3种不同萃取方法对黑胡椒香气物质的气质联用分析

为探究不同提取方法对黑胡椒挥发性成分的影响,本研究以黑胡椒为材料,利用顶空固相微萃取法（HS-SPME）、戊烷:乙醚（1:1）溶剂萃取法和甲基叔丁基醚（MTBE）溶剂萃取法对黑胡椒中的香气成分进行提取,结合气相色谱质谱联用法（gas chromatography-mass spectrometry）和主成分分析法（PCA）对提取的香气物质进行分析。3种提取方法共得到6类（烯类、醇类、酚类、烃类、崁类、烯类氧化物）33种物质。戊烷:乙醚（1:1）溶剂萃取法、MTBE溶剂萃取法及顶空固相微萃取法分别检测到25、23、27种挥发性化合物,其中,相对含量较高的化合物均为3-蒈烯、柠檬烯、β-石竹烯、β-蒎烯。2种溶剂萃取法中,戊烷:乙醚（1:1）溶剂萃取法检测到的特有化合物有α-松油烯、α-松油醇、β-金合欢烯;与2种溶剂萃取法相比,顶空固相微萃取法（HS-SPME）检测到的特有化合物有樟脑、4-萜烯醇、2-(4-甲基苯基)丙-2-醇、橙花醇、香树烯、β-甜没药烯和愈创兰油烃。结合主成分分析得出,β-蒎烯、3-蒈烯、柠檬烯、β-石竹烯对黑胡椒香气风味贡献率较大,其中顶空固相微萃取法（HS-SPME）与2种溶剂萃取法所得成分差异明显。在溶剂萃取法中,戊烷:乙醚（1:1）溶剂萃取法优于MTBE溶剂萃取法。溶剂萃取法与顶空固相微萃取法所得物质在种类与数量上均存在差异。在胡椒香气物质检测时,将2种方法相结合可以更大程度保证所得化合物种类的丰富性和全面性。     

烘焙温度对九龙袍品种乌龙茶生化品质的影响

采用九龙袍品种颗粒型乌龙茶的毛茶样为材料,在120℃（高火）、100℃（中火）和80℃（低火）3个温度下分别烘焙2βh,分析比较了不同烘焙温度对颗粒型乌龙茶感官品质、主要理化成分及挥发性成分的影响。感官审评结果表明,低温烘焙（80℃）茶样的感官审评得分最高,且香气和滋味最好;化学成分分析表明,水浸出物和氨基酸总量随着烘焙温度的升高呈现明显的降低趋势,而儿茶素总量、咖啡碱、黄酮化合物等随着温度的升高变化不显著;此外,茶氨酸、天冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸等氨基酸成分随着烘焙温度的升高而降低,而EGC、C等儿茶素成分含量随着烘焙温度的升高而升高;挥发性成分分析表明,随着烘焙温度的升高,醇类、酮类、酯类物质以及含氮化合物的相对含量均呈现降低趋势,碳氢化合物含量呈现上升的趋势;具有清新花香的挥发性成分（如β-芳樟醇及其氧化物、橙花叔醇、己酸叶醇酯、异戊酸己酯、β-丁酸苯乙酯、苯甲酸己酯、茉莉酸甲酯、己酸己酯、α-紫罗酮、香叶基丙酮、顺-茉莉酮、吲哚等）的相对含量随烘焙温度的升高而降低,而碳氢化合物成分（如β-月桂烯、柠檬烯、5-甲基-辛-1,3-二烯、2,4,6-三甲基-1,3,6-庚三烯、β-倍半水芹烯、十二烷等）以及含氮化合物（如苯乙腈等）相对含量随着烘焙温度的升高呈现大量增加的趋势。     

内山六安瓜片4个等级茶叶香气的组成及其差异

为深入探究历史名茶六安瓜片不同等级间香气组分和含量的差异,选用内山六安瓜片特级、一级、二级和三级茶叶样品,以SDE法提取香精油,使用GC-MS配合标样做定性分析,加入癸酸乙酯为内标进行相对定量分析。结果表明,从4个等级的茶叶香精油中共鉴定香气成分96种,包括20种醇、18种酯、17种烯烃、16种醛、12种酮、7种杂环化合物和少量酸类;主要成分为芳樟醇、香叶醇、橙花叔醇、β-紫罗酮、己酸-顺-3-己烯酯、苯甲醛、棕榈酸、芳香醇氧化物Ⅰ型、β-环柠檬醛、α-紫罗酮、顺-3-己烯-1-醇、庚醛和壬醛;从特级、一级、二级至三级,香气成分个数分别为79、60、55个和47个,相对于内标的含量分别为695.94、579.90、541.69和268.50,香气成分个数和香气总含量呈梯度递减;4个等级茶叶的共有高含量香气成分为芳樟醇、橙花叔醇、α-紫罗酮、β-紫罗酮、己酸-顺-3-己烯酯,其含量随着等级降低而减少。六安瓜片的香气化合物包含多种类型且存在一些较稳定的高含量香气化合物,显露清香高爽的香型特征,但4个茶叶等级之间香气组分和含量的差异十分明显。     

新型花茶的香气特征研究

研究新型花茶的香气特征及其化学组成,采用感官审评法和超临界CO₂萃取法,并结合气相色谱-质谱仪联用技术,对香气特征和精油成分进行了分析鉴定。结果表明,新型花茶的香气具有馥郁高雅、芬芳持久、茶香协调的特征,从其精油中共分离出121个峰,分析鉴定出103种成分,占总面积的99.51%。相对含量较高的8种成分为：邻苯二甲酸二异丁酯（8.81%）、大根香叶烯D-4-醇（6.28%）、β-芳樟醇（3.39%）、二十一烷（3.58%）、四甲基环癸二烯甲醇（2.76%）、茉莉酮酸甲酯（2.31%）、库毕醇（2.24%）、二十烷（2.23%）。4-甲基-反式-3-硫杂双环[4.4.0]葵烷、环氧化马兜铃烯、1-氯十八烷、3-十二烷基-2,5-呋喃二酮等成分属首次分离。     

8个杧果品种胶乳挥发性成分及胶乳的灼伤机制初探

以‘台农1号’‘贵妃’‘金煌’‘玉文’‘红象牙’‘四季蜜杧’‘金穗’和‘红杉林’8个杧果品种的胶乳为材料,利用气相色谱–质谱联用技术对其挥发性成分进行测定,用NIST 11标准谱库对测定的质谱数据进行自动检索对照,保留匹配度大于90%的化合物,并对不同杧果品种的胶乳挥发性成分进行差异性分析,旨在为确定杧果胶乳中灼伤果皮的主要挥发性成分提供科学参考,并采用超景深三维显微镜观察果皮灼伤前后变化,为初步探索胶乳灼伤果皮机制提供参考。结果表明：（1）8个杧果品种共鉴定出30种匹配度大于90%的化合物,这些化合物分为萜烯类、酚类、醛类和烷烃类。其中,萜烯类是主要挥发性成分,酚类、醛类和烷烃类占比极少。8个杧果品种胶乳中共有的化合物有α-蒎烯、3-蒈烯、α-水芹烯、4-蒈烯、(R)-(+)-柠檬烯、桧烯、(1R)-(+)-α-蒎烯、萜品油烯、L-石竹烯和2,4-二叔丁基苯酚共10种。其中,3-蒈烯和萜品油烯为8个杧果品种胶乳的主要挥发性成分。（2）根据8个杧果品种胶乳中各挥发性成分的相对含量为数据源进行主成分分析将其分为5类：第一类为‘贵妃’和‘金煌’,第二类为‘台农1号’和‘四季蜜杧’,第三类为‘红象牙’和‘金穗’,第四类为‘玉文’,第五类为‘红杉林’。同一类别杧果品种其胶乳的主要挥发性成分及相对含量相似,不同类别杧果品种其胶乳的主要挥发性成分及相对含量差异较大。（3）杧果胶乳导致果皮皮孔褐变损伤,‘台农1号’接触胶乳的1 h后发生轻微灼伤,贵妃接触胶乳10 min时明显灼伤。研究结果明确了8个杧果品种乳胶中挥发性成分及其在不同品种中相对含量的差异,为揭示不同杧果品种胶乳灼伤果皮机制提供了基础。     

入侵害虫芒果壮铗普瘿蚊对5种芒果挥发物的电生理反应和行为选择

芒果壮铗普瘿蚊（Procontarinia robusta）是我国外来危险性入侵害虫,坚硬的瘿壳导致药剂防治困难。植食性昆虫主要通过触角接收植物挥发物选择寄主,本研究采用触角电位联用仪（EAG）和“Y”型嗅觉仪观察瘿蚊成虫对芒果叶片挥发物成分（α-蒎烯、3-莰烯、α-石竹烯、异松油烯、乙酸乙酯）的电生理反应和行为选择,结果显示：EAG反应值大小排序依次为α-蒎烯>3-莰烯>α-石竹烯>异松油烯>乙酸乙酯,α-蒎烯处理组显著高于其他挥发物。虽然雌虫对于α-蒎烯、3-莰烯、α-石竹烯3种物质的EAG反应值比雄虫的高,但是雌雄之间对同一挥发物差异不显著（P<0.05）。行为选择结果显示：对瘿蚊吸引率高低依次为：3-莰烯>乙酸乙酯>α-石竹烯>α-蒎烯>异松油烯;3-莰烯对瘿蚊的吸引率最高,达到74.20%,显著高于α-蒎烯和异松油烯,乙酸乙酯吸引率次之,达到66.07%;异松油酯的趋避性最高,达到74.25%,显著高于其他挥发物。实验中也显示浓度阈值现象,α-蒎烯在浓度0.5 mL/L和1 mL/L浓度范围内有显著的趋避效果,在高于或低于此范围内的其他浓度引诱率和趋避率差异不显著。α-石竹烯高浓度（1.0 mL/L and 2.0 mL/L）对芒果壮铗普瘿蚊有显著引诱作用,3-莰烯和α-石竹烯处理组随着浓度的升高对瘿蚊的引诱率增加。研究结果为阐释瘿蚊入侵机理提供理论依据,为开发引诱剂或趋避剂提供技术支撑。     

冠突散囊菌和植物乳杆菌联合发酵对绿茶液态饮料品质的影响

为了抑制冠突散囊菌发酵绿茶液态饮料中儿茶素的降解,本研究采用植物乳杆菌和冠突散囊菌对绿茶液态饮料进行联合发酵,试验通过响应面法优化了联合发酵绿茶液态饮料工艺,并采用高效液相色谱（HPLC）法和顶空固相微萃取串联气质联用（HS-SPME/GS-MS）法分别检测了联合发酵绿茶液态饮料中儿茶素含量和香气成分。结果表明,在干茶添加量10βg·L^-1、冠突散囊菌添加量10βmL·L^-1的前提下,联合发酵绿茶液态饮料的最佳工艺条件为植物乳杆菌添加量20βmL·L^-1、蔗糖添加量75βg·L^-1、30℃下静置发酵3βd。在此工艺下联合发酵绿茶液态饮料中总儿茶素含量为1β419.94βμg·mL^-1,与冠突散囊菌发酵绿茶液态饮料（848.72βμg·mL^-1）相比,显著增加（P<0.05）;且醇类化合物（30.27%）、醛类化合物（15.25%）、烃类化合物（11.35%）、酯类化合物（9.86%）和酮类化合物（9.01%）含量与未发酵绿茶液态饮料相比均显著增加（P<0.05）。     

蜡梅花茶加工过程中品质的变化

采用感官审评、色差分析、SDE法结合GC/MS分析,以及分光光度法研究了蜡梅花茶加工过程中（素坯→一窨→二窨→三窨→提花）感官品质和主要品质化学成分的变化。结果表明,在整个加工过程中,除三窨茶样的感官审评总分略低于二窨外,其他工序的茶样感官审评总分随加工进程逐步增加;三窨后色相角显著变小（P<0.05）。蜡梅花茶主要香气物质是乙酸苄酯、2-氨基苯甲酸-3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇酯、水杨酸甲酯、苯甲醇、芳樟醇、别罗勒烯、萘、α-紫罗酮;加工过程中,酯类和醇类相对含量先增后减,二窨最高（P<0.01）;酮类变化不明显;提花后萜烯类显著增加（P<0.05）。与素坯相比,三窨后茶多酚和叶绿素含量显著降低（P<0.05）,二窨后可溶性糖含量显著增加（P<0.05）,氨基酸无明显变化。蜡梅花茶宜采用2次连续窨花1次提花工艺。     

马来西亚产小果沉香所结沉香的GC-MS分析

采用乙醚超声萃取法提取马来西亚产小果沉香所结沉香的挥发性成分,运用气相色谱-质谱（GC-MS）技术分析其化学成分,并与马来西亚产白木香、柯拉斯那沉香和近全缘沉香结香样品进行对比分析。结果表明,小果沉香结香样品挥发性成分的组成的主要为5,8-二羟基-2-(2-苯乙基)色酮、对映-4(15)-桉叶烷-11-醇-1-酮、6-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮和(1β,4αβ,7β,8αβ)-八氢-7-[1-(羟甲基)乙烯基]-1,8α-二甲基萘-4α(2H)-醇（相对百分含量均超过10%）,栽培结香样品与野生结香样品区别较大,前者倍半萜类化合物相对百分含量明显高于色酮类化合物,而后者则是色酮类化合物相对百分含量高于倍半萜类化合物或相当,前者倍半萜和色酮种类均较多,其中倍半萜的种类也多于色酮类化合物,其相对百分含量也较高,色酮的种类较少,其相对百分含量也较低,而后者倍半萜和色酮的种类均较少,其中倍半萜的种类多于色酮类化合物,但相对百分含量较低,而色酮的种类少,但相对百分含量却较高。另外,有一种倍半萜类化学成分,即11,13-二羟基-9(10)-烯-8α,12-环氧艾里莫芬烷只在栽培小果沉香结香样品中检测到。此外,将小果沉香与白木香、柯拉斯那沉香、近全缘沉香结香样品中挥发性成分对比分析发现,其种类、相对百分含量与后三者均具有较大差异,所有样品中仅有2种共有成分,即5,8-二羟基-2-(2-苯乙基)色酮和6-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯残留

建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯的方法。样品经乙腈均质提取,通过C₁₈、强阴离子交换剂（SAX）和石墨化碳黑（GCB）混合吸附剂分散萃取前处理,以HSS T3色谱柱分离,采用ESI正离子扫描和可编程多反应监测模式（SMRM）检测,基质匹配溶液外标法定量。2,4-表芸苔素内酯在0.8~800βμg·L^-1范围内线性良好（R²>0.999）。在不同茶类（绿茶、红茶、白茶、黑茶、乌龙茶）中标准样含量20、40和200βμg·kg^-1添加水平下,目标化合物回收率均介于75.5%~93.6%之间,相对标准偏差RSD值在0.4%~7.0%之间（n=6）,方法定量限（LOQ,S/N=10）在0.55~1.46βμg·kg^-1之间。该方法稳定、准确、灵敏,能够满足各茶类检测需求。     

柚子皮茶的香气组成研究

柚子皮经与绿茶和红茶加工制成柚子皮茶,其香气独特、浓郁。采用同时蒸馏萃取方法提取柚子皮和4种柚子皮茶的精油,进行气相色谱和气质联机分析,共鉴定出39种香气成分,其主要成分是柠檬烯、月桂烯、芳樟醇及其氧化物等。柚子皮中含有茶叶原有香气的多种成分,窨制后使产品的花香更明显。文中对柚子皮和4种柚子皮茶的香气成分及其含量和窨制效果也进行了对比分析。     

珠兰花茶香气的化学组成

用毛细管气相色谱和色谱—质谱联用技术首次分析了福州珠兰花茶香气的化学组成,鉴定23个组分,约占珠兰花茶香气挥发油总量的91.1%,含量较高的组分有顺-茉莉酮酸甲酯、反-茉莉酮酸甲酯、芳樟醇,橙花叔醇、N-甲基氨基苯甲酸甲酯、雪松醇和植醇等。本研究还初步分析了珠兰花茶的香型恃点。     

花茶最佳素坯原料的选择

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极香罗勒的花、叶和茎挥发性成分比较分析

为研究极香罗勒花、叶和茎在挥发性物质组成上的差异,利用顶空固相微萃取技术(SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离、鉴定极香罗勒花、叶和茎的挥发性成分,并用峰面积进行归一化定量.结果从极香罗勒的花、叶和茎中分别鉴定出27、27和33种挥发性物质,其含量分别为总挥发性物质的96.09％,94.92％和93.14％.在极香罗勒花、叶和茎中共有成分为5种:茴香脑、桉树脑、D-樟脑、沉香醇和对甲氧基苯甲醛,其中茴香脑为最主要的挥发性成分.为进一步探讨罗勒中挥发性物质生物合成的组织特异性及其机理奠定基础.     

The volatiles of desert truffle:Tirmania nivea

The volatile constituents ofTirmania nivea (white desert truffle) have been analysed, using gas chromatography/mass spectrometric technique. 11 compounds have been identified in the ascocarp volatiles. The major components were found to be unsaturated fatty acids; whereas haxadecanoic acid represented 49% of the volatiles isolate.     

福州8种主要茉莉花茶特征香气成分比较与分析

采用同时蒸馏-萃取法和气相色谱-质谱联用技术,对福州地区的8种茉莉花茶进行香气成分的测定,同时采用内标法确定各香气成分的相对含量,并对结果进行比较与特征分析。结果表明,在8种茉莉花茶样品中挥发性化合物达47~55种,特征香气中共同的挥发性化合物有26种,包括醇类、醛类、酯类、酸类、酮类、酚类、杂环类、烃类等八大类化合物;萜烯指数的范围为0.937~0.970;茉莉花茶香气指数的范围为2.752~5.632。综合对8种茉莉花茶的等级进行评价,结果显示：茉莉龙芽、茉莉针王、生态花茶品质最高;茉莉银毫、茉莉龙毫和茉莉大白毫次之;茉莉白龙珠和特级花茶等级最低。该研究为有效区分福州茉莉花茶提供了理论依据。     

互叶白千层（Melaleuca alternifolia）不同类型叶片精油组分差异比较

利用 MTBE 方法结合气相色谱—质谱联用（GC-MS）技术比较了互叶白千层嫩叶与老叶精油的挥发性组分差异。研究发现,在互叶白千层不同类型叶片精油中共检测到 10 种单萜、16 种倍半萜、5 种单萜衍生物及 1 种倍半萜衍生物共 32 种挥发性物质。互叶白千层不同类型叶片精油组分亦不同,互叶白千层老叶精油含量达5000.79 ng/g,嫩叶精油含量仅为 3 470.38ng/g。单萜类衍生物是互叶白千层精油的绝对含量及相对含量最高的一类化合物。松油烯-4-醇、松油烯、d-杜松萜烯及 2-蒈烯在互叶白千层精油中含量较高。互叶白千层不同叶片精油组成不同,以倍半萜类化合物种类最多。互叶白千层叶片的成熟度与松油烯-4-醇的含量亦相关。     

海南产粗根茎莎草挥发油化学成分的GC-MS分析

采用常压水蒸气蒸馏法提取粗根茎莎草(Cyperus stoloniferus)的挥发油,经GC-MS分析,从挥发油中鉴定出17种化合物,占总油量的99.66％.其中含量较高的为苯二甲酸(2-乙基-己基)酯(29.39％)、4,4α,5,6,7,8-六氢化-4α,5-二甲基1-3(1-甲基乙基)2(3H)-萘酮(19.48％)、3,5,6,7,8,8a-六氢化-4,8a-二.甲基乙烯基-2(1H)萘酮(16.59％).     

Volatile monoterpenes inhibit potato tuber sprouting

Several volatile monoterpenes, which are among the major constituents of several easily obtainable essential oils, were phytotoxic in the gaseous phase to emerged potato tuber sprouts. Analyses of the more phytotoxic monoterpenes were conducted using a continuous-flow system in which the compounds were released as volatiles into the headspace surrounding the tubers. Several of these compounds, which have low mammalian toxicities and are currently used in large amounts as flavorings, over-the-counter medications and perfumes, effectively inhibited sprouting and fungal growth at relatively low molar concentrations.