中华人民共和国农业行业标准蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法

NY／T1380--2007《蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法》由农业部于2007年6月14日发布,从2007年9月1日起实施。本刊刊登如下,以飨广大读者。     

气相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中30种农药残留

建立一种应用气相色谱串联质谱法对蔬菜、水果中多种农药残留进行分析测定的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,用1%乙酸的乙腈溶液提取后,净化包(内含PSA、C18、GCB、MgSO_4)净化,应用全扫描模式(Full Scan)对30种农药进行定性,选择反应监测模式(SRM)定量,外标法计算结果。通过对样品前处理方法的优化,减小了本底值,使定量的准确度得到了提高,在0~0.20mg/kg线性范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99,添加浓度为0.05~0.20mg/kg,回收率为74%~114%。本文研究为蔬菜水果中多种农药残留的分析测定提供了可靠依据。     

气相色谱法测定蔬菜中多农药残留

应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ：Ｖ＝１：１的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷，石油醚分别对提取液进行液－液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗涤性炭除去提取液中的叶绿有萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷，拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ－１７配之以一阶温度程序，使０种有机磷农药分离良好，选用弱极     

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中31种农药残留

[目的]建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定蔬菜中31种农药残留的分析方法。[方法]经过对比最终确定样品采用QuEChERS前处理方法,以乙腈提取,无水硫酸镁盐包盐析分离,离心之后净化处理,浓缩定容后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下监测分析,基质配制标准溶液,外标法定量。[结果]31种农药在一定含量范围内（1～1 000μg/L）线性关系良好（R²>0.99）,3个添加水平的回收率为77.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）在1.02%～9.28%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg,方法的定量限为0.5～5.0μg/kg。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适合于蔬菜中多种农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果和食用菌中6种农药残留

本文建立了蔬菜水果和食用菌中6种常见农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法,探究了样品前处理过程中提取剂、净化剂、基质效应等方面的影响,最终确定用乙腈提取,PSA分散固相萃取,甲醇-水(体积比1∶1)复溶,过PTFE滤膜后,用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定,外标法定量。6种农药在0.5~500.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.999 38),乙酰甲胺磷回收率在70.0%~82.3%之间,另外5种农药回收率在92.6%~107.6%之间,相对标准偏差在1%~5%之间,方法定量限范围1~4μg/kg。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,准确度和精密度良好,适合蔬菜、水果和食用菌多残留检测,适用于实验室大批量样品快速测定。     

无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测

本试验建立了无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测方法,样品采用乙腈提取,经液液萃取净化,用选择离子(SIM)模式气相色谱-质谱分析,以保留时间和特征离子定性、峰面积定量。具体操作是:在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平回收率为60.5%~108.3%,相对标准偏差小于20%,最低检出限在0.002~0.200 mg/kg,最低定量限在0.006~0.600 mg/kg之间。该检测方法符合国家无公害蔬菜的多残留分析要求。     

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定

采用乙腈超声提取,c18柱、psa柱净化的方法进行样品前处理,气质色谱法分离特征离子碎片定性,外标法定量,建立了豆芽中10种有机磷农药残留的气相色谱—质谱检测方法。结果表明：该方法前处理简单,样品杂质较少,分离较好,无明显杂峰,10种农残标准曲线相关系数在0.9901～0.9988之间;定量检出下限（s/n =10 ,n=3）在2.6～3.8 μg/kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%～13.5 %,回收率60%～80%。对泰安13个农贸市场26个批次豆芽产品进行检测,10种有机磷农药残留均为未检出,单项合格率100%。     

蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定

为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器（FPD）,DB-1701毛细管柱和HP-50＋毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明：13种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷）的检出限为0．007～0．048mg／kg,平均回收率为75．2％～119．2％,相对标准偏差0．7％～9．3％。结论：该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。     

蔬菜、水果中农药多残留快速分析方法

采用固相萃取净化法对样品中的农药进行提取及净化,用气相色谱-质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定,依据保留时间和特征离子丰度比,对农药进行确证.并可同时定性和定量,用于蔬菜、水果等多种农产品的检测.根据检测农药的异同,回收率在80%～110%之间,相对标准偏差1.13%～6.21%.     

蔬菜、水果中农药多残留快速分析方法

采用固相萃取净化法对样品中的农药进行提取及净化,用气相色谱-质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定,依据保留时间和特征离子丰度比,对农药进行确证。并可同时定性和定量,用于蔬菜、水果等多种农产品的检测。根据检测农药的异同,回收率在80%～110%之间,相对标准偏差1.13%～6.21%。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定香菇中13种农药残留

建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测香菇中13种农药残留的分析方法。香菇样品经前处理后,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测,用外标法定量。结果表明,在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个添加水平下,回收率范围为75.4%～110.6%。用重复性限反映精密度,均符合标准GB 23200.113—2018的要求。QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、可靠,适用于香菇样品中的农药残留检验检测。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定食用植物油中15种农药残留

建立了一种QuEChERS-气相色谱质谱法同时检测植物油中15种农药残留的方法。样品提取净化采用QuEChERS法,用酸化乙腈提取,经PSA和C18基质分散净化,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,15种农药在0.050 0～0.500 0μg/mL线性良好,相关系数在0.995 3～0.999 3,在低、中、高3个不同浓度水平的平均加标回收率为83.4%～106.8%,相对标准偏差为2.4%～4.8%,定量限为0.030～0.088μg/mL。该方法简便、准确、快速,可满足植物油中15种农药残留的同时检测需要。     

在线凝胶渗透色谱/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中49种农药残留组分

该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测和确证。结果表明：49种农药的残留组分在50μg/kg的添加量下,用同种样品基质配制标样进行定量的加标回收率为66%-114%,相对标准偏差为0.4%-16.8%;用相近样品基质配制标样进行定量的加标回收率,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和哒螨灵外,其余的均为60%-117%,相对标准偏差为0.4%-12.7%。该方法具有样品前处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,在大批量的蔬菜农药多残留检测领域有很好的应用前景。     

气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留

用气相色谱法测定蔬菜中 1 7种农药残留 ,检测线性范围为 0 .1～ 1 .5 μg/ml,最小检测限为 0 .0 1 0～ 0 .0 4 0mg/kg ,回收率在 75 .2 %～ 1 0 8%,变异系数 (RSD) 0 .3～ 6 .8(n =3 )。     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD),毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好.采用外标法定量.测定的分析方法的相对标准偏差在0.99%～3.73%之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求.此方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速.     

中华人民共和国农业行业标准 NY/T1453-2007 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱一质谱一质谱联用法

NY/T1453-2007《蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定液相色谱-质谱-质谱联用法》由农业部于2007年12月18日发布,从2008年3月1日起实施。本刊全文刊登如下,以飨广大读者。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多效唑农药残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定。[结果]多效唑的质量浓度(0.005~0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50%~96.73%,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73%。[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定棉花中44种农药残留研究

[目的]建立棉花中多种农药残留同时检测的分析方法.[方法]样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉净化,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析,进一步除去样液中脂肪等大分子干扰物质.[结果]加标水平为0.008～0.064 mg/kg时,回收率为65％～120％,相对标准偏差小于15％;44种农药的检出限为0.000 5～0.020 0 mg/kg.[结论]试验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足棉花中多种农药残留限量标准的检测要求.     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定土壤中多种农药残留

建立了土壤中多种农药残留同时检测的分析方法。样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉和C18吸附剂净化,再经在线凝胶渗透色谱一气相色谱/质谱(GPC—GC/MS)分析,进一步除去样液中大分子干扰物质。加标水平为0.006～0.05mg/kg时,回收率为65%～120%,相对标准偏差小于15%;24种农药的检出限为0.0005～0.02mg/kg。实验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足土壤中多种农药残留限量标准的检测要求。     

绿茶中13种农药残留的气相色谱质谱测定

采用气相色谱-质谱法检测绿茶中的多种农药残留。样品经正己烷+丙酮+乙酸乙酯(1+1+1,V/V/V)提取,活性炭和Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测,结果表明,13种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,高、中、低3档(0.10、0.50、1.00 mg/L)加标回收率为85.1%~105.3%,相对标准偏差为5.4%~7.2%,检出限为0.002~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。