特点。回收率为９９．３％～９８．２％     

蚕豆芽苗菜左旋多巴(L-Dopa)含量变化的研究

采用HPLC法比较了32份蚕豆种质的L-Dopa含量差异,比较了3个蚕豆品种发芽、出苗过程中蚕豆芽、苗L-Dopa含量的变化,出苗过程3个品种蚕豆苗不同部位L-Dopa含量的差异,以及不同干燥方式对蚕豆苗L-Dopa含量的影响。结果表明:32份蚕豆种质蚕豆苗中L-Dopa含量变化为4.39%～7.64%,含量最高种质是含量最低种质的1.74倍;3个蚕豆品种在发芽过程中L-Dopa含量均呈先降低,后升高的变化趋势,在出苗过程中蚕豆苗L-Dopa含量均呈先升高后降低的变化趋势;3个品种蚕豆苗不同部位的L-Dopa含量均表现为苗>根>子叶;60℃烘干的蚕豆苗L-Dopa仅为100℃时的55.36%,显示低温烘干会显著降低蚕豆苗L-Dopa含量。     

不同萌发期绿豆芽蛋白质含量的测定及营养价值分析

采用考马斯亮蓝法测定不同萌发期绿豆芽蛋白质含量变化。萌发1～5d时绿豆芽的蛋白质含量分别为985、790、650、715、730μg/g,萌发第3天时蛋白质含量最低。绿豆在萌发过程中蛋白质转化为更易被人体吸收的游离氨基酸,从而大大提高了其营养价值。