高效液相色谱法测定鱼粉中7种生物胺含量

试验以0.4 mol/L高氯酸溶液为样品提取溶剂,以丹磺酰氯为衍生剂,以乙腈和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱,于波长254 nm处紫外检测,同时建立检测鱼粉中7种生物胺的反相高效液相色谱法（RP-HPLC）。结果表明,在45 min内各种生物胺得到很好分离,经方法学验证线性关系良好,回收率在85%~105%之间,精密度相对标准偏差（RSD）均小于4%。所建立方法灵敏度高,重现性好,是测定鱼粉中生物胺含量的有效方法。     

反相高效液相色谱法测定克林霉素含量

本实验建立了一种快速检测克林霉素HPLC，用反相C18柱分离克林霉，用乙酰胺做内标，在UV205mm条件下，用乙腈－磷酸盐缓冲液－四氢呋喃（V：V：V＝29：70：1）作流动相测定克林霉素含量。结果表明：标准曲线范围在0.05-40mg/mL回归方程为Y＝0.6547X-0.0034(R^3=0.9992）。     

反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留

建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50～1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法.     

反相高效液相色谱法测定硝呋索尔及其相关物质

硝呋索尔[Nifursol,化学名：3,5-dinitrosalicylcacid（5－nitrofurfurylidene）hydrazide]是硝基呋喃类抗菌药,生产上由3．5-二硝基水杨酸、乙酯、肼、5-硝基呋喃甲醛缩合合成,国外作为饲料添加剂用于预防和治疗家畜原虫感染,尚未见国内厂家生产,相关分析方法未见报道。硝峡索尔分析方法,国外文献报道多用IIPDe法,采用阴离子交换柱,电化学或电子捕获检测器。本方法采用反相柱、紫外检测器,可方便地一次测定出硝映索尔及其相关物质3,5－H硝基水杨酸乙酯（简称：DNSAEE）的含量。l实验部分1．1仪器与试剂1）仪器岛津LC－10A…     

反相高效液相色谱法测定硝碘酚腈含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了硝碘酚腈含量。以乙腈-0.01 mol/L磷酸盐pH6.5(20∶80,V/V)为流动相,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长273 nm。结果表明,在0.050～1.20 mg/mL范围内硝碘酚腈浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),最低检出浓度为2.5 ng/mL,最低定量浓度为5.0 ng/mL。低、中、高3种浓度回收率分别为100.21%、99.07%、101.90%,RSD=0.48%(n=9)。本方法专属性强,准确、简便、灵敏度高,结果稳定,可用于硝碘酚腈的含量测定。     

利用高效液相色谱法同时测定瘤胃液中几种水溶性维生素

本试验旨在建立利用高效液相色谱同时测定瘤胃液中几种水溶性维生素的方法。取瘤胃液,用正己烷、偏磷酸萃取后,其上清液用氮气吹干浓缩(40℃),以流动相A溶解。色谱条件:SBC8色谱柱,粒径5μm,4.6 mm×150 mm;流动相A,V甲醇∶V0.05 mol/L磷酸三钠(pH=2.5)=7∶93;流动相B,V甲醇∶V0.05 mol/L磷酸三钠(pH=2.5)=90∶10;流速1.0 mL/min;检测波长245 nm。结果表明:1)该方法对烟酰胺、烟酸、叶酸、核黄素和氰钴胺素的最小检出质量浓度分别为12.90、12.00、74.11、24.00、9.57 ng/mL(信噪比=3),线性回归相关系数分别为0.999 9、0.999 3、0.990 3、0.999 0、0.999 5;2)瘤胃液样品中加标烟酰胺、烟酸、叶酸、核黄素和氰钴胺素的平均回收率分别为97.5%、96.8%、73.2%、84.4%、89.1%,相对标准偏差分别为2.9%、3.0%、15.6%、7.8%、5.0%。由此得出,本方法适用于同时测定瘤胃液中烟酰胺和烟酸的含量。     

高效液相色谱法测定碘醚柳胺的含量

高效液相色谱法测定碘醚柳胺的含量孙涛李西汉陕西省兽药监察所,西安７１００１６收稿日期：１９９７－０６－３０碘醚柳胺为一抗蠕虫的新兽药,农业部颁发的《兽药质量标准》第一册中规定其含量测定法为滴定法,使用二氧六环作溶剂且对溶剂的要求较高,滴定终点不易观察...     

高效液相色谱法测定二硝托胺含量

建立高效液相色谱(HPLC)法测定二硝托胺的含量.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×1.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长240 nm.二硝托胺对照品浓度在20 μg/mL～100 μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A＝31.20C-9.79,r＝0.999 9(n＝5);平均回收率为99.71%,RSD＝0.32%(n＝5).HPLC法快速、简便,重现性好,准确度高,可用于二硝托胺原料的含量测定.     

高效液相色谱测定山羊瘤胃液挥发性脂肪酸条件优化的研究

挥发性脂肪酸(VFA)在维持反刍动物瘤胃内环境稳定方面起着重要的作用,同时也是反映个体能量代谢和发酵类型的重要指标,准确检测瘤胃液VFA含量对反刍动物营养、瘤胃内环境、消化功能及反刍动物消化道疾病防控均具有重要的意义。为了建立高效液相色谱检测瘤胃液VFA的方法并优化色谱检测条件,本研究分别对高效液相色谱不同流动相和pH对瘤胃乙酸、丙酸和丁酸的分离检测效果进行了分析。结果表明,以甲醇或乙腈作为流动相时,均能对3种VFA进行有效分离,但两种流动相出峰时间不同。用乙腈作为流动相时,3种VFA的出峰时间均较甲醇作为流动相短。通过设置2.05和2.30两个水平的流动相pH,研究发现pH对分离效果和出峰时间影响较小。这些结果表明乙腈和甲醇均可作为瘤胃液VFA测定的流动相,在实际应用中可结合二者的价格、毒性以及检测耗时综合考虑进行选择。     

HPLC法测定复方氯硝柳胺片的含量

本文建立了测定复方氯硝柳胺片中氯硝柳胺和左旋咪唑的高效液相色谱法,采用Eclipse plus C-18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:0.05 mol/L乙酸铵(70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温35℃。结果显示,氯硝柳胺在10μg/mL～800μg/mL,左旋咪唑在1μg/mL～80μg/mL范围内,浓度与峰面积积分值呈良好的线性相关,相关系数r分别为0.9998、0.9999;氯硝柳胺和左旋咪唑低、中、高三种浓度的平均回收率均在95.42%～101.12%之间,RSD在0.31%～1.48%之间;氯硝柳胺和左旋咪唑的定量限分别为1μg/mL、0.5μg/mL,检测限分别为0.4μg/mL和0.2μg/mL。结果表明,该方法快速、简洁、专属性强,回收率高,稳定性良好。     

高效液相色谱法测定饲料中艾司唑仑的含量

建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。     

高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g,定量限为100 μg/100 g;当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时,加标回收率为85.8%～102.2%,相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性,灵敏度较高。     

超高效液相色谱测定猪配合饲料中苯乙醇胺A的研究

研究建立了超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)—二极管阵列检测器(PDA)测定配合饲料中苯乙醇胺A的方法。通过应用0.1%甲酸甲醇溶液提取、混合阳离子固相萃取净化及样品基质校正外标定量方法进行测量。在优化条件下,苯乙醇胺A在0.1~20.0 mg/kg浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R²)达到0.9945;在1.0、5.0、10.0 mg/kg等不同添加浓度下,方法回收率高于90.36%,变异系数低于5.98%;方法检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。结果表明,该方法灵敏度高、精密度好、准确可靠且操作简单,能够满足配合饲料中苯乙醇胺A的测定需要。     

猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定发酵乳中着色剂的含量

建立发酵乳中8 种着色剂（新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝）的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7～7.9的水为提取剂,聚酰胺固相萃取小柱净化,C18色谱柱（赛默飞RP-MS,4.6 mm×100 mm,2.6 μm）分离,采用乙酸铵溶液（0.02 mol/L）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明：每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5～5.0 mg时,除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%,靛蓝的回收率接近80%;方法定量限为0.5 mg/kg;发酵乳加标样品分     

虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测方法研究

[摘 要] 建立了虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为提取溶液,Oasis MCX固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3(5μm , 250mm×4.6mm i.d.)反相色谱柱,以比例为68:32的A液（0.02 mol/L戊烷磺酸钠—0.025 mol/L磷酸钠溶液,pH 3.85）与B液（含0.1%三乙胺的甲醇溶液）为流动相,在225nm处检测。氟苯尼考和氟苯尼考胺在10～1000 µg/kg浓度范围内,线性关系良好;添加浓度为50、100、200、500 μg/kg时,回收率在75.8%～85.9%,日内变异系数在 2.4%～4.5%,日间变异系数在 4.0%～5.8%;方法的检测限为10 μg/kg,定量限为30 μg/kg。本方法灵敏、准确、简便、快速,适于虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的同时检测。     

高效液相色谱法测定乳品中乳铁蛋白的含量

建立乳品中乳铁蛋白高效液相色谱的测定方法。采用pH值为7.0磷酸盐缓冲溶液做为提取剂,C_(18)色谱柱分离,不同浓度的乙腈-0.5 mol/L的氯化钠溶液-三氟乙酸的二元系统进行梯度洗脱。每100g奶粉(或每100mL液态奶)中乳铁蛋白添加量为5~10 mg时,回收率大于90%。定量限为0.5 mg/100g。该方法具有结果准确,操作简便,重复性好等优点,可用于乳品中乳铁蛋白的检测。     

高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量

建立乳粉中异构化乳糖高效液相色谱的测定方法.采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为80％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g乳粉中异构化乳糖添加量为0.3～2.0 g时,回收率97.4％～103.0％.定量检出限为0.3 g/100 g.该方法操作简便,检测准确,可用于乳粉中异构化乳糖的检测.