酶联免疫法测定水产品中氯霉素的残留量

[目的]探索水产品中氯霉素残留量的快速检测方法。[方法]采用酶联免疫法(ELISA)测定鱼、虾类水产品中氯霉素的残留量。[结果]检测的20个水产品中有1个阳性样品,其他样品均为阴性。ELISA方法的检出限为0.01μg/kg,平均回收率为76.1%~90.7%,相对标准偏差(RSD)≤3.21%,在0.025~1.600 ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.997 5。[结论]该检测方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于大批量水产品中氯霉素残留的快速检测。     

应用酶联免疫法快速检测水产品孔雀石绿残留

[目的]探讨酶联免疫检测法在快速检测水产品孔雀石绿残留中的应用。[方法]应用一种酶联免疫试剂盒对市场抽取的43份水产品中残留的孔雀石绿和隐性孔雀石绿进行快速检测。[结果]水产品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿检出率为6.98%。[结论]该快速检测法可用于大批量水产品的孔雀石绿和隐性孔雀石绿快速筛查。     

气相色谱法测定水产品中10种有机磷农药残留研究

[目的]建立水产品中10种有机磷类农药同时测定的气相色谱分析方法.[方法]采用毛细管柱、FPD检测器测定水产品中毒死蜱等10种有机磷农药残留.[结果]10种有机磷农药的3个水平加标回收率为70.0％ ～ 98.0％,6个重复的RSD为1.2％ ～6.7％.[结论]该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,完全能满足实验室农残限量检测需要.     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

水产品中氟喹诺酮类药物残留的测定

[目的]建立水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱法。[方法]以0.10%甲酸-乙腈为提取溶剂,提取液经浓缩,正己烷净化去脂,采用超高效液相色谱-荧光检测器检测3种氟喹诺酮类药物,外标法定量。[结果]该方法的相对标准偏差为1.4%~8.1%,回收率为82%~106%,3种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.00μg/kg。[结论]该检测方法准确、快捷、高效,可广泛应用于水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林

[目的]建立一种同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经乙腈进行提取,PSA为吸附剂进行分散固相萃取净化,C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,水溶液(含0.05%甲酸、5 mmol/L乙酸铵)∶乙腈=(85∶15)为初始流动相,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定性定量分析。[结果]添加样品的回收率为82.5%～95.4%,相对标准偏差在3.0%～11.2%,最低检出限为0.1μg/kg。[结论]该方法精密度、灵敏度、回收率均能满足水产品中泰妙菌素和沃尼妙林的快速分析测定。     

HPLC-MS/MS测定黄颡鱼/桂花鱼中麻醉剂MS-222残留

[目的]测定黄颡鱼/桂花鱼中麻醉剂3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)的残留量。[方法]采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种优化的QuE ChE RS方法,快速测定黄颡鱼/桂花鱼中麻醉剂MS-222的残留。[结果]该方法简单、快速、可靠,线性关系好,检出限低,灵敏度高。在最优的条件下,方法定量线性范围为1～200 ng/mL,方法回收率为77.8%～95.8%,精密度为3.4%～5.2%。[结论]该方法为黄颡鱼/桂花鱼中麻醉剂MS-222残留测定提供了参考依据。     

基于GICT技术快速筛查水产品中氟苯尼考残留

[目的]应用现代检测技术,对水产品中药物残留实施监控,推动水产品市场准入制度和基地准出制度的实施。[方法]运用胶体金免疫层析法(GICT)对采集的水产样品中可能残留的违禁药物氟苯尼考进行快速筛查。[结果]此方法氟苯尼考检测限能达到≤50μg/kg,能满足水产品质量安全监管需要,大大减少了基层对水产品安全检测的盲区。[结论]GICT是一种新型快速免疫检测技术,具有特异性强、操作简便快捷、检测成本低等优点,可为水产品中的违禁药物残留监控提供技术支持。     

利用国产GC建立土壤中多氯联苯快速检测方法

[目的]寻找简便、快捷、低成本的多氯联苯检测方法,为土壤中多氯联苯含量的监控提供切实可行的手段。[方法]采用超声-振荡萃取,国产气相色谱仪检测PCB9、PCB30、PCB773种多氯联苯在土壤中的含量。[结果]在气谱条件为：进样口温度270℃;柱温220℃;检测器温度280℃;电源1nA;流速10ml/min;30.00m×0.53mm×1.00μmOV-1701毛细管柱;进样量2μl,检测得PCB9、PCB30、PCB773种多氯联苯的线性方程分别为y=2193.8x＋20.617,r=0.9993;y=3682.5x-58.52,r=0.9993;y=7291.1x-64.148,r=0.9996;并在0.1～1.6μg/ml范围内线性关系良好。PCB9、PCB30、PCB773种多氯联苯的加样回收率分别为：85%～105%、87%～110%、84%～108%;RSD值分别为1.104%、3.213%、4.316%。[结论]该方法中样品前处理过程简单、回收率较高、重现性好,检测效果达到了进口气相色谱的检测水平,是一种简便、快捷、低成本的多氯联苯检测方法。     

气相色谱法测定南昌市水源水与饮用水10种有机氯农药残留

[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。     

基于胶体金免疫层析法快速筛查水产品中的药物残留

[目的]应用现代检测技术,对水产品中药物残留实施监控,推动水产品市场准入制度和基地准出制度的实施.[方法]运用胶体金免疫层析法对采集的水产样品中可能残留的违禁药物进行快速筛查.[结果]试验显示,此方法检测限能达到：氯霉素≤0.5 μg/kg、孔雀石绿≤1.0 μg/kg、硝基呋喃代谢物≤1.0μ/kg、氟喹诺酮≤10 μg/kg,在一定程度上满足了基层对水产品质量安全监管需要,大大减少了基层对水产品安全检测的盲区.[结论]胶体金免疫层析法（GICA）是一种新型快速免疫检测技术,具有特异性强、操作简便快捷、检测成本低等优点,研究可为水产品中的违禁药物残留监控提供技术支持.     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

SPE-GC/ECD测定西瓜中的苯醚甲环唑残留

[目的]探索气相色谱法测定西瓜中苯醚甲环唑残留量。[方法]以西瓜为试材,确立了苯醚甲环唑的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在样品中的回收率。[结果]用该方法测定苯醚甲环唑线性关系良好,线性范围为0．1—10．0μg/ml,回收率在82％～90％。[结论]气相色谱法测定西瓜中苯醚甲环唑残留量具有较好的准确度和精确度,是检测西瓜中苯醚甲环唑残留的有效方法。     

水产品中孔雀石绿·结晶紫及其代谢物残留快速检测试纸条的研制

[目的]研究开发用于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[方法]采用胶体金免疫层析技术,通过利用不同的样品垫及反应模式进行试验,研制出适合于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[结果]该试纸条对孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的检测限均为2μg/L,检测所需时间约10 min。[结论]该试纸条操作简便、快速、检测灵敏度高,试验结果一目了然,可作为孔雀石绿、结晶紫及其代谢物在水产品中残留检测的有效筛查手段。     

酶联免疫法测定合肥市售鱼虾链霉素残留量的探讨

[目的]测定合肥市售鲫鱼和河虾的链霉素残留量,并与国家标准对比,评价其残留情况。[方法]于2018年10—12月在合肥市蜀山区、庐阳区、瑶海区、包河区共16个水产品市场、农贸市场和大型超市随机购买不同品种的鱼虾,采用酶联免疫吸附方法检测其中链霉素的残留量。[结果]合肥市售鱼虾中链霉素的检出率为100%,残留范围为1.50~11.88μg/kg,平均含量为4.40μg/kg。[结论]根据国家标准《动物源性食品中链霉素残留量测定方法酶联免疫法》(GB/T21330-2007)的规定,水产品中链霉素的检测下限为50.0μg/kg,此次试验检测鱼虾中链霉素的残留量均符合国家标准。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药

[目的]建立水中有机磷农药的测定方法。[方法]使用气质联用仪对样品进行质谱定性,气相色谱(PTD检测器)定量,试验不同的萃取方法及水样的酸碱度对回收率的影响,并对不同净化柱的净化效果进行对比。[结果]该研究降低了水样假阳性的检出率,平均回收率控制在80.0%～100.0%,检出限小于5.0 ng/L。[结论]该研究为地下水样品有机磷农药残留的定性定量检测提供了一套实用的方法。