温莪术挥发性成分的闪蒸-气相色谱-质谱法测定研究

采用闪蒸-气相色谱-质谱法(FE-GC-MS)对温莪术挥发性化合物进行了分析研究,并对主要影响因素如闪蒸温度、样品量和样品粒度等进行优化。结果显示,0.4 mg的粉末样品,在200℃下闪蒸,经色谱分离后得到60余种成分。对FE-GC-MS、水蒸气蒸馏法(SD)-GC-MS和固相微萃取(SPME)-GC-MS这3种方法进行比较,利用质谱解析结合保留指数鉴定出的化合物数量分别为40、38和36种。由FE-GC-MS得到的莪术油主要活性成分如莪术烯、莪术醇、β-榄香烯酮、吉马酮和莪术二酮的含量与SD、SPME法所得结果相近。结果表明,闪蒸法样品用量少而得到的挥发性成分较多,且无需任何前处理。     

气相色谱-质谱法测定核桃中腈苯唑的残留量

为分析核桃仁中腈苯唑残留量,采用Qu Ech ERS方法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,外标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收率为92.2%~97.2%,相对标准偏差为3.93%。该方法简便快速、具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可以满足核桃仁中腈苯唑农药残留的分析。     

液液萃取-气相色谱／质谱法测定水中半挥发性有机物

指出了半挥发性有机化合物是指可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。分别在中性、碱性和酸性条件下，以二氯甲烷萃取了水和废水中的半挥发性有机化合物，被浓缩后的有机溶液经进一步净化和浓缩，用GC -M S进行了检测，方法严谨可行，检出限低，精密度良好，回收率在合格范围内。     

土壤中多氯联苯的气相色谱-串联质谱法研究

建立了测定土壤中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱串联质谱分析方法。使样品经快速提取,在MRM模式下检测,外标法定量。结果显示：18种PCBs在0.5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.990以上;加标回收率在71.2%～115.2%之间,相对标准偏差RSD(n=6)都低于11%,定量限为0.1～0.5μg/kg。该方法操作简单方便,准确度高,灵敏度好,可以用于土壤中18种PCBs的同时测定。     

油茶籽油气相色谱与气质联用分析

采用GC-FID分析茶籽油中脂肪酸组成,采用GC-MS鉴定挥发性风味物质成分。结果表明:茶籽油中检测出包括2种饱和脂肪酸在内共12种脂肪酸,含量最高的是油酸;鉴定出53种挥发性风味物质,而醛类化合物对茶油的特殊风味起到主导作用。     

液相色谱—质谱法测定集装箱底板中辛硫磷防腐剂的含量

本文建立了测定集装箱底板中辛硫磷防腐剂含量的方法,采用二氯甲烷萃取,经浓缩后,上液相色谱—质谱联用仪（LC-MS）进行测定。结果表明：采用LC-MS测定辛硫磷能避免因受热分解而是响应值降低的问题,该方法简单、易操作,线性相关性好,相关系数R2大于或等于0.9990,测得辛硫磷的检测低限为2ng/mL,回收率在73.00%～102.00%之间,RSD在4.06%～7.82%之间。     

顶空—气相色谱测定水中丙烯腈方法研究

建立了水中丙烯腈的顶空气相色谱（HS-GC）测定法,对水中丙烯腈进行顶空提取后进行色谱分析,采用毛细管柱HP-INNOWAX分离,取FID检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明：在0.01～10mg/L范围内,其线性方程为Y=57.19X-1.4493,相关系数为0.9999,方法检出限为0.004mg/L。对自来水和矿泉水等水样进行加标回收试验,相对标准偏差不大于4%,平均回收率不超过103%。该方法操作简便、出峰快、灵敏度高,具有良好的准确度和精密度,适用于各种水中丙烯腈的测定。     

集装箱底板中防腐剂检测技术——气相色谱-质谱法测定含氯苯酚防腐剂的含量

本文建立了测定集装箱底板中五氯苯酚和2,3,5,6四氯苯酚的含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）,采用超声波萃取,经乙酸酐乙酰化后,利用GC-MS选择性离子检测器进行测定。结果表明,该方法简单、易操作,线性相关性好,五氯苯酚和四氯苯酚的相关系数R2均大于或等于0.999,测得五氯苯酚和四氯苯酚的检测低限为0.2 g/mL,回收率分别在80.80%～116.80%和88.48%～116.00%之间,RSD分别在2.85%～9.31%和2.45%～5.02%之间,该方法可以用于集装箱底板用胶合板产品的四氯苯酚和五氯苯酚防腐剂的定量检测工作。     

分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中13种菊酯类农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1_v/v)提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及碰撞能和驻留时间。结果表明:13种菊酯含量在10～200μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r^2均大于0.995。以空白基质进行3个水平添加浓度0.02～0.20 mg/kg,平均回收率为75.4%～87.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～7.7%,该方法的简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合菊酯类农药测定的技术要求。     

液液萃取-气相色谱质谱联用测定水中49种农药及代谢物残留

建立了一种气相色谱质谱联用同时测定水中49种农药及代谢物残留的方法。样品经二氯甲烷∶丙酮(V/V,1∶1)二次萃取浓缩后,在VF-1701 ms毛细管柱条件下,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS-MS上机分析。结果显示：49种农药及代谢物在10～500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,定量限为0.003～0.464μg/L;平均加标回收率在62.6%～116.5%,精密度相对标准偏差在0.8%～12.2%。该方法前处理简单,准确灵敏,回收率高,适合水中多种农药残留的定量分析。     

木材阻燃的回顾与展望

综合论述了木材阻燃处理的国内外现状,并提出其今后发展趋势。     

Fire-retardant mechanism of fire-retardant FRW by FTIR

The structures of the solid state products formed by the partial combustion of Korean pine wood treated with fire-retardant FRW were analyzed by microscopic FTIR. The volatile pyrolytic products of basswood (Tilia amurensis) specimens treated with FRW and its components guanylurea phosphate and boric acid were analyzed by GC-FTIR. The pyrolytic and charring process, the effects of fire-retardant, and the structural characteristics of the pyrolytic products were discussed. It was concluded that upon heating and by the catalysis of FRW and its decomposition products reactions of wood took place successively, namely the dehydration of polysaccharide, the elimination of acetic acid from hemicellulose, the degradation of polysaccharide, the degradation of lignin, the polymerization of the pyrolytic products of wood, reactions of oxygen-element-elimination of aliphatic polymers and the structural change of the latter to form aromatic structures, and charring. The pyrolysis process of wood was altered and the yield of volatile pyrolytic products was decreased by FRW treatment. __________ Translated from Scientia Silvae Sinicae, 2005, 41(4): 149–154 [译自: 林业科学, 2005, 41(4): 149–154]     

三乙醇胺对木材阻燃剂的阻燃效果和吸湿性的影响

考察了三乙醇胺(TEM)对3种木材阻燃剂(F1、F2、DPB)处理试件的载药率、阻燃效果、吸湿性的影响。试验结果表明:随三乙醇胺加入量的增加,阻燃试件的载药率增加,氧指数增加,阻燃效果得到改善;三乙醇胺加入量大于3.5%时,处理液的黏度增加,载药率增加不明显;加入2.5%～3.5%的三乙醇胺时,处理试件的吸湿率最小。同时实验还显示了在3种木材阻燃剂中加入三乙醇胺后,只有F2与三乙醇胺有协同效应,其它两种阻燃剂协同效应不明显。     

木塑复合材料阻燃技术研究现状和趋势

综述了近年来木塑复合材料的常用阻燃剂类型（主要指无卤阻燃剂）、阻燃处理工艺及其阻燃性能的研究现状,对木塑复合材料的燃烧性能进行了分析,并结合木塑复合材料在阻燃方面存在的问题对其未来发展方向进行了展望。     

木材功能化阻燃剂研究进展

一剂多效是木材阻燃剂的主要发展方向。文中分别对常用的木材功能化阻燃剂和阻燃处理工艺的国内外研究进展进行了综述,包括磷氮硼阻燃剂、金属化合物阻燃剂、树脂阻燃剂、纳米阻燃剂和微胶囊阻燃剂及新型浸渍法、表面改性法和溶胶-凝胶法等阻燃处理工艺,讨论了木材阻燃研究的发展趋势。     

木材阻燃耐久性研究

研究了ＰＮＢ阻燃体系的阻燃耐久性问题。研究结果,试件在流动水中浸泡一天失重率为未浸泡前的７倍,有焰燃烧时间和无焰燃烧时间由零增加到１８０ｓ和６５０ｓ,损毁长度率为１００％,与未经阻燃处理的试件相同。利用脲醛预缩液与ＰＮＢ混合浸注木材,干燥处理后,在流动水中浸泡７嵦欤е芈始负趺挥斜浠醒嫒忌帐奔浜臀扪嫒忌帐奔浔３治悖鸹俪ざ嚷事杂性黾印Ｋ得麟迦┰に跻憾蕴岣咦枞继逑档目沽魇杂幸欢ㄗ饔茫瑣从而提高了木材阻燃的耐久性。     

木材阻燃剂FRW的阻燃机理

在综合分析热分析法、锥形量热仪法和FTIR法获得的FRW阻燃机理研究结果并吸收木材阻燃机理研究现有成果的基础上,推导进而提出了木材阻燃剂FRW的阻燃机理。其主要内容是:1)FRW阻燃木材受热时,阻燃剂FRW分解产生不燃性气体和不挥发的酸性熔融物质,具有降低体系温度和氧气浓度及屏蔽热辐射的作用,降低了木材的热解速度;2)FRW的组分硼酸和GUP的酸性分解产物催化木材脱水、降解,以及木材热解产物的缩合、聚合、芳构化等反应,能改变木材的热解途径并使其向着有利于炭化的方向变化,FRW显著的催化成炭作用,使阻燃木材的燃烧放热量大大降低,这是FRW阻燃机理的主要方面;3)硼酸与GUP起阻燃作用的温度和方式不同,并且有相互补充的作用,因而表现出阻燃协同效应。     

KY-FW阻燃剂对木材力学性能的影响

采用杉木和泡桐为试材,对经过KY-FW阻燃剂处理的木材与未经处理的木材进行对比研究,分析KY-FW阻燃剂对木材力学性能的影响.结果表明,木材经KY-FW阻燃剂处理后,除冲击韧性降低外,其它主要力学性能指标(如抗弯强度、顺纹抗压强度及硬度)都有所提高.KY-FW阻燃木材的力学性能达到了一级水基型阻燃剂标准规定的相应指标.     

GC-MS和LC-MS/MS检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂

为探索木制品中阻燃剂检测方法,本文利用微波辅助萃取探索并比较了两种木材及其制品中3种有机磷阻燃剂检测方法。气相色谱-质谱方法(GC-MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率87.0%~111.2%,相对标准偏差3.6%~16.3%,检出限分别29,20,14μg·kg~(-1);液相色谱-串级质谱方法(LC-MS/MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率82.7%~98.3%,相对标准偏差1.8%~10.8%,检出限分别8,2,15μg·kg~(-1)。两种方法提取效果较好,准确度和精密度满足试验要求,均能够有效地检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂。     

超声波技术在木材阻燃浸渍处理过程中的应用

探讨了超声波应用于木材阻燃浸渍处理过程的可行性,同时讨论了超声波试验参数频率、声强、辐射时间等的选择。在讨论的基础上,以樟子松和水曲柳为木材试样,选择压力浸渍、超声波加压浸渍和微波处理后超声波加压浸渍3种木材阻燃处理方法,经过试验,说明在生产阻燃木材的浸渍方法中引入超声波技术是可行的。