铜仁珍珠花生中5种有机磷农药残留检测方法的研究

为建立铜仁市地理标志特色农产品铜仁珍珠花生有机磷农药残留检测方法,2016年对铜仁珍珠花生中5种有机磷农药残留检测方法进行探索。珍珠花生样品经粉碎后经乙腈液液提取、浓缩、净化,采用气相色谱法-FPD检测器检测,5种有机磷类农药添加浓度0.005 mg/kg~2 mg/kg时,加标回收率为83.80%~105.12%,RSD为6.72%~20.61%。方法的添加回收率数据及RSD数据说明本实验方法的准确度、精密度均达到农药残留检测的要求。     

农药残留检测中不同基质对回收率的影响

采用NY/T761—2008中蔬菜农药残留检测的前处理方法,对结球甘蓝和香菇2种常见蔬菜基质样品进行加标,通过气相色谱仪考察在相同添加浓度的条件下,农药残留的回收率差异;通过添加不同浓度,比较2种样品在不同加标浓度下的回收率。结果表明,在采用NY/T761—2008中样品前处理方法时,10种参数在不同基质中都有理想的回收率,能达到理想的检测效果。通过分析不同参数添加到不同基质中的回收率,发现基质效应对农残检测中农药残留的回收率有一定影响。其中,有机磷参数的回收率受基质影响较大,有机氯参数则不明显,这对实际检测有一定的指导意义。     

大口径毛细管气相色谱法测定多种有机磷农药在柑桔上的残留

本文采用ＨＰ１７０１大口径毛细管柱为分离柱，测定了柑桔中７种有机磷农药残留量；比较了常用的７种有机磷农药在柑桔生长不同时期的残留情况。本法对７种有机磷农药的回收率范围为８３．５％—１０６．４％，变异系数为３．０％—７．８％，最低检测浓度为０．０１０ｍｇ／ｋｇ。     

气相色谱-火焰光度法测定黑木耳中16种有机磷农药残留

建立了一种利用气相色谱仪检测黑木耳中16种有机磷农药残留的方法,用乙腈萃取、氮气浓缩、丙酮定容、基质标准曲线校准等简单的操作手段快速检测黑木耳中有机磷的农药残留.结果表明,该方法检出限在0.00254～0.01628 mg/kg之间,RSD值为3.1％～11.5％,添加回收率在70.79％～114.47％之间.该方法快速方便、简单准确,适用于黑木耳中有机磷农药残留的日常检测与监控.     

固相微萃取-气相色谱法快速检测库尔勒香梨中有机磷农药残留量

通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法,使用顶空-固相微萃取技术提取目标物,采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药。结果表明,在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归良好,相关系数大于0.99,样品加标回收率为71.8%~93.5%,RSD为2.14%~5.83%。与传统农药残留检测方法相比,该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。     

6种有机磷农药分离及水中残留高效薄层析测定方法研究

[目的]比较有机磷农药的分离方法,用高效薄层色谱测定农药在水中残留。[方法]采用高效薄层析技术AMD和双槽展缸上行展开方式分离水中辛硫磷、毒死蜱、双硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷和三唑磷6种有机磷农药,并对自来水中4种有机磷残留的测定方法进行研究。[结果]两种展开方式均能很好分离6种农药。AMD展开Rf值分布范围较窄（相差0.34）,双槽展缸上行展开Rf值分布范围较宽（相差0.76）;AMD多步展开检测灵敏度较双槽展缸上行展开低。采用双槽展缸上行展开薄层色谱法检测水中有机磷农药残留,添加回收率在86.05%-109.80%之间,添加回收率、变异系数均满足农药残留分析的要求。[结论]该研究中,双槽展缸上行展开表现出灵敏度较高、操作简便、分析速度快的特点。     

食品中有机磷农药残留检测的前处理方法

有机磷农药,是当今世界使用量最大的农药。有机磷农药毒性较大,食品中残留的农药给食品安全带来很大隐患。气相色谱法是检测食品中痕迹农药残留应用广泛且比较成熟的技术。通过查阅近年来气相色谱法测定食品中有机磷农药残留的文献和相关标准、理论,归纳并分析了气相色谱法测定食品中有机磷农药残留量的前处理方法,提出了在该领域前处理技术可能存在的上升空间。     

气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的应用研究

采用气相色谱法,通过双进样塔模式,采用双毛细管柱双检测器气相色谱法,一次性进行17种有机磷农药残留检测,快速检测蔬菜、水果中多种有机磷农药残留。试验表明,双塔双柱双检测器法具有简便,快速、回收率和灵敏度高的特点,回收率70%-120%,相对标准偏差RSD为2%-6%,检出限为0.0107-0.0261mg/kg,满足农药残留快速分析要求。     

蔬菜中26种有机磷农药残留量同时测定的方法探讨

目的:建立同时检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。方法:通过提取乙腈,以CARB/NH2柱净化,以丙酮/乙腈的混合溶剂作为净化机进行洗脱。借助气相色谱法进行对残留磷元素进行检测,以标准物的保留时间定性,以外表量定量。通过最低限度添加3倍于样本的信噪比,以此方法测定有机磷,以3个添加水平检测样本的回收率和相对标准差。结果:除了敌敌畏,绝大多数的农药在加标回收率方面维持在80%~110%之间,标准偏差均不到10%。结论:此方法是测定蔬菜残留有机磷农药最快、最有效、最准确的方法,能够轻易测出蔬菜中26种有机磷的农药残存。     

应用QuEchERS方法测定苹果中有机磷

建立了高效气相色谱法测定苹果中8种有机磷农药的残留测定方法,采用QuEchERS方法对苹果进行前处理,该方法符合农药残留测定的要求。净化时,比较了PSA、C18和碳纳米管3种吸附剂的效果,结果表明,3种吸附剂的回收率没有太大的差别;另外还比较了经过PSA处理过的果皮、果肉基质对回收率的影响,结果表明,基质效应对于有机磷农药的残留测定有很大影响。