加工方法对异丙甲草胺水乳剂物理稳定性的影响

通过分析Turbiscan Lab分散稳定性分析仪短期扫描图谱,以及测定所制备的水乳剂液滴平均粒径和Zeta电位,研究了不同加工方法(油水相添加顺序和乳化剂添加位置不同)对异丙甲草胺水乳剂物理稳定性的影响。结果发现:采用乳化剂添加在油相中的反相乳化法(方法 A)制备的水乳剂,短期扫描图谱中背散射光强度随时间降低的幅度很小,液滴平均粒径最小,Zeta电位绝对值最大,加速试验(54℃±2℃,14 d)后外观均一,稳定性最好;采用乳化剂添加在水相中的反相乳化法(方法 B)制备的水乳剂稳定性次之;采用乳化剂添加在水相中的直接乳化法(方法 C)和乳化剂添加在油相中的直接乳化法(方法 D)制备的水乳剂,试样短期扫描图谱中背散射光强度随时间均发生明显变化,顶部及中下部背散射光强度随时间呈更加明显的下降趋势,液滴平均粒径均较大,Zeta电位绝对值较小,加速试验后外观不均一,上层析水,下层产生少量沉淀,其中采用方法 C制备的水乳剂稳定性最差。表明采用不同加工方法制备的同一配方异丙甲草胺水乳剂的稳定性存在显著差异,以乳化剂添加在油相中的反相乳化法制备的水乳剂稳定性最好。     

烷基糖苷和单烷基磷酸酯钾盐在3%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂中的应用及其环境安全性

为探讨绿色表面活性剂烷基糖苷(APG)和单烷基磷酸酯钾盐(MAPK)在3%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐)微乳剂中的应用,以传统表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(NP-10P)作对照,在运用拟三元相图法确定最佳复配比例的基础上,比较了MAPK/APG复配体系和NP-10P/OP-10复配体系对甲维盐的增溶作用;在表面活性剂总质量分数为10%及最佳复配比例下,分别采用2种表面活性剂复配体系制备了技术质量指标符合标准的3%甲维盐微乳剂,并测定了其对小菜蛾 Plutella xylostella 的生物活性;就绿色表面活性剂和传统表面活性剂对环境的安全性(对水生生物的安全性和生物降解性)进行了比较。结果表明:在最佳复配比例下,MAPK/APG[m(MAPK) :m(APG)=2 :1]的表面活性及对甲维盐的增溶能力均低于NP-10P/OP-10[m(NP-10P) :m(OP-10)=1 :2];用2种表面活性剂复配体系制备的微乳剂对小菜蛾的生物活性无明显差异;4种表面活性剂对斑马鱼和大型溞的毒性趋势相似——APG毒性最小,MAPK和NP-10P的毒性相当,OP-10毒性最大;28 d后APG、MAPK、NP-10P和OP-10的生物降解率分别为61.5%、49.7%、17.9%和15.0%,MAPK和APG的生物降解率明显高于NP-10P和OP-10。表明绿色表面活性剂APG和MAPK在农药制剂领域具有较好的开发应用前景。     

光散射技术在4.5%高效氯氰菊酯水乳剂物理稳定性研究中的应用

证明了将光散射技术用于评价水乳剂稳定性的可行性。通过4.5%高效氯氰菊酯水乳剂配方的研制,证明了来自Turbiscan Lab分散稳定性分析仪的稳定性参数(SI)可以作为水乳剂稳定性判定的量化指标,其结果与传统的热贮稳定性和冻融稳定性试验结果一致,SI<4.0的4.5%高效氯氰菊酯水乳体系具有稳定性。此外,正交试验结果表明,乳化剂配比对体系的稳定性影响最大,水质和共乳化剂用量的影响相对较小且差异不显著。选定乳化剂配比后,水质和共乳化剂对体系物理稳定性的影响是协同作用的结果,水质可以在较宽的范围内选择,因而可用自来水配制合格的4.5%高效氯氰菊酯水乳剂。     

乳化剂对4.5%高效氯氰菊酯水乳剂 物理稳定性的影响

以4.5%高效氯氰菊酯水乳剂为研究对象,探讨了乳化剂的种类、用量、亲水亲油平衡值(HLB值)和结构对水乳剂物理稳定性的影响。结果表明:当乳化剂种类选定后,在一定用量范围内,水乳剂的粒径随着乳化剂用量的增加而变小,粒径分布范围变窄,稳定性增强,粒径大小可作为筛选乳化剂最佳用量的指标;乳化剂的HLB值与水乳剂的粒径及粒径分布范围关系密切;乳化剂的结构和水乳剂的乳液抗聚并性存在相关性,适当增加亲油性的饱和碳链长度,有助于提高水乳剂的乳液抗聚并性,进而获得稳定的水乳剂配方。     

有机膨润土对农药水乳剂稳定性的协同作用及其机制

以螺环菌胺水乳剂为例,在水乳体系中添加不同质量分数的有机膨润土,从水乳剂微观形态、药液表面张力、流变学特性及有机膨润土对螺环菌胺的吸附作用几方面,初步探讨了有机膨润土对水乳剂稳定性的协同作用及其机制。结果表明:有机膨润土的加入降低了水乳剂粒子的粒径,同时使粒径分布变窄,在微观上改善了水乳剂的稳定性;降低了药液的表面张力,起到了固体乳化剂的作用;在增大体系黏度的同时使其变成了可剪切变稀流体,增强了水乳剂体系的流变学特性,使其具有触变性;有机膨润土对螺环菌胺具有一定的吸附作用。上述因素共同作用的结果使得有机膨润土对农药水乳剂体系的稳定性产生了协同作用。     

农药微乳剂乳液稳定性研究

微乳剂乳液稳定性是微乳剂制剂主要质量技术指标之一。从有机溶剂、表面活性剂和有效成分质量分数等方面研究了对微乳剂乳液稳定性的影响;并用光散射法测定了微乳剂分散相流体力学半径及分布,从微观水平探讨微乳剂的乳液稳定性机理。结果表明:对于某些微乳剂乳液不稳定的有效成分,采用混合溶剂是达到乳液稳定的有效途径;在微乳液粒径范围内,乳液稳定性与流体力学粒径分布密切相关;为了达到乳液稳定,必须调节表面活性剂系统的亲水性和亲油性使其达到平衡;限定有效成分的质量分数也有助于乳液稳定。     

丁草胺水乳剂的研制及其生物学评价

将自制阴离子表面活性剂AEOSS-7应用到丁草胺水乳剂中制得1＃产品,测试其性能,考察其对稗草的生物活性,并与助剂为罗地亚的2＃产品以及3＃药剂美国孟山都产品进行比较。结果表明,以自制表面活性剂为助剂的1＃丁草胺水乳剂乳液稳定性合格,分散性良好,离心稳定性优。在防除稗草时,该3种药剂随着剂量的增加防除效果都增加,在25 g a．i．/hm2下对稗草地上部分鲜质量的防除效果都能达到60％以上,且3种药剂各浓度鲜质量防效差异不显著。     

噻唑膦在不同介质不同pH条件下热贮稳定性

噻唑膦加工后的稳定性是剂型选择的关键,为了提高其稳定性,延长其持效期,本研究通过噻唑膦在几种介质中的热贮稳定性试验,研究了酸碱度及介质对噻唑膦化学稳定性及稳定剂环氧大豆油对噻唑膦水乳剂热贮稳定性的影响,从而探索出噻唑膦在不同介质中稳定的最佳pH范围。研究结果发现,噻唑膦在同一pH下不同介质中的稳定性表现为硅藻土膨润土水乳剂,当pH为4.5时噻唑膦的稳定性最佳,而且加入0.2%的环氧大豆油做稳定剂可使噻唑膦在水乳剂中的分解率控制在10%以下。总之噻唑膦在酸性介质中较稳定,在硅藻土和膨润土中的稳定性要高于水乳剂中的稳定性。     

机械能与界面张力在农药水乳剂制备中的作用机理研究

为了探明机械能与界面张力在农药水乳剂制备中的作用机理，配制了6.9％精噁唑禾草灵水乳剂、30％毒死蜱水乳剂、5.7％氟氯氰菊酯水乳剂，测定、对比了同一配方用不同加工设备得到的乳状液的析水率、乳滴粒径分布以及同一种农药用不同乳化剂组合加工得到的乳状液的析水率、乳液稳定性和界面张力等数据。结果表明:用非离子型乳化剂尤其是相对分子质量较大的、具有嵌段聚醚型结构的非离子型乳化剂和磷酸酯类的阴离子型乳化剂配制，同时用提供机械能较高的高剪切乳化机加工能得到稳定的乳状液。据此得出结论:在水乳剂的配制过程中，选择合适的乳化剂减小界面张力，同时选择合适的加工设备来增加乳液体系的机械能则能快速筛选出优良的水乳剂配方。     

聚羧酸盐和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂复配体系对戊唑醇水悬浮剂分散稳定性的影响

聚羧酸盐和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂复配体系有利于提高农药水悬浮剂的物理稳定性。本研究选用430 g/L戊唑醇水悬浮剂 (SC) 作为研究对象,研究了聚羧酸盐分散剂850和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂601p复配体系的胶束流体动力学直径以及对戊唑醇SC黏度、Zeta电势、比吸光度和流变性质的影响。结果显示:单独用601p制备的戊唑醇SC的分散稳定性要高于单独用850制备的,而用两者复配体系制备的戊唑醇SC的稳定性明显高于用单一分散剂制备的。进一步研究发现,分散剂的复配比例对戊唑醇SC的物理稳定性也有不同影响,其中当m(850) : m(601p) = 1 : 1时,复配分散剂的胶束动力学直径不再变化,制得的戊唑醇SC分散稳定性最好,表现为黏度相对较小,Zeta电势为 –40.8 mV。     

稀释倍数对虱螨脲乳液性能的影响规律及作用机制

农药制剂在使用过程中须按照不同的施药方式进行相应的稀释,而不同稀释倍数对药液性质有较大影响。本文以虱螨脲乳油为研究对象,探讨稀释倍数对乳液稳定性和润湿性能的影响规律及作用机制。结果表明:随着稀释倍数的增大,乳液粒径减小,粒径分布更均匀;同时,由于乳液粒径减小,液滴布朗运动加剧,沉降速率逐渐降低,离心稳定性逐渐增强;但是,助剂浓度的降低导致乳液表面张力逐渐增大,在疏水石蜡板上的接触角逐渐增大,润湿性能逐渐变差。该研究结果可为不同施药方式下农药的规范使用提供依据,对提高农药利用率具有重要的指导意义。     

乳状液稳定性表征方法及其在农药水乳剂研发中的应用

乳状液被广泛应用于食品、石油、化妆品和农用化学品等领域,稳定性是影响其使用寿命和功能发挥的关键因素。因此,快速、准确地表征乳状液的稳定性一直被人们所关注。农药水乳剂是以乳状液为基础的农药剂型之一,具有高效、低毒和环保等优点。文章简要介绍了乳状液在食品和石油等领域的应用及研究现状,重点综述了液滴粒径及其分布测定、电导率测定、微观结构研究、拟三元相图研究和液滴表面电动性能研究等表征乳状液制备与使用过程中稳定性的主要手段,并总结了这些表征手段在农药水乳剂研究开发中的应用情况,旨在为缩短水乳剂配方研制周期和提高其稳定性提供参考。     

高效氯氰菊酯聚(N-正丙基丙烯酰胺)温敏微球的制备关键工艺研究

为获得防治桃小食心虫Carposina niponensis Walsingham的控释化农药产品,根据温敏材料聚（N-正丙基丙烯酰胺）（PNNPAM）的体积相转变温度与桃小食心虫出土高峰温度相近的特点,采用无皂乳液聚合法制备了高效氯氰菊酯PNNPAM温敏微球,并考察了反应温度及N-正丙基丙烯酰胺（NNPAM）、N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）质量浓度对温敏微球制备工艺的影响。结果表明:当反应温度为70~80℃时,可制得粒径为（601.3±5.6）~（638.6±8.9）nm、载药量和包埋率均较高的高效氯氰菊酯PNNPAM温敏微球,且载药量和包埋率随着NNPAM、MBA质量浓度的增加而增大,温度对该微球累积释放率有显著影响。     

pH响应性吡唑醚菌酯/沸石咪唑酯骨架材料纳米颗粒的制备及抑菌活性

沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)稳定性好,比表面积大,纳米粒径可调,具有酸敏感性.为研究其在农药递送中作为缓控释载体的性能和应用,以吡唑醚菌酯(pyraclostrobin,以下简称Pyr)为模式农药,以二价锌为配位中心,二甲基咪唑为有机配体,采用"一锅法"制备了pH响应性吡唑醚菌酯控释剂Pyr@ZIF-8;通过扫描电...     

三种新烟碱类杀虫剂在土壤中的残留降解及影响因子

建立了吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪在土壤中的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经乙腈提取和QuEChERS法净化后,采用HPLC-MS/MS检测,外标法定量,在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,3种新烟碱类杀虫剂在土壤中的回收率在89%~103%之间,相对标准偏差（RSD）在1.3%~10.3%之间,定量限均为0.01 mg/kg。采用建立的方法,在室内模拟条件下,研究了土壤微生物、温度、土壤含水量及农药初始浓度对土壤中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪降解的影响。结果表明:土壤微生物是影响农药残留降解的首要因素,灭菌处理土壤中农药残留降解速率明显低于非灭菌土壤。此外,环境温度、土壤含水量、初始浓度等因素也会对农药残留降解产生不同影响,土壤含水量为最大持水量的60%左右时降解最快,半衰期分别为15.6、7.2和25.8 d;农药初始浓度越高,降解速度越慢;在5~35℃范围内,随着温度的升高,降解速度加快。     

20%茚虫威悬浮剂的热贮物理稳定性预测研究

以20%茚虫威悬浮剂为研究对象,通过研究粒径(D50)、zeta电位及稳定性指数(Turbiscan Stability Index ,TSI)与悬浮剂热贮后物理稳定性之间的相关性,筛选出可快速预测悬浮剂热贮稳定性的评价指标。结果表明:热贮过程中D50、zeta电位绝对值的变化与热贮后的析水率无相关性,与悬浮率的变化存在定性关系,但无定量关系;用稳定性分析仪在54 ℃恒温下短时间扫描的结果显示,TSI能与稳定动力学曲线一起较好地预测悬浮剂热贮前后的外观变化及析水情况,悬浮剂在热贮后发生絮凝与析水之间存在临界Delta BS曲线,TSI(54 ℃,1~5 h)与热贮前后悬浮率的差值呈线性相关。因此,短时间内由D50和zeta电位的变化不能预测悬浮剂的热贮物理稳定性,而利用悬浮剂在54 ℃下短时间内TSI的测试值能快速准确地预测悬浮剂热贮后的物理稳定性。     

竹红菌甲素Triton X-100微乳剂的制备、光热稳定性及抑菌活性

为解决竹红菌甲素(hypocrellin A,HA)易溶于有机溶剂却极难溶于水的问题,采用物理包埋法,以Triton X-100为载体,制备了对水稀释后稳定性良好的500 mg/L的竹红菌甲素Triton X-100微乳剂,并 测定了其光热稳定性及对植物病原菌的抑制活性。结果表明:在0~54℃、照度低于3 600 lx时, 该微乳剂的光热稳定性良好;在照度为7 200 lx时,50 mg/L的HA-TX-100微乳剂对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea、松针褐斑病菌Lecanosticta acicola、油菜菌核病菌Sclerotinia sclerotiorum和小麦赤霉病菌Fusarium graminearum的抑制率均超过50%,其中对油菜菌核病菌的抑制率最高,达77.60%;1 000 mg/L的HA-TX-100微乳剂对活体番茄接种番茄灰霉病菌的保护作用与治疗作用抑制率分别为72.05%和64.73%,均优于相同条件下市售50%多菌灵可湿性粉剂的作用。研究结果表明,竹红菌甲素具有开发为光活化农药的潜力。     

苦参碱的水解动态及其在自然水体中的降解特性

农药的降解特性是评价其环境安全性的重要指标。为评价植物源农药苦参碱对水环境的安全性,依据“化学农药环境安全性评价试验准则”,采用室内模拟试验探讨了苦参碱的水解动态及其在自然水体中的降解特性和影响因素。结果表明:苦参碱在不同pH值缓冲液中水解均较缓慢,120 d后水解率仍低于25%,属于难降解型;其在6种自然水体中降解均较快,半衰期在6.3~12.8 d之间,降解速率排序依次为池塘水河水雨水湖水海水自来水;在6种自然水体中（25℃±1℃）,苦参碱降解速率随其初始浓度的升高而减慢,半衰期与初始浓度呈正相关,但均小于30 d,属于易降解型。比对试验表明:微生物是影响苦参碱降解速率的主要因素,水体中微生物的量与其降解半衰期呈显著负相关关系（P=0.006）。可见,苦参碱在自然水体中易降解,该特性对于指导苦参碱的实际应用具有重要意义。