枸杞籽油脂肪酸和挥发油化学成分的气质联用分析

分析枸杞籽油的主要组成及挥发油的化学成分和含量。以超临界CO₂提取的枸杞籽油为原料,采用三氟化硼甲酯化法对枸杞籽油进行处理,使脂肪酸甲酯化。利用水蒸气蒸馏法提取枸杞籽油中的挥发油,用GC-MS技术分别对脂肪酸甲酯化样品、挥发油化学成分和含量进行分析。枸杞籽油中共鉴定出22种脂肪酸甲酯化合物,主要为亚油酸甲酯(50.03%)、油酸甲酯(11.19%)、棕榈酸甲酯(7.53%)、亚油酸乙酯(4.82%)、硬脂酸甲酯(3.57%)和二十二烷酸甲酯(2.53%);枸杞籽油在110℃和150℃时得到的挥发组分中,有11种化合物相同,主要是亚油酸乙酯、反油酸乙酯、罗汉柏烯和2,2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)。枸杞籽中含有丰富的脂肪酸和药用活性物质,具有较高的食药用价值。     

反相高效液相色谱法测定枸杞干果及枸杞籽油中玉米黄质·β-胡萝卜素和叶黄素

[目的]建立反相高效液相色谱法同时测定枸杞及枸杞籽油中玉米黄质、β-胡萝卜素及叶黄素的方法。[方法]试样经皂化使玉米黄质、β-胡萝卜素和叶黄素释放为游离态,用乙醚-正己烷-环己烷(40+40+20,V/V)提取,C_(30)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离。[结果]玉米黄质、β-胡萝卜素及叶黄素在不同浓度下其峰强度和质量浓度呈良好的线性关系(r>0.999 7),样品添加回收试验的平均回收率为83.9%～111.1%,RSD为1.5%～9.5%(n=6)。[结论]该方法简单准确,适用于枸杞及枸杞籽油中3种类胡萝卜素的同时检测。     

微波密闭消解ICP-AES法测定宁夏枸杞中矿物元素

[目的]测定宁夏枸杞中矿物元素的含量。[方法]选择HNO3-H2O2作为枸杞样品消化的酸溶体系,利用微波密闭消解系统对样品进行消解,采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对宁夏枸杞中K、Ca、Na、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Pb和Cr 10种无机元素进行同时检测;通过加样回收率试验,验证分析数据的可靠性。[结果]该方法的相对标准偏差均低于5%;回收率在94.40%～107.00%之间,准确度和精密度良好,分析数据可靠。[结论]该方法快速,简单,精确,可满足枸杞样品中多元素同时分析检测的要求,为研究枸杞中矿物质元素含量及其产品品质提供了科学方法。     

辣木不同部位主要营养成分及氨基酸含量比较分析

以辣木叶、茎、籽和籽壳作为试验材料,测定其主要营养成分、元素和水解氨基酸含量,比较辣木不同部位营养成分、元素和水解氨基酸含量的差异性。结果表明,辣木籽蛋白质含量为37.8%,粗脂肪含量为40.12%,辣木叶总糖含量为15.12%,辣木籽壳粗纤维含量为52.36%。辣木不同部位元素含量差异显著,含有对人体有益的大量元素和微量元素,辣木中大量元素平均含量由高到低依次为KCaPMgNa,且K和Ca的含量远远高于其他大量元素;辣木中微量元素平均含量由高到低依次为FeZnMnCrSe,且Fe和Zn的含量远远高于其他元素;重金属元素As,Pb,Hg和Cd在辣木中的含量比较低。辣木不同部位均含有17种氨基酸,氨基酸总量大小顺序为辣木籽(32.53%)辣木叶(23.29%)辣木籽壳(8.02%)辣木茎(5.97%)。采用氨基酸评分(AAS)、氨基酸比值系数(RC)和比值系数法(SRC)对辣木的营养价值进行评价,结果表明,其营养价值高低顺序为辣木籽辣木叶辣木籽壳辣木茎。     

蔓性千斤拔药材中重金属含量分析

采用微波消解蔓性千斤拔(Flemingia philippinensis)药材样品,用原子吸收分光光度法测定铅、镉和铜,用原子荧光光度法测定砷、汞的含量。结果表明,样品中5种有害重金属元素均未超标,方法回收率为98.5%～102.6%,相对标准偏差为0.75%～3.26%。该法精密度和准确度较高,可用于蔓性千斤拔药材中的重金属元素含量快速分析。     

ICP-MS测定铁皮石斛中5种重金属元素的研究（英文）

[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铁皮石斛中Pb、Cd、Cu、As、Hg等5种重金属元素的方法。[方法]样品采用硝酸、双氧水混合体系进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定。同时为避免基体效应等影响,加入内标进行校正。[结果]5种重金属元素线性关系良好,相关系数为0.998 2~0.999 9,检出限范围为0.008~0.750μg/L。加标回收率为90.4%~96.9%,相对标准偏差为1.6%~8.2%。用该法测定国家标准物质人参和黄芪,测定结果均在标准参考值范围内。[结论]建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,满足铁皮石斛中重金属元素的测定要求。     

ICP-MS法测定地表水中7种重金属元素含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地表水中7种重金属元素含量的方法。[方法]采用ICP-MS法,用2%HNO_3配制Cd、Cr、Cu、Se、Pb、Zn、Hg浓度为0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L的标准系列,以~(45)Sc、~(74)Ge、~(115)In、~(185)Re作在线内标,调节仪器测定参数,测定地表水环境质量标准基本项目中的重金属元素含量。[结果]ICP-MS法测定的7种重金属含量元素的线性相关系数均0.999 0,标准样品的测定值均在保证值范围内,加标回收率为95.5%~102.0%。[结论]ICP-MS法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点,是测定地表水中重金属元素含量的理想方法。     

微波消解一ICP-AES法测定蜂蜜中重金属元素(英文)

运用微波消解-电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)技术,建立蜂蜜中重金属元素的测定方法。测定了蜂蜜中的钡、铜、铅、镉、砷、汞、铬、锰等8种重金属的含量,各元素在0~10.0 mg/L测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为94.1%~110%,测定结果良好。与常规分析方法相比,该法简便、快速、可靠,应用于蜂蜜中多元素的测定。     

基于ICP-MS法测定牛大力重金属污染水平的研究

【目的】建立牛大力药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu) 5种重金属元素残留的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法,并评价其安全性。【方法】以电感耦合等离子体质谱法测定牛大力药材中5种重金属的含量,并采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对牛大力的重金属污染进行评价。【结果】ICP-MS测定牛大力Pb、Cd、As、Cu、Hg的标准曲线线性良好,R~2均大于0.999,加样回收率均在94%～110%之间,RSD均小于5.0%,各个产区牛大力药材5种重金属的单因子指数均小于1,综合污染水平均属于安全水平。【结论】电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)精密度高,重复性好,适用于测定牛大力药材中As、Hg、Pb、Cd和Cu等重金属的检测工作,能准确评价牛大力药材重金属污染水平及质量的安全性。     

等离子体发射光谱法同时测定废水中多种痕量重金属元素

使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时检测废水中Cu、Fe、Zn、Pb、As等7种微量重金属元素.这种方法下7种元素的相对标准偏差(RSDs)均小于5%,回收率在89.9%-102.5%之间,最低检出限能满足废水检测的要求.该方法对工业废水中的重金属元素进行及时、准确的监测和控制有重要意义.     

基于ICP-MS法比较木香炮制前后重金属及有害元素含量变化

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定木香中铜、铅、砷、镉和汞5种重金属的含量,并对炮制前后的含量变化进行比较。采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟和铋为内标,ICP-MS法测定铜、铅、砷、镉和汞5种元素含量。铜、铅、砷、镉和汞5种待测元素的线性关系良好(R≥0.9992),回收率为85.1%～105.2%;RSD的范围为2.7%～5.8%。测定结果显示,炮制后重金属含量均有所下降,砷残留量下降明显。研究建立了基于ICP-MS法测定木香重金属及有害元素的含量测定方法,揭示了炮制工艺可降低木香中重金属及有害元素的含量,为进一步评估木香做为药材使用的安全性提供了科学依据。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

ICP-MS法测定苞叶雪莲中重金属元素含量

为了建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对藏药苞叶雪莲中Zn、Fe、Mn、Cr、Ni、Cu、As、Cd、Ag、Pb等10种重金属元素的含量进行测定,采用微波消解法对藏药苞叶雪莲进行前处理,以~6Li、~(45)Sc、~(72)Ge、~(89)Y、~(115)In、~(159)Tb、~(209)Bi为内标,采用ICP-MS法测定上述10种元素的含量。结果表明:对各测定元素,标准曲线的相关系数0.9992—0.9998,检出限为0.0041—4.6040μg/L,回收率为98.6%—110.5%。该方法简便、快速、准确,可用于苞叶雪莲中10种重金属元素含量的测定。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蜂蜜中多种元素

运用微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立蜂蜜中元素的测定方法。各元素在0-1.0 mg/L或0-4.0 mg/L测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为96.3%～108.3%。该方法测定了蜂蜜中的镁、钙、铁、铜、锌、锰、硒等营养元素,以及铅、砷、汞、镉、铬等重金属的含量,测定结果良好。     

江西名茶中Cr、Ni和Co 3种重金属元素含量的比较分析

【目的】建立Cr、Ni和Co 3种重金属元素含量测定的石墨炉原子吸收光谱法,并利用建立的方法测定8种江西名茶中相应的3种重金属元素的含量,同时进行比较分析。【方法】首先通过正交试验设计优选各元素测定的仪器最佳工作条件,在最佳仪器工作条件下建立各元素的标准曲线,同时考察建立方法的检出限、精密度;然后优化前处理条件,在优选的前处理条件下,测定样品加标回收率,考察建立方法的准确度;最后利用建立的方法测定8种江西名茶中3种元素的含量并对其进行比较分析。【结果】建立的各元素原子吸收光谱法在相应浓度区间内线性关系良好,相关系数为0.994 6～0.999 3,精密度RSD值为3.93%～8.06%,检出限为0.88～5.625μg/mL,回收率为70.02%～93.50%,均符合要求。3种元素测定结果表明各元素在8种茶叶中的含量存在一定的差异显著性,各元素含量在不同茶叶中的由大到小排序基本为Ni、Cr和Co,Ni元素含量最高的是婺源毛尖;Cr元素含量最高的是庐山云雾;Co元素含量最高的是井冈翠绿。【结论】建立的茶叶中3种重金属元素含量的石墨炉原子吸收光谱法操作简便,干扰较少,灵敏度高,对其他各种茶叶中相应元素含量的测定均适用,测得的8种江西名茶中Cr、Ni和Co 3种重金属元素含量均较低,符合食用要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦籽粒中8种重金属元素

以45Sc、72Ge、103Rh、115In、209Bi为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定农产品中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、砷(As)、汞(Hg)、镍(Ni)、锑(Sb) 8种重金属元素,选取2种国家标准物质菠菜(GBW10015)和柑橘叶(GBW10020)验证该方法的可靠性,并用该方法检测小麦籽粒中上述重金属含量,以期为农产品质量安全检测提供一种操作性强、高效、准确的方法。结果表明,该方法线性良好,相关系数均大于0.999 0,线性范围宽;铅、砷、铜、镍、铬检出限均为0.03 mg/kg,锑检出限为0.004 mg/kg,汞检出限为0.003 mg/kg,镉检出限为0.002 mg/kg。该方法加标回收率在63.7%～97.9%,精密度(RSD)在3.4%～15.1%。可靠性试验结果表明,该方法测定值均在标准值允许范围内。采用该方法检测小麦籽粒重金属含量表明,小麦中镍对高暴露人群可能存在较大的健康风险,其他元素安全风险级别较低。该方法简单、高效、准确,适用于农产品样品中8种重金属元素的快速检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定枸杞多糖铁配合物中铁含量

采用微波消解法处理枸杞多糖铁配合物,用硝酸-双氧水(6∶1,φ)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了枸杞多糖铁配合物中铁含量。元素检出限(3S/N)为0.0108 mg·L~(-1),回收率在96.5%~104.9%之间,相对标准偏差(n=10)为4.98%。测得的枸杞多糖铁配合物中的铁含量为36.71 mg·g~(-1)。     

口含烟中重金属组分向唾液转移的模拟测定方法

为研究口含烟食用过程中重金属向唾液转移的情况,利用人工模拟唾液作为提取液,在超声条件下对口含烟样品进行提取,并利用微波消解–电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测定重金属含量,建立了口含烟中6种重金属(Cd、Pb、Cr、Ni、As和Se)向唾液转移的模拟测定方法。对人工唾液提取液体积、提取时间进行了优化;绘制了口含烟6种重金属元素标准曲线,在考察浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均在0.999 7以上,检出限和定量限低于0.1 ng/m L,测定口含烟样品中重金属加标回收率为93.8%~101.8%。运用所建立的方法分别测定7个口含烟样品在人工唾液提取液中的6种重金属Cr、Ni、Cd、Se、As、Pb的转移率分别为2.52%~16.62%、7.97%~22.51%、8.44%~31.40%、10.71%~38.70%、18.94%~40.84%、10.71%~43.60%。     

ICP-MS法测定地域标志产品四川涪城麦冬中的重金属含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的方法,明确涪城麦冬的重金属含量。[方法]样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的含量。[结果]各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0,精密度试验的相对标准偏差小于5%,回收率在91.8%~103.0%,检出限均小于0.01 mg/kg。[结论]该方法简便快速、灵敏度高,满足涪城麦冬中重金属含量的测定要求。