高效液相色谱法测定葡萄中有机酸的含量

[目的]建立高效液相色谱法快速测定6种有机酸的方法.[方法]采用Ultimate C<,18>色谱柱(4.6 × 250mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.0),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm.[结果]建立了酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸的高效液相色谱分析方法.测得相对标准偏差为1.38;～4.43;,检出限为0.012～2.291 mg/L,有机酸回收率为89.7;～105.8;.[结论]该方法分析速度快,具有较高的重现性及灵敏度,适用于葡萄中有机酸的测定分析.     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm,4．6m／n×150mm,ASilent）;流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为2．6）,B为乙腈,配制比例为90％A＋10％B,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量20止,检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627,相关系数R=0．9998,在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．12mg／L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）．     

高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯的含量

采用ODS-C18色谱柱,以甲醇：水（V：V）=90：10为流动相,流速为1mL／min,紫外检测器216nm进行检测,探讨了高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯含量的方法。方法的标准偏差0．60,变异系数1．50％,回收率99．0％～108．3％。     

高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量

[目的]建立牛磺酸的高效液相色谱分析方法,并通过该方法测定不同海洋生物中牛磺酸的含量。[方法]应用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法,研究流动相比例、流速、衍生剂比例、衍生时间等因素对牛磺酸检测的影响。[结果]当牛磺酸∶OPA=1∶2,衍生时间2 min,流动相乙腈∶水=15∶85,流速为0.5 mL/min,检测波长为360 nm时,牛磺酸浓度为10~400μg/mL时具有良好的线性关系(R~20.99),平行样品的相对标准偏差为2.9%~7.4%。利用该方法检测不同海产品中牛磺酸的含量,所选择的海洋贝类、甲壳类、鱼类中均含有牛磺酸,其中海瓜子中含量最高,达11.2 mg/g。不同组织比较,鱼肉中牛磺酸含量较高,而鳃中较低。[结论]该研究结果丰富了海洋生物中牛磺酸含量的数据,为进一步研究牛磺酸在不同组织中的合成机制提供了参考。     

高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量研究

用高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因,考察了波长、流动相、柱温、流速等因素对可乐中咖啡因测定的影响。结果表明,饮料中咖啡因含量的最佳测定条件为:波长273 nm,流动相为乙腈∶水=20∶80,柱温为20℃,流速为1 mL/min。在0~15μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);加标平均回收率为99.69%。该方法适合于饮料中咖啡因的含量测定,操作简便、快速、灵敏、准确,可作为饮料中咖啡因的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量

采用高效液相色谱法测定了70%乙醇加热回流金银花提取液中绿原酸的含量。采用岛津VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm),以乙腈与0.4%磷酸体积比为17∶83为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长327nm。结果表明,70%乙醇溶剂40 mL提取液中绿原酸的含量为0.169 7 g,提取率4.242 7%,精密度RSD=1.303 8%,回收率平均值为101.78%,表明高效液相色谱法是测定金银花中绿原酸含量的准确、简洁、有效的检测方法。     

高效液相色谱法测定水杉种子中芦丁的含量

以芦丁为标准物,采用高效液相色谱法（HPLC）测定水杉种子中芦丁的含量。结果表明,芦丁的线性检测范围为0．0004～0．0400mg／ml,加样回收率为99．6％,RSD为0．96％。     

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量的不确定度评定

[目的]对饮料中糖精钠含量测定的不确定度进行评定。[方法]采用高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量,分别对测定过程中标准溶液浓度、标准溶液峰面积、试样峰面积、试样定容体积以及试样称量等影响糖精钠含量测定结果的因素进行不确定度分析评定。[结果]分析表明,检测结果的不确定度主要来源于标准溶液浓度引入的不确定度。当K=2(95%置信水平)时,糖精钠的测定结果为(21.7±0.4)mg/kg。[结论]该评定方法可用于高效液相色谱法测定饮料中添加剂含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定牙鲆中两种探针药物及其药动学研究

以健康牙鲆为试验动物,对其注射氨苯砜和氯唑沙宗2种探针药物,采用RP-HPLC法测定其血浆中氨苯砜和氯唑沙宗的浓度。结果表明,RP-HPLC测定方法专属性强、操作简便,能在11 min内将2种探针药物有效分离。     

银翘蓝芩口服液中绿原酸含量测定方法的建立

为建立银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法,选用Scienhome Kromasil ODS-1 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为20∶80),检测波长324 nm,柱温30℃,流速为1 m L/min进行测定。结果显示,绿原酸在该色谱条件下,系统适应性良好,在质量浓度为19.32~96.60μg/m L时线性关系良好,回归方程为Y=29 059X-117 695,R~2=0.999;加样平均回收率为94.57%,RSD为1.93%;对3批样品的绿原酸含量进行测定,RSD为1.76%。表明建立的方法可用于银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定碧螺春茶中4种儿茶素类化合物及咖啡因含量

[目的]建立同时测定碧螺春茶叶中没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸(ECG)及咖啡因(CAF)含量的高效液相色谱法。[方法]以碧螺春茶为样本,探索出新的样品提取方法和色谱分离条件。[结果]色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%冰乙酸体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 ml/min;进样量5μl;柱温为30℃。在优化条件下,GC、EGC、CAF、EGCG、ECG 5种成分的进样量分别在0.177 5～1.065 0、0.125 0～0.750 0、0.535 0～3.210 0、0.342 5～2.055 0和0.370 0～2.220 0μg范围内与色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9);加标回收率在98.60%～100.19%;RSD均小于1%。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于碧螺春茶中茶多酚类成分及咖啡因的质量控制,同时也适用于其他绿茶的质量鉴定与评价。     

高效液相色谱法测定不同年限三七根中皂苷含量

[目的]测定不同年限三七根中皂苷的含量。[方法]利用高效液相色谱法,对云南文山产区的三七主根中皂苷含量进行了测定,并探索了不同种植年限样品中皂苷含量的变化情况。色谱条件:色谱柱为Kromasil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,紫外检测器检测波长为203 nm,柱温25℃。[结果]随着种植年限的增加,皂苷含量也相对增加,最佳种植的年限为3～4年。[结论]该方法简单易行,可用于不同年限三七根中皂苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定红树莓中鞣花酸含量

[目的]建立红树莓提取物中鞣花酸含量的HPLC测定方法,为开发鞣花酸保健品和食品提供理论基础。[方法]色谱条件:ODSHYPERSLC18柱(100 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,用CH3OH-三氟乙酸(0.3%)(体积比50∶50)作为流动相,检测波长为254nm,用外标法测定鞣花酸含量。[结果]结果表明,鞣花酸含量在0.322～8.050μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。精密度试验RSD为0.46%,重现性试验RSD为0.97%,稳定性试验RSD为0.99%,平均加样回收率为93.78%,RSD为0.98%,最后测得鞣花酸含量可达230 mg/kg。[结论]红树莓中鞣花酸的含量均高于所报道的其他水果,可更进一步对其机理进行研究。     

高效液相色谱法测定柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸残留

建立了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)残留的高效液相色谱(HPLC)测定方法.样品用水提取,提取液经二氯甲烷萃取、浓缩后,用丙酮溶解.丙酮溶液上硅胶固相萃取柱,用甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用流动相溶解.HPLC条件:二极管矩阵检测器检测;波长:282 nm;色谱柱:ODS-3 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水为8∶2(体积比),pH 3.0.在0.2～2.0 mg/kg添加范围内,回收率86.5%～96.6%,变异系数2.45%～8.35%,最低检测限为0.05 mg/kg.     

RP-HPLC法测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量

[目的]测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量。[方法]利用反相高效液相色谱法测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量,用Zorbax SB-C18柱(5μm 250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃。[结果]RP-HPLC法测得羚羊感冒片Ⅰ中绿原酸含量为3.84%,RSD值为1.08%,甘草酸含量为0.153%,RSD值为3.76%;羚羊感冒片Ⅱ中绿原酸含量为3.19%,RSD值为1.78%,甘草酸含量为0.07%,RSD值为5.46%。[结论]该方法准确、可靠,为羚羊感冒片的质量控制提供一定的参考价值。     

离子排斥色谱法测定米根霉富马酸发酵液中富马酸含量

[目的]快速、准确测定米根霉富马酸发酵液中的富马酸含量。[方法]在柱温65℃、流动相为5 mmol/L硫酸水溶液、流速为0.8ml/min的色谱条件下,采用离子排斥液相色谱法测定米根霉富马酸发酵液中的富马酸含量。[结果]富马酸的保留时间为10.450 min,其他杂质不干扰测定。离子排斥液相色谱法在富马酸质量浓度为0.5~5.0 g/L时具有良好的线性关系,相对标准偏差为0.667%,回收率达98%以上。发酵时间分别为12、487、2 h的米根霉富马酸发酵液中的富马酸的质量浓度分别为5.712、36.4205、6.449 g/L,RSD分别为1.040%0、.667%和0.430%。[结论]离子排斥液相色谱法测定米根霉富马酸发酵液中的富马酸含量的速度快,重现性好,准确度高,结果可靠。     

高效液相色谱法检测猪组织中硝基咪唑类药物残留

【目的】 建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱（HPLC）测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5 ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320 nm。以甲醇﹕水（14﹕86,V﹕V）为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg&#8226;ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均＞0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为0.5μg&#8226;kg-1,在肝脏和肾脏中为1.0μg&#8226;kg-1; 替硝唑、地美硝唑和奥硝唑在肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中均为1.0μg&#8226;kg-1。空白样品添加药物浓度为0.5～4.0μg&#8226;kg-1时,6种药物的回收率为60％～83％,日间变异系数均＜15％。【结论】该方法能灵敏、准确的检测猪组织中硝基咪唑类药物。     

家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物残留高效液相色谱检测法研究

 建立了检测家禽肌肉组织中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯振荡提取 ,浓缩 ,盐酸溶解残渣 ,己烷萃取除去脂肪。氢氧化钠调节溶液到pH 4 .8～ 5 .2 ,过C18小柱 ,甲醇洗脱 ,SpherisorbC18柱分离 ,32 0nm处检测。流动相为醋酸缓冲液 乙腈 (85∶15 ,v/v)。甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑检测限分别为 0 .5、1.0和 1.0ng·g-1。肉鸡肌肉组织中添加 6 .0ng·g-1水平回收率分别为 :甲硝唑 89.8% ,洛硝哒唑81.7% ,二甲硝咪唑 86 .6 %。此方法具有定性合理 ,检测限低 ,分析快速 ,准确等特点。