低分子量有机酸对粘土矿物吸附二氯喹啉酸的影响

采用批量平衡法,研究了6种低分子量有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、草酸和丁二酸)对3种粘土矿物(高岭土、蒙脱石、凹凸棒石)吸附二氯喹啉酸的影响。结果表明:当低分子量有机酸存在时,供试3种粘土矿物对二氯喹啉酸的吸附过程可用Linear和Freundlich吸附等温方程描述,且Freundlich方程的拟合效果更好。供试6种有机酸对二氯喹啉酸在高岭土中吸附量的影响程度从低到高依次为苹果酸<柠檬酸<草酸<乙酸<酒石酸<丁二酸,在蒙脱石中的顺序为乙酸<草酸<苹果酸<丁二酸<酒石酸<柠檬酸,在凹凸棒石中的顺序为乙酸<丁二酸<草酸<苹果酸<酒石酸<柠檬酸。不同浓度低分子量有机酸对3种供试粘土矿物吸附二氯喹啉酸均能产生显著的影响,但影响程度因粘土矿物和有机酸种类的不同而有较大差异。     

低分子量有机酸对不同肥力土壤磷素的活化作用

针对石灰性土壤磷素固定累积问题,采用化学浸提方法,探讨低分子有机酸对不同肥力水平土壤磷素的活化作用,提高磷素的有效性.结果表明,对于低肥力和中肥力土壤,相同浓度下有机酸活化土壤磷的能力表现为草酸＞柠檬酸＞苹果酸;对于高肥力土壤,相同浓度下有机酸活化土壤磷的能力为柠檬酸＞草酸＞苹果酸.低浓度对有机骏对土壤磷的活化有抑制作...     

对比分析不同方法提取土壤中的二氯喹啉酸

本文采用4种常用方法分别对福建田土中添加的二氯喹啉酸进行了提取,并采用高效液相色谱法对其添加回收率进行了测定,对比分析表明,当二氯喹啉酸添加浓度为1.25μg/g时,方法二即氢氧化钠溶液提取、乙酸乙酯净化法回收率最高,约为70%,且杂质峰较小,基线平稳,峰形较对称;重复性高,两次生物学试验的平均回收率无显著差异,均略高于70%。方法一即乙腈磷酸水溶液提取、氯化钠净化法,回收率较高,但杂质峰较高,基线不平稳。方法三即硼砂甲醇溶液提取、二氯甲烷净化法,虽然杂质峰小、基线平稳、峰形较好、但回收率低,约为50%。方法四即甲醇磷酸水溶液直接提取法,因提取液难以在旋转蒸发仪中浓缩,因此未继续检测。综合结果表明,方法二最适用于福建省水稻田二氯喹啉酸的提取。     

绿洲区土壤镍的吸附解吸特性

土壤重金属的移动性和生物有效性与重金属的吸附解吸及形态分布密切相关.通过序批试验、单步提取和连续提取的方法,研究绿洲区土壤镍(Ni)的吸附解吸特性.结果发现:①所研究的土壤呈现碱性,具低有机质含量和高碳酸盐含量特征,土壤未被镍所污染;②Freundlich可以用来模拟绿洲区土壤对镍的吸附行为.吸附能力与土壤粉粒、黏粒、全磷、有机质、CEC成显著正相关,而与砂粒成显著负相关,土壤pH并不是影响绿洲区土壤吸附镍的重要因子,绿洲区土壤对镍的吸附不是哪一个土壤理化参数所控制,而可能是土壤理化参数的联合控制;③绿洲区土壤镍的解吸量随土壤中镍吸附量的增加而增加,土壤镍解吸量与解吸前吸附量的关系可以用幂函数进行模拟;④在添加50 mg/L镍的条件下,绿洲区土壤吸附的镍主要以铁-锰结合态、碳酸盐结合态和可交换态为主.     

基于高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术测定鲜荔枝果肉中10种有机酸含量

为明确鲜荔枝果肉中各有机酸的含量及对风味的影响,采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术,建立了鲜荔枝果肉中苹果酸、柠檬酸等10种主要有机酸含量的测定方法。样品采用Poroshell色谱柱分离,以甲酸水-乙腈为流动相等度洗脱,在电喷雾离子源负离子 (ESI?) 及多反应离子监测模式下进行分析,外标法定量。结果显示:在0.1~10 mg/L范围内,10种有机酸进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,相关系数 (r) 大于0.99,方法的检出限 (LOD) 为0.1~0.8 μg/kg,定量限 (LOQ) 为0.2~2.5 μg/kg。10种有机酸在鲜荔枝果肉中的平均添加回收率为91%~99%,相对标准偏差 (RSD) 为1.9%~7.9%。该方法快速、简便、灵敏,可用于鲜荔枝样品中10种有机酸的测定,同时可为其他水果中有机酸的测定提供参考。     

鱼藤酮在3种土壤中的吸附-解吸附特性

为了综合评价鱼藤酮在土壤环境中的吸附-解吸附特性,采用批量平衡法,系统研究了鱼藤酮在砂壤土、黏壤土及壤土3种农业土壤中的吸附-解吸附行为。结果表明,鱼藤酮在3种土壤中的吸附-解吸附行为符合Freundlich模型 (R2≥0.946 8),吸附常数 (K_f-ads) 在1.52~11.39之间,吸附能力为:黏壤土 > 砂壤土 > 壤土;而解吸附常数 (K_f-des) 在1.02~4.55之间,解吸附强弱次序为壤土 > 黏壤土 > 砂壤土。鱼藤酮在砂壤土、黏壤土和壤土3种土壤中有机碳吸附常数 (K_OC) 分别为982、101 7和219,而滞后系数 (H) 分别为0.687 3、0.556 9和0.892 3,表明鱼藤酮在黏壤土及砂壤土中移动性较弱,有正迟滞作用,而在壤土中移动性较强,无迟滞作用。该研究将对鱼藤酮的环境风险评估具有一定的理论指导意义。     

西北旱作农田黄土对Pb(Ⅱ)的吸附-解吸行为研究

采用静态批次试验法研究西北旱作农田黄土对Pb(Ⅱ)的吸附等温线和动力学特性,通过正交试验揭示Pb(Ⅱ)的解吸行为。结果表明:黄土对Pb(Ⅱ)的吸附过程更好地符合Langmuir等温线方程和准二级动力学方程,拟合系数R2分别为0.9937和0.9964;Langmuir方程计算得出的黄土对Pb(Ⅱ)的最大吸附量qm为17.0068mg/g。吸附过程自发、吸热,反应后体系自由度略有增加。对比极差R值发现:影响解吸过程的主要因素为水土比和解吸时间,在水土比为150mL/g、解吸时间为3 h、解吸液pH值为5和解吸温度为288 K时,Pb(Ⅱ)的平均解吸率r为50.15%。去除有机质农田黄土对Pb(Ⅱ)的吸附量qe仅为6.6814mg/g,推测有机质在Pb(Ⅱ)的去除过程中有重要贡献。     

不同种类化肥对塿土吸附解吸铅、镉行为的影响

通过塿土对重金属Pb和Cd的吸附解吸试验,研究了5种不同类型氮、磷化肥对重金属Pb、Cd的吸附解吸特性的影响。结果表明:在吸附过程中,添加不同种类肥料能够改变塿土对Cd的吸附量,对Pb影响不大;土壤对Pb~(2+)的等温吸附曲线用Langmuir方程拟合效果好,对Cd的吸附曲线用Freundlich和Langmuir方程拟合均能达到显著水平(P0.01);由Langmuir方程拟合得到的最大吸附量可以看出,除磷酸二氢钾促进了土壤Cd的吸附,其余肥料的添加均抑制了土壤对Pb、Cd的吸附量。在解吸过程中,Pb的解吸过程受肥料影响显著,含磷肥料能促进铅解吸率的增大,解吸率最高可达90%以上。由于添加不同类型的肥料影响了土壤对Pb、Cd的吸附和解吸过程,因此,在已经受到Pb、Cd污染的农田进行耕作时,应谨慎选择施用对Pb、Cd影响强烈的磷肥,以避免增加Pb、Cd的迁移对作物造成危害。     

室内条件下土壤含水量对烟嘧磺隆消解的影响

采用高效液相色谱-紫外光谱(HPLC-UV)法,研究了烟嘧磺隆在不同含水量土壤中的消解动态,分析了土壤含水量对其消解的影响。土壤样品经V(乙腈)∶V(磷酸盐缓冲溶液)=1∶4提取,采用HPLC-UV法检测不同含水量的土壤中烟嘧磺隆的残留量。结果表明:在0.25~4 mg/L范围内,烟嘧磺隆峰面积与其质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 9。在0.05、0.25和1.25 mg/kg 3个添加水平下,烟嘧磺隆的回收率为91%~106%,相对标准偏差(RSD)为5.4%~9.5%。检出限(LOD)为0.012 mg/kg,定量限(LOQ)为0.04 mg/kg。当土壤含水量小于50%时,土壤水分含量变化对烟嘧磺隆消解的影响较小;当含水量大于50%时,烟嘧磺隆消解半衰期呈先增大后减小趋势,其中在含水量为60%和90%的土壤中消解最快,半衰期分别为19.7和18.6 d。     

草除灵在油菜植株、油菜籽及土壤中残留分析方法研究

油菜籽和土壤中残留的草除灵,以丙酮提取,经SPE—F10risil柱层析净化;油菜植株中残留的草除灵,以丙酮、0．01％磷酸水溶液提取,二氯甲烷液一液分配后SPE—Florisil柱层析净化。高效液相色谱（紫外检测器）测定,外标法定量。结果表明,草除灵平均添加回收率超过88．5％,相对标准偏差〈8．0％,方法最小检出量1．0×10^-10g,最低检出浓度0．01mg／kg。     

高效液相色谱法检测环氧虫啶在柑橘及土壤中的残留

建立了环氧虫啶在柑橘和土壤中残留量测定的高效液相色谱(HPLC-UVD)分析方法。柑橘样品采用V(蒸馏水):V(二氯甲烷)=1:2提取后经弗罗里硅土柱净化(土壤样品提取后直接测定),HPLC-UVD测定,外标法定量,并运用此方法对田间样品进行了环氧虫啶残留量检测验证。结果表明:在0.05~5mg/L范围内,环氧虫啶质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,线性方程为y=10243x+233.0(R2=0.9990);土壤和柑橘中环氧虫啶的最低检测浓度均为0.1mg/kg;在0.1~1mg/kg3个添加水平下,环氧虫啶在土壤和柑橘中的平均回收率在76%~93%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6%~5.8%之间。该方法快速、灵敏、稳定,可用于柑橘和土壤中环氧虫啶残留量的检测。     

氯虫苯甲酰胺在甘蔗及土壤中的残留消解动态

建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中残留的高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺(PSA)净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.05~2 mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分(包括茎秆和叶片)、茎秆(去除叶片后的地上至肥厚带部位)和土壤中的平均回收率为77%~97%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为0.2 ng,最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。两年两地的田间残留试验结果表明:0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180 g/hm2施药时,在土壤中的原始沉积量在1.18~3.57 mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2 d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺的残留量低于0.05 mg/kg。参照我国制定的甘蔗上氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量(TMRL)值0.05 mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量的1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全的。     

联苯肼酯在柑橘及其土壤中的残留分析方法

采用高效液相色谱仪建立了联苯肼酯在柑橘及土壤中的残留分析方法。柑橘样品采用V(乙腈):V(乙酸乙酯)=1:1、土壤样品采用V(丙酮):V(二硫化碳)=1:1的混合溶剂超声提取,碱性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定。在0.05～10 mg/L范围内联苯肼酯峰面积与进样质量浓度呈良好线性关系,R2=0.999 4。该方法的定量限为0.02 mg/kg。在0.02～1 mg/kg添加水平下,联苯肼酯的添加回收率为80.47%～98.93%,相对标准偏差为2.62%～7.32%。方法的精确度、灵敏度和稳定性均符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定小麦和土壤中炔草酯及其代谢物炔草酸的残留量

建立了应用高效液相色谱分别测定炔草酯及其代谢物炔草酸在小麦和土壤中残留量的方法。样品经乙酸乙酯或丙酮提取,中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱法测定。结果表明:炔草酯在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率为80.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.4%;炔草酸的平均回收率为71.7%~83.8%,RSD为2.3%~6.0%;炔草酯和炔草酸的最小检出量分别为1.0×10-9和2.0×10-10 g;在籽粒、植株和土壤中炔草酯和炔草酸的最低检测浓度分别为0.02、0.05、0.02 mg/kg和0.01、0.02、0.01 mg/kg。     

高效液相色谱法检测吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的残留及消解动态

研究建立了吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中残留及消解动态的高效液相色谱分析方法。样品用乙腈提取,经固相萃取柱SPE-C18和SPE-PSA净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~2 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的平均回收率分别为97.5%~101.9%和93.4%~101.2%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%~6.8%和1.5%~10.5%。吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶和土壤中吡唑醚菌酯的残留及消解动态。结果表明:吡唑醚菌酯在山东青岛烟叶和土壤中的半衰期分别为5.9~9.5 d和11.1~13.4 d;在湖南长沙烟叶和土壤中的半衰期分别为3.1~5.3 d和5.4~6.4 d。     

超高效液相色谱法测定吡蚜酮在棉花和土壤中的残留

建立了超高效液相色谱-亲水色谱柱测定吡蚜酮在棉花和土壤中残留量的分析方法。样本在弱碱条件下采用分散固相萃取(QuEChERS)法进行前处理。结果表明:吡蚜酮在棉叶和棉籽中添加水平为0.05~0.50 mg/kg时,其平均回收率分别为76.9%~91.1%和76.4%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~8.2%和6.2%~9.8%;在土壤中添加水平为0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率为83.8%~94.6%,RSD为5.3%~8.0%。在山东和河南两地按推荐剂量(有效成分30 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(有效成分45 g/hm2)施用10%吡蚜酮·高效氯氟氰菊酯悬浮剂后4 d,吡蚜酮在土壤和棉叶中的残留量分别低于0.02和0.05 mg/kg;至收获时,其在土壤和棉籽中的最终残留量低于0.02和0.05 mg/kg。     

野燕枯的反相高效液相色谱分析方法

采用反相高效液相色谱法分析野燕枯,检测波长为２５４ｎｍ,以Ｃ１８为色谱柱,用６０：４０甲醇：水（ｐＨ＝３）流动相。其方法的变异系数０．４１％,平均回收率９９．３４％,线性相关系数０．９９９９。方法快速、准确。