啶虫脒在青菜上的降解规律研究

为探究啶虫脒在青菜上的降解规律,开展了40%啶虫脒水分散粒剂在上海浦东地区青菜上降解试验。结果表明,在青菜植株上施用40%啶虫脒水分散粒剂121.5 g/hm2,啶虫脒的消解半衰期为2.53 d,消解迅速;施药次数对啶虫脒最终残留量的影响远高于施药量的影响。     

虫酰肼和呋喃虫酰肼在土壤中的检测方法及残留动态

本研究运用液相色谱法分析,采用乙腈匀浆提取,氨基柱净化,经有机膜过滤进样检测,虫酰肼和呋喃虫酰肼回收率分别为83.0%～100.5%和87.0%～109.5%。相对标准偏差(RSD)在1.9%～10.2%,均符合农药检测要求。试验表明：虫酰肼和呋喃虫酰肼施药后1 h土壤中的残留量最大,随着间隔时间延长残留量逐渐减少;砂质壤土中农药降解速度明显快于砂土。砂质壤土中农药残留消解方程：虫酰肼Ct=0.847e-0.1848t,T1/2=3.75 d,R2=0.9554;呋喃虫酰肼Ct=0.875e-0.2895t,T1/2=2.39 d,R2=0.929;在砂土中降解方程：虫酰肼Ct=0.816e-0.12541t,T1/2=5.53 d,R2=0.9418;呋喃虫酰肼Ct=0.8657e-0.1462t,T1/2=4.74 d,R2=0.9399。     

啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究

研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮（1∶1,V/V）提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10^-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d（滨州）和4.8 d（烟台）,属于易降解农药（T1/2〈30 d）。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg（烟台）和0.025、0.045 mg/kg（滨州）。     

不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。     

虫酰肼和呋喃虫酰肼在京葱上的消解动态

京葱中虫酰肼和呋喃虫酰肼农药残留测定,采用乙腈匀浆提取,氨基柱净化,经有机膜过滤,运用液相色谱法分析,当添加水平为0.05～1.00 mg.kg^-1时,平均添加回收率虫酰肼为75.3%～101.5%,呋喃虫酰79.0%～105.5%,相对标准偏差在1.8%～19.2%,最低检测浓度为0.05 mg.kg^-1。田间残留消解试验表明,虫酰肼和呋喃虫酰肼在喷药后1 h最大,其后的分解速度较快。其消解方程虫酰肼Ct=1.609e-0.580 9t,半衰期T为1.19 d;呋喃虫酰肼Ct=1.589e-0.891t,R2=0.972 8,T1/2=1.17 d。建议在京葱上虫酰肼安全间隔大于5d,呋喃虫酰肼安全间隔期为4 d。     

阿维菌素在沙糖桔和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱法建立了沙糖桔和土壤中的阿维菌素残留量分析方法,并研究了阿维菌素的动态消解过程并拟合了消解曲线方程,全果中消解动态方程为：y=0.2559e-0.214t,R2 = 0.969,T1/2=4.36d,果皮中消解动态方程为：y = 0.222e-0.14t,R2 = 0.9695,T1/2=4.27d,土壤中效解动态方程：y = 0.3601e-0.228t,R2 = 0.9763,T1/2=3.67d。通过对比分析动态消解方程表明,阿维菌素在土壤中消解速率优于果实中。     

酶联免疫测定技术在研究氟虫腈降解中的应用

利用单克隆抗体间接竞争ELISA技术检测氟虫腈在青菜和土壤中的降解规律。其在青菜中的降解动态符合一级降解动力学方程C=0.1927e-0.0666t,降解半衰期为10.4d,r=-0.9787;在土壤中的降解符合一级降解动力学方程C=0.0990e-0.0459t,半衰期为15.1d,r=-0.9826。在室内从紫外线、臭氧、pH值、原子辐照4个方面对氟虫腈消解状况进行了分析,发现紫外线照射25h时,氟虫腈降解率最高可达到90%;通入臭氧60min时,氟虫腈降解率最高可达48.5%;溶液pH为12时,氟虫腈在48h时降解率高达88.0%;而辐照处理对氟虫腈的降解效果不明显。     

不同剂型啶虫脒在棉花和土壤中的残留及降解研究

应用GC-ECD测定,采用田间试验方法研究了20%啶虫脒可溶性粉剂(SP)和3%啶虫脒乳油(EC)在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。结果表明,20%SP啶虫脒在棉叶中半衰期为2.1～2.7d,在土壤中为1.9～3.1d;3?啶虫脒在棉叶中半衰期为1.1～1.7d,在土壤中为0.85～1.6d。虽然可溶性粉剂较乳油降解更慢,但最终残留相差不大。用量13.5～27ga.i.·hm-2,间隔10d施药2次,距最后一次施药14d收获棉花籽中啶虫脒残留量小于0.0422mg·kg-1,建议20%啶虫脒可溶性粉剂或3%啶虫脒乳油在棉花上防治蚜虫最多使用2次,用量为13.5ga.i.·hm-2,安全间隔期为14d。     

异丙威和啶虫脒在稻田土壤及水稻中的残留检测与消解动态

异丙威和啶虫脒是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立一种同时测定稻田土壤和水稻中异丙威和啶虫脒残留量的气相色谱法,并采用该方法研究贵州开阳、黄平、桐梓等3地异丙威和啶虫脒的残留动态和其在土壤中消解的影响因子。结果表明,在0.50～20.00 mg/L范围内,异丙威和啶虫脒的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8、0.999 4。在添加水平为0.1～1.0 mg/kg范围内,稻田土壤中异丙威和啶虫脒中的平均添加回收率分别为88.35%～92.96%、86.82%～96.05%,相对标准偏差分别为1.26%～1.74%、0.52%～1.62%;水稻中异丙威和啶虫脒的平均添加回收率分别为93.66%～99.45%、91.94%～98.40%,相对标准偏差分别为1.02%～3.62%、0.52%～4.23%。在供试条件下,土壤微生物对异丙威和啶虫脒在土壤中的消解起着重要作用,2种药剂在灭菌土壤中的半衰期为未灭菌土壤的3.01、3.51倍;土壤温度和异丙威与啶虫脒混样浓度对其消解也有影响,土壤中异丙威和啶虫脒的消解速率随着土壤温度增加而加快,随着施药剂量的增加而减慢。田间试验结果表明,异丙威和啶虫脒在贵州开阳、黄平和桐梓等3地稻田土壤和水稻中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;2种药剂在水稻植株中消解迅速,半衰期分别为2.08～2.29、2.58～4.24 d;在稻田土壤中的消解速率比植株中的慢,半衰期分别为4.13～5.83、3.64～4.13 d,属于易降解农药(t_(1/2)30 d)。     

啶虫脒在甘蓝中的残留测定及安全使用评价

田间小区试验结果表明:40%啶虫脒水分散粒剂在土壤中的半衰期为1.4～2.6 d,药后5 d消解90%以上;在甘蓝中的半衰期为1.1～2.2 d,药后5 d消解92%以上。最终残留量测定结果表明:40%啶虫脒在甘蓝上用于防治蚜虫、菜青虫,以22.5～33.75 g a.i./hm2,连续喷药2～3次为宜,药后7 d收获的甘蓝中啶虫脒残留量为0.022～0.382 mg/kg,均低于最高限量标准0.5 mg/kg。按照推荐使用剂量在甘蓝上使用,采收间隔期7 d是安全的。     

不同药剂防治稻飞虱田间药效试验

[目的]为了筛选防治稻飞虱的有效药剂。[方法]用清水作为CK,对5%锐劲特悬浮剂、40%毒死蜱乳油、3%啶虫咪和10%大功臣可湿性粉剂进行防治稻飞虱的对比试验。[结果]施药3 d和7 d后,均以毒死蜱1 200 ml/hm21、050 ml/hm2的防效最佳,防效分别达到76.70%7、2.94%、90.88%和86.32%。施药14 d后,锐劲特防效最高,3种剂量下防效分别为91.72%8、5.25%、81.01%。[结论]4种药剂防治稻飞虱,毒死蜱防效最好,具有速效性和持效性;锐劲特持效性好;啶虫咪和吡虫啉效果较差。     

添加不同物料对蟹味菇菌渣堆肥的影响

[目的]研究堆肥过程中温度、pH、有机碳、全量养分(全氮、全磷、全钾)和C/N的动态变化。[方法]以蟹味菇菌渣作为主要堆肥原料进行高温堆肥试验,设置:纯菌渣(T_1)、菌渣∶猪粪=8∶2(T_2)、菌渣∶猪粪=6∶4(T_3)、菌渣∶猪粪=5∶5(T_4)、菌渣∶羊粪=6∶4(T_5)、菌渣∶猪粪∶水稻秸秆粉碎物=6∶2∶2(T_5),研究堆肥过程中温度、pH、有机碳、全氮、全磷、全钾和C/N的动态变化。[结果]堆体温度在4 d后均达到50℃以上,保持高温30~40 d后开始下降,其中50℃以上持续时间T1处理高达40 d,而T_2、T_3处理仅为27 d;堆肥pH呈先快速上升后缓慢下降的趋势,由开始的偏酸性(pH 5.5~6.7)到堆制结束时呈弱碱性(pH 7.5~8.3);堆制过程中有机碳持续缓慢下降,至堆肥结束时不同处理平均下降了53.9%;堆肥全氮含量在9 d前均先快速上升,在9~45 d缓慢下降;菌渣的比例越高,堆制前后全氮增加幅度越高(T6除外),而全磷和全钾随着堆肥进程而逐渐被浓缩,至堆肥结束均表现为T_3和T_4处理较高,而T_1和T_5处理较低。[结论]综合考虑堆肥质量和堆期等因素,利用蟹味菇菌渣为主要原料大规模化生产有机肥,T2和T6处理的配方较适宜。     

光催化氧化法降解有机磷农药的动力学研究

[目的]进一步对有机磷敌敌畏农药光催化降解的反应动力学进行研究。[方法]采用Sol-gel法在玻璃圆形反应器上镀制了TiO2膜,以紫外/二氧化钛膜(UV/TiO2)光催化氧化法来降解有机磷农药敌敌畏溶液,探讨了光催化反应时间、溶液的初始浓度对降解敌敌畏溶液的影响。[结果]由玻璃筒负载的TiO2膜对单一的敌敌畏溶液具有很好的光催化降解效果,TiO2膜具有很好的光催化活性。敌敌畏溶液的初始浓度越低,光催化降解效果越好,经90 min光催化氧化处理后,不同浓度敌敌畏的降解率都能达到90%以上。动力学研究表明,敌敌畏的降解速率对敌敌畏浓度为一级反应,反应速率方程为:Ct=C0e-0.0719t(mg/L)。[结论]光催化降解有机磷农药敌敌畏溶液具有很好的降解效果。     

温度·湿度·孵化介质对中华鳖孵化率的影响

[目的]探索中华鳖的适宜生态环境条件。[方法]通过正交试验,研究不同温度、相对湿度和孵化介质对中华鳖孵化率的影响。[结果]中华鳖胚胎发育的最优条件为:温度30℃,相对湿度为75%～85%,孵化介质粗砂、中砂、细砂的比例为1∶4∶1。此条件下,中华鳖的孵化率最高,为98.0%。根据其胚胎发育情况,将中华鳖的胚胎发育过程分为9期。[结论]该研究为中华鳖的人工孵化提供了理论基础与借鉴依据。     

蓝莓花色苷降解动力学研究

[目的]提取野生蓝莓花色苷粗提物、一次纯化物、二次纯化物,确定降解规律和反应参数。[方法]测定不同温度、时间下花色苷的残留率,通过Arrhenius方程计算出降解参数,并且列出降解动力学方程。[结果]花色苷的热降解符合一级反应动力学。随着pH和温度的升高,热降解活化能和半衰期显著下降。花色苷在pH为3.0时最为稳定。二次纯化物在pH 6.0、90℃时降解得最快,k值为0.624 0 h-1。在60℃、强酸性条件下纯度对降解的影响很小,二次纯化物降解比其他2种稍慢;在90℃、弱酸性条件下蓝莓花色苷含量随加热时间的增加而急剧下降,且纯度越大,降解得越快。[结论]蓝莓花色苷的降解受温度的影响显著,在低温60℃、pH 3.0、高纯度下比较稳定。     

抗菌新兽药“菌灭”在兔体内的动力学研究

[目的]研究“菌灭”在健康免体内的药物动力学规律,为该药的合理应用提供依据。[方法]以苯甲酰环丙沙星为内标,建立检测菌灭浓度的HPLC方法。给健康家兔分别静脉注射和肌肉注射菌灭,按照所建立的HPLC方法检测注射后血浆茵灭浓度的变化,选定最佳药代动力学模型。[结果]所建立的HPLc条件：流动相为100ml 60％（V／V）的甲醇溶液（pH3.0）;流速1.0ml／min;柱温：（25.0±0.5）℃;检测波长：278nm。静脉注射和肌肉注射的兔血样的血样药时数据分别符合一级吸收二室和一室开放模型,其血样中主要药动学参数,静脉注射：T1/2α=0.07h,T1／2β=0.82h,AUC=3.51mg／（L·h）,CLB=4.57L／（mg·h）;肌肉注射：T1／2Kα=0.33h,T1／2K=0.33h,Tp=0.6h,Cmax=2.55μg／ml,AUC=4.87mg／（L·h）,生物利用度约为110％。[结论]菌灭经肌肉给药吸收快,生物利用度高,分布广泛,消除快。     

储藏和加工方式对稻谷中毒死蜱和三唑磷残留量的影响

[目的]了解稻谷加工方式和储藏方式对稻米中毒死蜱和三唑磷残留动态的影响机制。[方法]采用液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测稻米中的毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(3,5,6-Trichloro-2-pyridinol,TCP)和三唑磷残留,分析碾磨、蒸煮、发芽加工以及储藏温度(37和4℃)对毒死蜱和三唑磷残留量的影响。[结果]毒死蜱及其代谢物TCP、三唑磷等农药残留多数分布在米糠层;短时间的蒸煮无法明显降低稻谷中毒死蜱的残留量;发芽稻谷中毒死蜱及其代谢物TCP、三唑磷的残留量显著低于未发芽稻谷;在37℃储藏条件下,毒死蜱的降解方程为C=0.899e~(-0.005t)(R~2=0.855 6),半衰期为138.6 d;三唑磷降解方程C=0.768e-0.009t(R~2=0.822 8),半衰期77.0 d,近似满足一级动力学模型方程;在4℃低温储藏条件下,稻谷中毒死蜱和三唑磷的残留量变化不大。[结论]碾磨和发芽加工有利于降低稻谷的农药残留量,低温储藏稻谷不利于残留农药的降解。研究可为稻米加工过程的风险评估以及开发稻米中农药残留的消解技术提供参考。     

实验室条件下几种常见农药降解规律研究

[目的]研究不同储存条件下小白菜中残留农药的降解规律。[方法]以普通小白菜为材料,将其在1 000倍甲基对硫磷、乐果、敌敌畏、治螟磷、毒死稗和氰戊菊酯的混合稀释液中浸泡1 min,取出晾干后分别在CW（25℃,湿度55%RH）、LC（4℃,湿度60%RH）和DW（-24℃、70%RH）条件下保存,0、24、48、72 h后分别取样,测定各处理小白菜中农药的残留量。[结果]CW条件下毒死稗、敌敌畏、甲基对硫磷降解速度较快,24 h降解50%以上,72 h降解90%左右;LC和DW条件下毒死稗、敌敌畏、甲基对硫磷的降解速度较其他几种农药快,但较在CW条件下降解慢;DW条件下除毒死稗72 h降解率超过50%外,其他几种农药降解较慢,氰戊菊酯几乎没有降解。[结论]低温冷藏条件下,各农药降解速度均下降。     

高温对八仙花生理指标的影响

[目的]研究八仙花对高温的适应能力。[方法]以一年生扦插苗为试验材料,以25℃为对照,在25、30、35和40℃下测定其多个生理指标。[结果]30℃下处理3、6、9 d的叶片含水量为对照的96.51%、94.12%、93.81%;35℃下处理3、6、9 d的叶片含水量为对照的91.80%、89.51%、87.63%;40℃下处理3和6 d的叶片含水量为对照的82.66%和78.49%。30℃下处理3、6、9 d的叶片叶绿素含量为对照的104.97%、101.67%、113.48%;35℃下处理3、6、9 d的叶片叶绿素含量为对照的79.01%、76.11%、83.15%;40℃下处理3和6 d的叶片叶绿素含量为对照的60.77%和53.89%。30和35℃下处理3、6、9 d的叶片丙二醛含量为对照的170.97%、145.65%、161.82%和193.55%、178.27%、178.19%;40℃下处理3和6 d的叶片丙二醛含量为对照的361.29%和297.83%。[结论]应将八仙花种在通风良好的阴凉处。     

Fe/C共掺的TiO_2光催化剂的合成及对环境激素辛基酚的降解

[目的]研究Fe/C共掺的TiO2光催化剂的合成及对环境激素辛基酚的降解。[方法]采用溶胶凝胶法和溶剂热合成法制备出铁碳掺杂的二氧化钛光催化剂,以4-叔辛基酚为测试分子研究该类催化剂的光催化性能,探讨了Fe掺杂量、催化剂用量、pH、光照等对反应的影响,并对干扰离子存在情况下的催化剂性能进行了研究。[结果]Fe/C掺杂量为0.6%时,在25℃、pH=9.0、300 W汞灯照射、催化剂用量为1.0 g/L的条件下,经过100 min的降解可以使初始浓度为1.00 mg/L的辛基酚水溶液浓度降至0.02 mg/L;反应体系pH的升高和光强的增加可以提高催化剂的效率,污水中常见的K+、Na+和Ca2+等对催化剂的催化效果无影响。[结论]Fe/C共掺的TiO2光催化剂在处理含有环境激素的废水时具有良好的效果。