不同前处理方式的ICP-MS法测定贵州省典型土壤中7种重金属元素

采用耐热玻璃长管消解法、微波消解法和水浴法同时消解环境土壤标准物质GBW07403(GSS-3)、GBW07404(GSS-4)和GBW07428(GSS-14)及贵州省典型土壤——黄壤和石灰土,以铑(Rh)、铼(Re)作为内标进行基体效应补偿,用四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分别测定土壤样品中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu)、钴(Co)和镍(Ni)这7种金属元素的含量。结果表明,3种消解法均适用于对土壤样品中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Co和Ni这7种元素的提取;水浴法操作简单、重现性好,精密度和准确度能够达到分析要求,是分析大批量土壤样品快速经济的前处理方式。     

乐山市茶园土壤及茶叶重金属调查与分析

采用原子荧光分光光度法测定As、Hg含量,原子吸收分光光度法测定重金属Cu、Cr、Cd、Pb含量。以《土壤环境质量标准GB15618—1995》为依据,采用单因子污染指数和综合污染指数对茶园土壤样品进行评价。结果表明,采样点土壤中As、Hg、Cu、Cr、Cd、Pb平均含量除Cd超标20%~40%外,其余5种均未超过国家二级土壤重金属标准限值。重金属As、Hg、Cu、Cr、Pb的单项污染指数均小于1.0,属于安全级别。以NY659-2003、NY/T288-2012为依据,则46个茶园茶叶原料样品中的As、Hg、Cu、Cr、Cd含量均远低于国标或部颁的最高含量限值。     

王水水浴消解法测定土壤重金属含量的方法研究

为了寻求一种能同时测定多种重金属元素的土壤消解方法,将土壤标准物质和不同类型的土壤实际样品采用王水水浴消解,再通过原子吸收仪测定Cd、Pb、Cu、Zn、Cr、Ni 6种元素含量,通过原子荧光仪测定Hg和As 2种元素含量。结果表明:此法适用于环境监测中Cd、Pb、Cu、Zn、Ni、Hg、As 7种土壤必测元素的同步消解前处理,各元素测定结果的相对标准偏差为0.6%～4.4%,相对误差为-5.8%～4.2%,Pb、Cu、Zn、Ni、As 5个元素的加标回收率为92.6%～108.0%,Cd、Hg 2个低含量元素的加标回收率为81.8%～114.0%,均符合现行国家标准的要求。相较于电热板和微波消解法,此法所需设备、试剂和操作步骤简单,有利于测定大批量土壤样品,提高工作效率,减少环境污染,可为相关标准的建立提供参考依据。     

不同产地中药材及其栽培土壤中重金属含量比较研究

采用微波消解/ICP-MS法和高压罐消解/AAS法对吉林省安图、汪清、抚松、靖宇和集安5个产地种植的五味子、人参、西洋参、桔梗和龙胆草5种中药材及其栽培土壤中As、Hg、Pb、Cd、Cr进行测定。结果表明,5个产地5种中药材中As、Hg、Pb、Cd均未超出国家限量标准,5个产地栽培5种中药材土壤中As、Hg、Pb、Cd、Cr均未超出国家限量标准。从富集系数方面分析,桔梗对Cd富集能力较强。     

矿业城市不同功能区表层土壤中微量元素分布特征研究--以安徽省淮南市为例

以安徽省淮南市田家庵区和大通区为例,采集不同功能区城市表层土壤样品,测定其p H值、可溶性盐含量,以及Hg、As、Pb、Cr、Cd等5种微量元素的含量,研究微量元素在矿业城市不同功能区表层土壤中的分布特征与污染现状。结果表明:研究区域土壤总体上呈弱酸性,并具有累积性;在5个功能区中,土壤中5种微量元素含量由高到低依次为Cr、Pb、As、Cd、Hg,其中,As、Pb、Cr3种元素含量的内梅罗指数远远大于3,均属重度污染,而Hg、Cd的内梅罗指数小于0.7,属清洁。     

不同提取方法测定的油茶林地6种重金属有效性的比较研究

为比较分析不同提取方法测定油茶(Camellia oleifera Abel.)林地重金属含量的差异及提取方法对重金属有效性的影响,试验采用Mehlich3、ASI、Bray、DTPA、HCl等5种浸提剂测定油茶林地Zn、Cr、As、Cd、Hg、Pb 6种重金属含量,分析5种方法提取量关系及其与油茶根系、叶片等器官重金属吸收量间相关性。结果表明:不同提取方法测定的油茶林土壤重金属含量有差异,Zn、Cr、As、Cd、Hg、Pb提取量范围分别在1.059~3.765、0.016~0.182、0.012~0.203、0.043~0.160、0.010~0.090、0.026~6.968 mg/kg,Zn、Cd提取量HClASIDTPAM3Bary;Pb、Cr提取量ASIHClDTPAM3Bary;As提取量DTPAASIM3HClBary;Hg提取量DTPAM3HClASIBary。HCl法提取As、Pb较真实反映出种皮吸收量,ASI法提取Hg、Pb、Zn分别较真实反映出果皮、种皮、种仁吸收量。浸提方法间相关关系与浸提方法提取量跟油茶吸收量相关关系不一致,即浸提方法间显著相关不足以说明其与油茶重金属吸收量亦显著相关。     

商洛市茶园产地环境及茶叶重金属 污染风险评价及修复

以陕西省商洛市茶园土壤、灌溉水和茶叶为研究对象,采集了100个土壤样品、33个灌溉水、122个茶叶样品,采用原子吸收分光光度计和原子荧光光度计测定铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、砷(As)的含量,并利用单因子指数法和综合指数法分析重金属污染现状,同时对潜在风险进行评价。结果表明:(1)茶园土壤Pb、Cd、Cr、Hg、As平均含量分别为19.665 0、0.108 1、56.452 7、0.019 6、3.760 4 mg/kg,单因子污染指数均在安全等级范围内,Cd、Pb、As、Hg综合污染指数处于安全水平,Cr达到警戒线;(2)茶区灌溉水Pb、Cd、Cr、Hg平均含量分别为0.002 1、0.000 5、0.007 9、0 mg/kg,实测值均未超出限值,As未检出,5种元素单因子污染指数和综合污染指数都比较低,污染等级均为1级,污染水平为清洁;(3)茶叶Pb、Cd、Cr、As平均含量分别为0.164 9、0.012 6、0.745 9、0.002 2 mg/kg,实测值均未超出限值,Hg未检出,单因子污染指数均小于0.6,污染等级均为1级;(4)石灰对土壤Cd污染修复效果较好,有机肥和钙镁磷肥混合使用对土壤Cr污染修复效果明显。     

海南省水果产地土壤环境质量评价

采用单项与综合质量指数法,以海南省水果产地的土壤为研究对象,开展土壤中重金属Hg、As、Pb、Cd、Cr和农药残留六六六、滴滴涕含量的抽样调查分析与评价。结果表明,全省水果产地土壤重金属和农药残留的均值均小于《食用农产品产地环境质量评价标准》(HJ 332-2006)规定的限值,各土壤监测指标的单项质量指数均小于0.7,综合质量指数为0.31,均定为1级,土壤环境质量属于清洁水平,适宜种植无公害水果;部分产地土壤中重金属含量有超标现象,海口有部分样品Hg、As、Pb、Cd、Cr超标,昌江有部分样品Cd、Cr超标,三亚有部分样品Pb、Cd超标,东方有部分样品As超标,万宁有部分样品Pb超标,澄迈、乐东、定安、文昌、临高均以Cr超标为主。土壤重金属含量间多呈正相关,其中As与Cd、Pb与Cr之间影响达到显著水平。     

峨眉山市和夹江县茶园土壤及茶叶重金属污染评价

[目的]研究峨眉山市和夹江县茶园土壤及茶叶Cu、Cr、Cd、Pb、As和Hg 6种重金属含量,并进行污染评价。[方法]采用原子吸收分光光度法测定重金属Cu、Cr、Cd、Pb的含量以及原子荧光分光光度法测定As、Hg的含量,以《土壤环境质量标准GB 15618—1995》为依据,采用单因子污染指数和综合污染指数对茶园土壤样品进行评价。[结果]Cu、Cr、Cd、Pb、As、Hg的平均含量分别为30.59、67.08、0.35、24.15、13.32、0.13 mg/kg,根据国家标准GB 15618—1995土壤环境质量二级标准值,Cd处于临界水平,而重金属Cu、Cr、Pb、As、Hg的单项污染指数均小于1.0,属于安全级别。以GB 2762—2012、NY 659—2003、NY/T 288—2012为依据,5个采样点茶园茶叶原料样品中的Cu、Cr、Cd、Pb、As、Hg的含量均远低于国标或部颁的最高含量限值。[结论]峨眉山市和夹江县区域茶叶中重金属是安全的,符合国家标准。     

样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

王水水浴消解法测定土壤中Cu,Zn,Pb,Ni的方法

分别用王水水浴消解、电热板-坩埚消解和微波消解3种方法进行土壤标准样品的前处理,然后用火焰原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,并进行加标回收试验。结果表明,王水水浴消解法能准确地检测出土壤标准样品中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,回收率为90.4%~104.8%,在预处理方面优于其他2种方法,具有用酸量少、消解温度低、时间短、操作简便等优点。     

王水浸提-原子荧光法测定土壤中砷方法改进

比较了王水(1 1)和王水水浴浸提,原子荧光法测定土壤中砷,结果表明王水(1 1)水浴浸提法不适合土壤全砷的测定,对GSS-7检出率只有33%,后者对砷测较理想,对GSS-3,GSS-7,GSS-8 3种标准物质的检出率在95%~101%之间。同时试验了预还原剂(硫脲-Vc)的正确加入步骤,结果表明,将消煮液全部还原非常重要,否则会使结果偏低10%以上。     

石墨炉原子吸收法测定卷烟主流烟气中的砷、铅、镉、铬、镍

通过优化微波消解体系、基体改进剂、灰化温度以及原子化温度,建立了一种微波消解–石墨炉原子吸收法,用于测定卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的含量。结果表明:该方法对于卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的检出限为6.29～8.29 ng/L,相对标准偏差为0.93%～4.87%,加标回收率分别为83.44%～115.53%,所测5种卷烟样品的主流烟气中,铬含量最高,铅、镉含量居中,镍与砷含量接近,最低。     

场地污染土壤中总汞的分析方法

建立污染土壤中总汞分析的前处理和分析测试方法。以标准土样(GBW07405-GSS5)为供试土壤,从样品量、消解液体积、消解时间、不同分析仪器效果方面优化分析测试条件。结果表明,土壤样品前处理条件为,0.5g土壤样品中加入1∶1王水8mL,冷消解18h后,沸水浴消解1h;分析测试条件为,原子分光光度计(AFS-3000)的光电倍增光负高压280V,灯电流25mA。本法总汞的检出限为0.005μg/L,相对标准偏差为2.7%,回收率为94.4%～107%。用某化工厂含汞盐泥堆存场地附近、某电石法聚氯乙烯生产车间周边、某曾经进行过汞法烧碱的车间周边污染土壤进行方法验证,相对标准偏差为0.24%～0.98%,结果没有显著性差异。方法重现性好,分析结果准确、可靠。     

滇东喀斯特镉砷高背景值区耕地土壤重金属污染现状及潜在生态风险评估

为了解滇东喀斯特区镉砷高背景值情况下耕地重金属污染状况及潜在生态风险，采集研究区耕地土壤表层（0~20 cm）样品451件、农产品样品324件，分析土壤和农作物样品中As、Cd、Cr、Pb含量，运用单因子指数法、内梅罗综合指数法、潜在生态危害指数法开展土壤重金属潜在生态风险评估。结果表明，研究区土壤重金属超标较为严重，As、Cd、Cr、Pb筛选值超标率分别为60.98%、88.25%、28.82%、24.17%，土壤As、Cd管制值超标率分别为1.77%、12.42%；对比区域背景值，Cd、As平均值超过背景值，Cr、Pb平均值低于背景值，土壤As与Cd之间相关关系不显著，其他重金属间存在显著相关关系，研究区土壤重金属元素主要来源于区域高地质背景和成土作用，存在Cd、As外源污染。Pb、Cr、As、Cd单指标符合单因子指数法清洁标准的样点占比分别为75.83%、71.18%、38.80%、11.75%，Cd、As污染较为严重，污染比例分别为88.25%、61.20%；按照内梅罗综合指数法评价，清洁、尚清洁、轻度污染、中度污染、重度污染的样点数占比分别为19.07%、5.32%、15.96%、12.20%、47.45%，接近1/2样点为重度污染；多金属潜在生态风险指数（R_I）显示，研究区中等及以上风险等级样点数占比达到23.95%，存在一定重金属潜在生态风险，潜在生态危害程度最大的元素是Cd，其次为As，Cr、Pb的潜在生态危害程度较低；研究区农产品均未出现As、Cr、Pb超标情况，35个样品出现Cd超标，种类主要为辣椒、小麦、大麦、豆类蔬菜，超标率分别为53.66%、22.58%、10.53%、12.50%；农产品重金属含量与对应土壤重金属全量间无明显相关关系，农产品Cd、Cr、Pb与土壤pH存在显著相关关系；当地需对重金属Cd进行重点关注，科学管控，以保障区域农产品安全。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

典型工业区域中铬·铅·砷·镉的污染特征及影响评价研究

[目的]以我国某典型工业区为研究对象,研究其污染特征和产生原因.[方法]通过电感耦合等离子质谱仪（ICP/MS）检测方法调查工业区内水体和土壤中铬（Cr）、铅（Pb）、砷（As）和镉（Cd）的浓度水平,并采用单项污染指数和综合污染指数法进一步对污染状况进行影响评价.[结果]水体中Cr质量浓度水平相对较高（最高质量浓度为303 μg/L）;土壤样品中Pb、As和Cd污染极其严重（最高质量浓度分别为2 719.7 mg/kg、91.8 mg/kg和19.6 mg/kg）.根据我国地表水Ⅲ类标准和土壤二级标准值计算,水体中Cr最高浓度超过评价标准5.06倍;土壤中Pb、As和Cd最高浓度分别超过评价标准8.07倍、2.67倍和64.27倍.水体（/土壤）中Cr、Pb、As和Cd单项污染指数平均值分别为：4.53（/0.08）、0.05（/0.83）、0.43（/1.14）和0.08（/7.08）;从综合污染指数来看,90.9％（10/11个）的水样和70.4％（19/27个）的土壤样品的综合污染指数大于1,表明研究区域水体和土壤中4种物质复合污染相对严重.相关性分析显示,土壤中Pb和Cd具有显著相关性（R2 =0.81）,表明两者可能为复合污染,有相同或者相近的污染源.[结论]来源解析表明,工矿业生产中用到的原材料及排放的废弃物是污染主要来源.     

芦荟中铬·汞·砷·铅·镉·铜·锌含量的测定

[目的]测定新鲜芦荟中铬、汞、砷、铅、镉、铜和锌元素的含量。[方法]采用具有压力控制系统的MARS5型微波消解系统消解芦荟样品,用双道原子荧光法测定砷、汞,用石墨炉原子吸收法测定铬,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定铜、锌、铅、镉。[结果]各元素在芦荟中的含量均较少。[结论]微波消解法处理芦荟样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点。     

深圳市售贝类重金属含量调查与评价

以深圳市售贝类为试材,样品经过微波消解之后,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),同时测定样品中的Cd、Cr、Cu、Pb、As 5种重金属含量,并依据国家标准检测方法GB/T 5009.12及我国食品相关重金属限量标准,对检验结果进行评价。结果表明:采自深圳市售的129份贝类样品中,除铜和铬2种重金属元素超标率较低外,其他3种重金属元素超标率均在90%以上。说明深圳市售贝类中重金属污染严重,应对铅、镉和砷应进行重点监控。