浅谈气质联用测定盐酸克伦特罗

克伦特罗是我国重点监控的违禁药物．对该违禁药物的检测分析是最有效的监控手段。作者简要介绍了在检测分析该药物时应注意的一些事项，包括在思想认识上、样品检测的准备阶段、分析检测阶段和结果判定等．供相关从事克伦特罗检测的人员参考。     

饲料中盐酸克伦特罗的液质联用检测方法研究

通过对饲料中盐酸克伦特罗的液质联用检测方法进行的研究,采用水:乙腈=70:30作为提取溶剂,用OasisMCX小柱净化,(4mmol/l乙酸胺溶液):乙腈=80:20为流动相,检测限为1.04μg/kg,回收率为87.8%～96.3%。该方法操作简单,结果准确,可用于测定饲料中盐酸克伦特罗的含量。     

饲料中地西泮的测定——气质联用法

1材料与方法1.1仪器与试剂Agilent6890N/5973I气象色谱—质谱仪(美国Agilent公司);固相萃取仪(美国Agilent公司);CR21G高速离心机(日本日立公司);GENIE2漩涡混和器(美国SI公司)。地西泮标准品(国家标准物质中心);甲醇(色谱纯);正己烷、二氯甲烷、碳酸钠、乙酸铵均为分析纯;Oasi     

酶联免疫法测定饲料中盐酸克伦特罗

当前关于检测饲料中盐酸克伦特罗的方法主要有酶联免疫法(ELISA)。本试验的目的是为了检验酶联免疫法(ELISA)对饲料中盐酸克仑特罗检测的准确性。试验结果表明:酶联免疫法回收率为86.48%~95.54%,测得的试验数据绘制的标准曲线图的R为0.994,酶联免疫法具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、成本低,适合大批量样品的快速筛选。     

饲料中盐酸克伦特罗快速测定-酶联免疫吸附测定方法

盐酸克伦特罗(clenbuterol)，商品名称为克喘素、息喘宁、舒喘宁、平喘素、安喘素、瘦肉精等，是一种人工合成的选择性β2-肾上腺素受体激动剂。临床用于防治支气管哮喘和支气管痉挛，且具有调节动物神经兴奋及其体内营养素重分配的功能。70年代美国人将之作为“促生长剂”和“营养重分配剂”引入禽畜生产，确实起到了改善动物肉质品质，     

气质联用法测定饲料中的三聚氰胺

<正>按农业部标准对323批动物源性饲料、配合饲料、浓缩饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料、饲料原料进行三聚氰胺检测,结果检测出阳性率为2.48%。测定饲料中三聚氰胺含量,通常使用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱联用法(GC-MS),高效液相色谱法检测(各实验室高效液相色谱仪普遍)具备存在较高的假阳性率,因此检出的阳性需用GC-MS法确证。本试验是利用气质联用法测定饲料中的三聚氰胺,方法简单、可行。     

饲料中盐酸克伦特罗酶联免疫吸附测定法的现状

盐酸克伦特罗(CL)，商品名为瘦肉精、克喘素等，是一种人工合成的选择性β-肾上腺素受体激动剂，临床用于防治支气管哮喘和支气管痉挛。CL在饲料中使用，可显著提高瘦肉率，促进肌肉生长。从20世纪80年代国外开始使用，我国从90年代后期也开始在饲料中添加，它的添加给经营者带来了巨大的利润。但是，随着CL在畜牧生产中的应用，人们很快发现，动物食用后会在内脏和组织中形成蓄积性残留，人们食用了含有这些药物的动物组织会产生严重的毒副作用，如血压升高、血管扩张、心跳加快、呼吸加剧、体温升高、肌肉颤抖，也会产生头痛、胸闷、神经过敏、肌肉疼痛、心悸、恶心、呕吐等症状；更为严重的是它可诱发和加重心率失常病人的病情，引起心室早搏．四肢、脸、颈部骨骼肌震颤；另外还会引起代谢紊乱。     

气相色谱串联质谱法检测饲料中的盐酸克伦特罗

盐酸克伦特罗作为一种主要的β-兴奋剂应用于畜禽肉制品生产中,用以提高肌肉和脂肪的比例并加快生长速度。在畜禽产品中过量残留会对消费者造成危害,因此被禁止在畜禽养殖中使用。盐酸克伦特罗在家畜与人体内吸收好,而且与其他β-兴奋相比,它的利用率高,以至食用了含有盐酸克伦特罗的猪肉出现中毒现象。由于盐酸克伦特罗通过饲料对动物的饲喂会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对饲料中盐酸克伦特罗进行监测也就显得尤为重要。经试验,应用气相色谱串联质谱法检测饲料中盐酸克伦特罗,标准曲线r≥0.99999;变异系数(CV值)≤0.91%;检测回收率88.2%～98.2%;回收率标准偏差≤1.47%。     

饲料中盐酸克伦特罗含量的检测

盐酸克伦特罗是一种β－肾上腺能兴奋剂,临床上用于防治哮喘和支气管痉挛。在饲料中添加盐酸克伦特罗具有促进动物生长,提高饲料报酬,提高瘦肉率的效果。但其在肌肉特别是在内脏中会有高浓度的残留,对人与动物的肝、肾及神经系统有一定的毒副作用,欧美各国已禁止将盐酸克伦特罗作为饲料添加剂使用,我国农业部亦已发文作出同样规定。本文采用反相高效液相色谱法,用水相和有机相二次提取饲料中的盐酸克伦特罗,极大地减少了饲料中其它杂质的干扰,取得了较满意的分析结果,为鉴定和检测饲料中的盐酸克伦特罗,打击不法生产者,提供了一…     

气质联用检测饲料中氯霉素的方法研究

用乙腈／4％氯化钠（1：1）混合液提取饲料中氯霉素,采用两种方法对提取物进行净化分离。一种方法用Oasis HLB固相萃取柱代替传统的C18柱对提取物进行净化富集,另一种方法不使用固相萃取柱。净化后的提取物用BSTFA＋TMCS进行衍生,气相色谱-离子肼质谱联用仪检测,采用SIM模式电离,选择离子为225、208、178,通过对净化、提取及质谱条件的优化,该方法对不同饲料样品中氯霉素的加标回收率在76.1％-102.3％,相对标准偏差小于10％,方法的检出限为0.1mg/g。     

饲料中三聚氰胺测定方法的比较

对饲料中三聚氰胺的两种测定方法即高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)进行比较分析.采用HPLC法测定三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为0.4%.采用GC-MS法测定三聚氰胺在0.05～1.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2-0.9965),回收率为91.0%,RSD 1.7%.结果表明,采用HPLC法测定操作简便,结果更精确,但易出现假阳性:采用GC-MS法测定操作复杂,但是确证法且定量限更低.     

气质联用快速检测饲料中29种农药残留

建立快速测定饲料中的29种农药多残留的方法(QuEChERS).该方法以乙腈作提取剂, 以PSA(伯仲氨基柱)和C18作分散净化剂,用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下检测,并使用以内标法定量, 29种农药在0.01～1 μg/mL(甲胺磷和乙酰甲胺磷在0.02～2 μg/mL,氯氰菊酯和溴氰菊酯在0.05～2 μg/mL)的线性良好,3个添加水平的回收率分别为66 %～119 %、63 %～120 %和68 %～98 %,检测限为0.4～33.1 μg/kg.     

饲料中盐酸克伦特罗的测定-HPLC法

盐酸克伦特罗(CLB)作为一种主要的β-兴奋剂应用于畜禽肉制品生产中,用以提高肌肉和脂肪的比例并加快生长速度.在畜禽产品中过量残留会对消费者造成危害,因此被禁止在畜禽养殖中使用.CLB在家畜与人体内吸收好,而且与其他β-兴奋剂相比,它的利用率高,以至食用了含有盐酸克伦特罗的猪肉出现中毒现象.由于CLB通过饲料对动物的饲喂会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对饲料中CLB进行监测也就显得尤为重要.经试验,应用高效液相色谱(HPLC)法检测饲料中盐酸克伦特罗,标准曲线r值≥0.999 95;变异系数(CV值)≤0.82%;检测回收率88.06%～100.33%;回收率标准偏差≤1.25%.     

不同稀释度对酶联免疫吸附法测定浓缩饲料中盐酸克伦特罗的影响

在用酶联免疫吸附法测定浓缩饲料中的盐酸克伦特罗时,笔者发现由于浓缩饲料成分较为复杂,且多数样品都添加有不同类型的微量元素添加剂、金属螯合剂、防霉剂、防腐剂、抗氧化剂、香味剂、甜味剂、色素及一些药物等等,使得样品在提取时不易得到纯净的待检成分,对样品进行稀释处理会导致检测结果发生偏差,出现假阳性现象,而且假阳性出现率与稀释倍数呈正相关.     

饲料中盐酸克伦特罗的高效液相色谱法测定

用高效液相色谱法测定饲料中盐酸克伦特罗的含量。选用ShimpackCLC－ODS分析柱（46mm×150mm）,流动相：甲醇：水＝75：25,检测波长：243nm,流速：1ml／min。盐酸克伦特罗浓度在0．1－2．0μg／ml之间具有良好线性关系,相关系数0．9996。平均回收率为（101．2±9．75）％。该法快速、准确、重现性好。     

畜产品中盐酸克伦特罗残留检测方法优缺点比较

为探讨适合基层大面积检测畜产品中盐酸克伦特罗残留的方法,作者比对了检测盐酸克伦特罗的主要方法有LC/MS、GC/MS、HPLC、CE、ELISA和GICA等6种检测方法的优缺点,对ELISA和GICA实验原理、实验室操作步骤、样品处理方法、特点等进行综合分析,结论是用GICA初筛,对检测结果为阳性的样品用ELISA进行再次检测的联合检测方法,适用于基层部门开展畜产品中盐酸克伦特罗残留的检测。     

动物组织中盐酸克伦特罗的快速检测

动物组织中的盐酸克伦特罗(瘦肉精)残留用乙酸铵抽提，经净化、衍生后，用GC-MS气相色谱-质谱联用仪分析定量。     

饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱-质谱法测定分析

探索了饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱-质谱法测定方法。饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化,乙酸乙酯提取后蒸发至干,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上,用0.01mol/l盐酸溶液洗脱,蒸发至干后,分别用三甲基氯硅烷(TMCS)和乙酸酐衍生,采用GC/MS/SIM方式进行测定,均达到了保留时间之差不大于2s(分别为0.002min,0.004min),匹配度大于800(分别为863,923)的定性要求,符合农业部行业标准NY/T468—2001。     

两种方法测定饲料中钙含量的比较

试验分别采用高锰酸钾(KMnO4)法和EDTA法测定若干单一饲料、配合饲料和标准物中的钙含量,对测定结果进行比较。试验结果表明:当钙含量在0.1%～0.4%时,两种方法测定结果的差异显著(P<0.05),且EDTA法的测定结果高于高锰酸钾法;当钙含量低于0.1%或高于0.4%时,两种方法测定结果一致,EDTA法可以替代高锰酸钾法进行测定。